碱催化聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜 的制备与微相结构研究

采用碱催化正硅酸乙酯的溶胶/凝胶工艺制备了一系列透明聚酰亚胺/二氧化硅（PI/SiO2）纳米杂化薄膜。对碱催化条件下的正硅酸乙酯（TEOS）溶胶影响因素进行了分析和讨论,并优选出了稳定溶胶的制备条件：各组分的摩尔比为：n(H2O)∶n(NMP)∶n(TEA)∶n(Si)= 3∶3.75∶0.1∶1,处理温度为50 ℃。对杂化薄膜的微观形貌和结构分别进行了扫描电镜（SEM）和红外光谱（FTIR）分析,结果表明,杂化薄膜都具有很高的光学透明性;随着SiO2含量的增加,杂化薄膜的微观形貌变化不大。SiO2含量增加到30 %(wt)时,SiO2粒子尺寸仍在100 nm左右。通过对其微相结构和形貌的中间演化过程研究发现,SiO2粒子形成于杂化薄膜初期。聚酰胺酸发生酰亚胺化反应的温度也受残留碱的影响而有所降低。     

PI／SiO2纳米杂化薄膜聚集态结构的影响

采用溶胶-凝胶法制备PI/SiO2纳米杂化薄膜.在制备过程中,有机相采用均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4'-二氨基二苯醚(ODA)体系,无机相通过前驱体正硅酸乙酯(TEOS)水解缩舍制得.采用扫描电子显微镜(SEM),原子力显微镜(AFM)等手段表征了PI/SiO2纳米杂化薄膜的微观形貌,并讨论了热亚胺化工艺对PI/SiO2纳米杂化薄膜聚集态结构的影响.研究结果表明,适当提高60℃低温区域停留时间;使亚胺化终止温度达到350℃,并延长350℃的停留时间;减慢高温区升温速率是提高两相相互作用,减少SiO2粒径尺寸的有效方法.     

酸-碱二步催化制备SiO_2溶胶及其稳定性研究

以正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇为原料,以盐酸和稀氨水为催化剂,采用酸-碱二步催化工艺制备了SiO2溶胶,并以粘度和凝胶时间表征SiO2溶胶体系的稳定性,探索了加水量、无水乙醇用量、pH值、酸-碱催化间隔时间及反应温度对SiO2溶胶体系稳定性的影响。结果表明,随着加水量增加和pH值升高,SiO2溶胶体系稳定性先降低后增强;提高反应温度和延长酸-碱催化间隔时间,SiO2溶胶体系的稳定性迅速下降;增加无水乙醇用量有利于提高SiO2溶胶体系的稳定性。     

利用新型固体碱催化合成生物柴油

以NaOH、正硅酸乙酯和乙醇为原料经溶胶一凝胶法制备新型固体碱催化剂（Na／SiO2）,将该催化剂用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油,考察了催化剂焙烧温度、n（NaOH）／n（SiO2）、n（甲醇）／n（大豆油）,催化剂质量分数和反应时间对收率的影响。结果表明,固体碱催化剂Na／SiO2在大豆油与甲醇的酯交换反应中具有很高的催化活性,当催化剂焙烧温度为600℃、n（NaOH）／n（SiO2）为2：1、n（甲醇）／n（大豆油）为15：1、催化剂质量分数为7％、反应时间3h,酯交换反应转化率可达97．42％。该催化剂在稳定性试验中呈现出优良的稳定性。     

聚乙二醇/SiO2固体电解质膜的制备与表征

溶胶-凝胶法制备了有机／无机杂化固体电解质膜。用扫描电镜、热重等测试手段对其进行表征。结果表明，正硅酸乙酯水解速率的快慢会影响膜的微观结构。无机SiO2粒子提高了固体电解质膜的耐热性能。离子电导率随着温度的升高而增加，温度升至403．15K时达到最大值；继续升高温度，离子电导率下降。     

无机纳米掺杂对聚酰亚胺薄膜的结构和介电性能影响

选取聚酰亚胺（PI）作为有机高聚物基体，通过正硅酸乙酯及异丙醇铝在聚酰胺酸的N，N-二甲基乙酰胺溶液中进行溶胶-凝胶反应，制备SiO2和Al2O3质量分数不同的聚酰亚胺杂化薄膜．并且分别利用原子力显微镜、傅里叶变换红外光谱、热重分析和介电谱对两种（原始的和掺杂的）薄膜的表面形貌、结构、热性能和介电性能进行了表征和测试．     

纳米银嵌入的杂化材料

采用正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、聚甲基含氢硅氧烷(PMHS)为还原剂、巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)为络合剂,利用溶胶-凝胶法在温和的条件下合成了一种纳米银贯穿杂化材料。通过N2吸附脱附、紫外漫反射(UV-vis DRS)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对样品进行了表征,证实银纳米粒子成功引入到杂化材料体系中。最佳制备条件:m(PMHS)∶m(TEOS)=1∶10,n(MTPMS)∶n(TEOS)=1∶5,n(MTPMS)∶n(AgNO3)=1∶4,反应48h之后加氨水。考察了其对对硝基苯酚的催化性能,在室温下样品表现出良好的催化性能。     

So2-4/TiO2-SiO2固体超强酸的制备及应用

以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸丁酯(TBOT)为原料,以乙酰乙酸乙酯(AcAcOEt)为配合剂,在酸性条件下采用溶胶-凝胶法制备了TiO2/SiO2杂化材料.并将该材料作为基质材料制备了SO2-4/TiO2-SiO2固体超强酸,对其催化苯甲酸与乙醇的酯化反应性能进行了研究,获得了适宜的反应条件,结果表明杂化材料与相应的固体超强酸的性能具有显著的一致性.     

SO4^2-／TiO2-SiO2固体超强酸的制备及应用

以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸丁酯(TBOT)为原料，以乙酰乙酸乙酯(AcAcOEt)为配合剂，在酸性条件下采用溶胶一凝胶法制备了TiO2/SiO2杂化材料。并将该材料作为基质材料制备了SO4^2-/TiO2-SiO2固体超强酸，对其催化苯甲酸与乙醇的酯化反应性能进行了研究，获得了适宜的反应条件，结果表明杂化材料与相应的固体超强酸的性能具有显著的一致性。     

二氧化硅含量对形状记忆聚氨酯杂化材料性能的影响

以形状记忆聚氨酯(SMPU)为基体,正硅酸乙酯(TEOS)为前躯体,固体酸对甲基苯磺酸(PTSA)为催化剂,通过溶胶-凝胶法制备SMPU/SiO2有机-无机杂化材料。通过SEM、TGA和万能试验机等对材料的形貌结构、热力学和形状记忆性能进行测试和分析。结果表明:随着二氧化硅(SiO2)质量分数的增加,杂化材料的耐热温度有所提高;二氧化硅的加入,对杂化材料的力学性能和形状记忆性能具有较大的影响,在二氧化硅质量分数为2.7%时,杂化材料在具有良好的拉伸强度和模量的同时,仍然能保持较好的形状回复性能。     

SiO2 Aerogels Prepared with Ambient Pressure Drying and Its Properties

SiO₂ aerogels were produced from tetraethyl orthosilicate (TEOS) as silicon resources, ethanol as solvent and watery HCl or ammonia by sol-gel method and surface modification at ambient pressure. Scanning electronic microscopy,Fourier transform infrared spectrometer (FT-IR),pore size distribution measurement, packing density and some other experiment methods were used to characterize the morphology and pore structure and other properties of the silica aerogels. The results show that the silica aerogels have a typical nano-porous microstructure with hydrophobic property. It was discovered that SiO₂ aerogels have better properties when the preparation condition is as following: the watery HCl concentration is 1%, the aging reagent is CH₃CHOHC₄H₉, the aging time is 20d, the volume concentration of trimethylchlorosilane (TMCS) in hexane is 6% and the surface modification time is 24h.     

TiO2/SiO2复合气凝胶的制备与传热特性

针对SiO2气凝胶红外遮光性能差的问题,以纳米二氧化钛作为掺杂剂,以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶工艺和非超临界干燥方法制备了不同TiO2掺杂量的纳米孔改性SiO2气凝胶复合材料,研究了pH值和乙醇含量对凝胶时间的影响,并采用SEM、TEM和BET方法分别对凝胶的表面形貌和孔结构进行了分析表征.结果表明,当pH为6时,乙醇/TEOS为8∶1(摩尔比)时,可得到掺杂均匀、完整的TiO2/SiO2凝胶;热处理后的复合气凝胶具有网状纳米孔结构;当掺杂量小于5％时,干凝胶平均孔径为20～50 nm,比表面积均大于1 000 m2/g.通过红外透过率及消光性能比较,TiO2掺杂SiO2干凝胶复合材料的红外光屏蔽功能较纯SiO2气凝胶提高了50％.     

静电纺制备二氧化硅纳米管及其形貌调控的研究

以无水乙醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮和正硅酸乙酯为原料,通过溶胶-凝胶法制备纺丝前驱体,然后利用静电纺丝技术得到电纺纤维,再经煅烧处理后得到外径150 nm左右的二氧化硅纳米管。通过场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）和透射电子显微镜（TEM）研究电纺纤维和二氧化硅纳米管的形貌,利用傅里叶转换红外光谱（FT-IR）和X-射线多晶粉末衍射仪（XRD）证明二氧化硅纳米管的形成。结果显示：当纺丝参数分别为电压10 kV、流速1．5mL/h、接收距离14cm,原料配方为：聚乙烯吡咯烷酮1．5g、无水乙醇16mL、正硅酸乙酯3．2mL时,获得的电纺纤维和二氧化硅纳米管均具有良好的形貌。     

纳米氧化硅的制备及其对Cu^2＋的吸附行为

采用正硅酸乙酯水解法,根据溶胶-凝胶的原理,制备了纳米氧化硅;并用BET、TEM等方法表征其比表面积,粒径大小及形貌;用电位滴定的方法研究了SiO2的表面酸碱性质;用分光光度法测定出不同条件（包括pH值、SiO2的用量等）下SiO2对Cu^2＋的吸附百分率．研究结果表明纳米氧化硅对H^＋有很强的吸附能力,在pH为3～5范围内,SiO2对Cu^2＋的吸附百分率随着pH值的不同有明显改变,在pH为4．5,浓度大于10g／L时,SiO2对Cu^2＋的吸附率达到最佳状态．     

Effect of catalyst on structure of (PEO)8sLiClO4-SiO2 composite polymer electrolyte films

(PEO)8LiClO4-SiO2 composite polymer electrolytes(CPEs) were prepared by in-situ reaction, in which ethyl-orthosilicate (TEOS) was catalyzed by HC1 and NH3·H2O, respectively. The ionic conductivity, the contact angle and the morphology of inorganic particles in the CPEs were investigated by AC impedance spectra, contact angle method and TEM. The conductivities of acid-catalyzed CPE and alkali-catalyzed CPE are 2.2×10-5 and 1.1×10-5 S/cm respectively at 30 ℃. The results imply that the catalyst plays an important role in the structure of in-situ preparation of SiO2, and influences the surface energy and conductivity of CPE films directly. Meanwhile, the ionic conductivity is related to the surface energy.     

Effectiveness of sodium silicate as gangue depressants in iron ore slimes flotation

The recovery of iron from the screw classifier overflow slimes by direct flotation was studied.The relative effectiveness of sodium silicates with different silica-to-soda mole ratios as depressants for silica and silicate bearing minerals was investigated.Silica-to-soda mole ratio and silicate dosage were found to have significant effect on the separation efficiency.The results show that an increase of Fe content in the concentrate is observed with concomitant reduction in SiO2 and Al2O3 levels when a particular type of sodium silicate at a proper dosage is used.The concentrate of 58.89wt％ Fe,4.68wt％ SiO2,and 5.28wt％ Al2O3 with the weight recovery of 38.74％ and the metal recovery of 41.13％ can be obtained from the iron ore slimes with 54.44wt％ Fe,6.72wt％ SiO2,and 6.80wt％ Al2O3,when Na2SiO3 with a silica-to-soda mole ratio of 2.19 is used as a depressant at a feed rate of 0.2 kg/t.     

正硅酸乙酯溶胶-凝胶制备壳聚糖-SiO2杂化材料

用共混法和原位杂化法分别合成了壳聚糖-SiO2杂化材料,研究了投料比对壳聚糖-SiO2杂化材料的结构以及耐水性、力学性能、Cu2+吸附性的影响.结果表明:与纯壳聚糖相比,共混法和原位杂化法合成的杂化膜材料的吸水倍率最高时分别比纯壳聚糖提高了108.3%和11.1%;共混法合成的杂化膜材料拉伸断裂强度随mTEOS/m壳聚糖的增加先增大后减小,而原位杂化法的则是随mTEOS/m壳聚糖的增加一直增大,分别比纯壳聚糖膜提高了19.9%和20.3%.同时,随着mTEOS/m壳聚糖的增大,两种方法制备的杂化材料的断裂伸长率均下降;而随着mTEOS/m壳聚糖值的增大,共混法合成的杂化膜对Cu2+的吸附能力则是先增强后逐渐降低,而原位杂化法的则一直降低.TGA分析表明:SiO2的引入并未改变壳聚糖的降解机理.SEM分析表明:复合材料是以纳米尺度的SiO2增强的杂化膜材料.     

溶胶-凝胶法制备HPMC／Si02杂化复合薄膜

采用溶胶-凝胶法（sol—gel）在聚乳酸（PLA）基膜上负载羟丙基甲基纤维素／二氧化硅（HPMC／SiO2）有机-无机杂化层,制备HPMC／Si02有杂化复合薄膜。表征和测试杂化复合薄膜的结构与性能。结果表明：当HPMC溶液体积分数为6％时,杂化复合薄膜的氧气阻隔性能比PLA薄膜的氧气阻隔性能提高了36倍,同时,杂化复合薄膜的拉伸强度优于PLA薄膜。     

正硅酸乙酯对有机无机杂化膜结合强度的影响

采用溶胶-凝胶法水解缩合3-缩水甘油醚基丙基三甲基硅烷(GPMS)和正硅酸乙酯(TEOS)，制备了TEOS改性的3-缩水甘油醚基丙基倍半硅氧烷，用凝胶渗透色谱GPC进行了表征和确认，浸渍法使其在玻璃基体上成膜．用划痕法通过MTS Nano Indenter XP纳米压痕仪测试了有机一无机杂化膜的结合强度和划痕形貌，测试结果表明：适当添加TEOS可提高有机一无机杂化膜的膜基结合强度，W(TEOS)15％处膜基结合强度达到最大值．