3-（3,5-二溴-4-羟基苯基）-2-羟基丙酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,碱性（NaOH）条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸（Ⅱ）,n（O-苄基酪氨酸）∶n（亚硝酸钠）∶n（浓硫酸）=1∶3∶5,亚硝酸钠滴加时间20-30 min,反应温度0-5℃,得中间体3-（4-苄氧基苯基）-2-羟基丙酸（Ⅲ）,经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-（3,5-二溴-4-羟基苯基）-2-羟基丙酸甲酯（Ⅵ）,总收率43.6%,其结构经1HNMR和LC-MS表征。     

3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,碱性(NaOH)条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸(Ⅱ),n (O-苄基酪氨酸): n (亚硝酸钠): n (浓硫酸)＝1: 3: 5,亚硝酸钠滴加时间20-30min,反应温度0-5℃,得中问体3-(4-苄氧基苯基) -2-羟基丙酸(Ⅲ),经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-(3,5-二澳-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯(Ⅵ),总收率43.6%,其结构经1 HNMR和LC-MS表征.     

3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,碱性(NaOH)条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸(Ⅱ),n(O-苄基酪氨酸)∶n(亚硝酸钠)∶n(浓硫酸)=1∶3∶5,亚硝酸钠滴加时间20-30 min,反应温度0-5℃,得中间体3-(4-苄氧基苯基)-2-羟基丙酸(Ⅲ),经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯(Ⅵ),总收率43.6%,其结构经1HNMR和LC-MS表征。     

固载化猪胰脂肪酶的制备及其在2-氯丙酸甲酯水解中应用

采用载体表面涂布法制备固载化猪胰脂肪酶并应用于2-氯丙酸甲酯的水解,主要考察了固载化过程中不同载体、加酶量、温度及PH值对固载化酶活力的影响.确定了固载化最佳工艺条件为:以硅胶为载体,pH值为7.2,温度为40℃,m(酶)∶m(载体)=1∶3.在所选择的固载化条件下制备的固载化猪胰脂肪酶的酶活力为150 IU.固载化猪胰脂肪酶(200 mg)用于2-氯丙酸甲酯(5mmol/50 mL,PH=7.2)进行水解,4 h水解率为10.5%,(R)-氯代丙酸的ee值达87%,与游离猪胰脂肪酶的光学选择性基本一致.     

3-羟基-2,2-二甲基丙酸的合成

用过氧化氢氧化法以3-羟基-2，2-二甲基丙醛为原料合成了3-羟基-2，2-二甲基丙酸探讨了过氧化氢的用量、浓度及反应温度等因素对反应产率的影响，确立了合成3-羟基-2，2-二甲基丙酸的最佳条件．     

香料化合物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮的合成

以丙酸乙酯和草酸二乙酯为主要原料，经Claisen酯缩合、Michael加成、Diecbnann酯缩合和水解脱羧4步反应，合成目标产物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮，产品总收率达51．09％，Claisen酯缩合反应在n(丙酸乙酯)：n(草酸二乙酯)=1：1．2，反应时间为3h，温度为60℃的条件下，中间产物2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯(Ⅰ)收率达81．58％；Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的较适宜条件为n(Ⅰ)：n(丙烯酸乙酯)=1：1．8，反应时间7．5h，反应温度80℃．最后用[W(H3PO4)=50％]的磷酸溶液脱羧基反应10h后，得到最终产品，产率95．17％．经红外光谱和核磁共振波谱鉴定，证明结构正确。     

2-氯丙酸及其酯的拆分研究进展

2-氯丙酸是合成农药、染料和农林化学品的重要中间体，是一种重要的精细化工产品．光学活性的2-氯丙酸具有较高的生理活性或药理作用，是除草剂的重要组成部分，用于生产消炎解热镇痛药布洛芬、医药中间体2-丙氨酸以及农药中间体氯丙酸甲酯、氯丙酸乙酯等低级醇酯，也可用于生产乳酸．综述了近年来2-氯丙酸及其酯手性拆分国内外的研究和发展现状，其拆分技术主要包括化学拆分法、生物酶法拆分法、色谱拆分法和萃取拆分法等，比较了各种方法的优缺点，指出了将酶催化反应和化学合成结合，是2-氯丙酸及其酯拆分研究的新途径，对手性化合物的拆分与应用起到积极的推动作用．     

5-甲基-3,5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮的合成

5-甲基-3，5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮是合成香料化合物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮的-个重要中间体，其合成主要原料为丙酸乙酯、草酸二乙酯和丙烯酸乙酯．Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的适宜条件为：以DMF为溶剂，反应温度80℃，反应时间7h，n(2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯(Ⅰ)：n(丙烯酸乙酯)=1：1．8，收率达62．50％，产物经红外光谱鉴定，证明结构正确。     

2-(4,’6’-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物的合成

以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料,经环合等多步反应合成4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶,间硝基邻甲基苯胺经重氮化得到重氮产物间硝基邻甲基苯酚.4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶和间硝基邻甲基苯酚反应得到2-(苄基-6-硝基-苯氧基)-4,’6’-二甲氧基嘧啶,再经溴化反应得到2-(苄基溴-6-硝基-苯氧基)-4,’6’-二甲氧基嘧啶,其与六个取代基苯胺反应,分别得到六个2-(4,’6’-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物,产物经质谱和核磁氢谱检测确定.     

2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸2-甲氧乙酯的合成

改进了合成2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸2-甲氧乙酯的方法。对加料顺序、投料比、反应温度、反应时间等因素对标题化合物收率的影响进行了研究，结果表明，其最佳条件为先加间硝基苯甲醛和乙酰乙酸2-甲氧乙酯，后加催化剂浓硫酸，阃硝基苯甲醛和乙酰乙酸2-甲氧乙酯物质的量之比为1：1．6，反应时间为4h，反应温度为0℃。在上述最佳条件下，总收率可达92％，标题化合物的质量分数可达98％。     

3—苄基—6.7—亚甲二氧基—3—氮杂—1(2H,4H)吖啶酮及其衍生物的合成

本文首次报道了3—苄基—6、7—亚甲二氧基—3—氮杂—1(2H,4H)吖啶酮的合成及其衍生物吖啶并喹啉的合成。     

头孢菌素中间体THZ的合成与表征

2-（3苄基7-羰基-4-噻-2，6-二唑双环[3．2．0]庚-2-烯-6-基）-3-甲基-3-丁烯酸二苯甲酯（THZ）是制备多种头孢菌素的重要中间体．本文以青霉素G钾盐（PGK）为原料，经酯化、氧化和开环制得THZ，通过元素分析、IR、^1H NMR对其结构进行表征，并用HPLC测定其含量．采用本方法合成THZ，其工艺简单、可靠，适于工业化．     

新型吲哚类SIRT2抑制剂的设计、合成及生物活性研究

SIRT2是Surtuin（SIRT）蛋白7种亚型的1种非典型去乙酰化酶，它的异常与癌症、神经退行性疾病、细菌感染等疾病的发生、发展密切相关。目前，虽有大量的SIRT2小分子抑制剂被陆续报道，但仍无抑制剂进入临床研究。本文前期研究获得了1个具有潜在SIRT2抑活性的化合物N-（1-苄基-1H-吲唑-4-基）-2-（萘-1-基氧基）乙酰胺（14a），在100和10 μmol·L?1浓度下，分别表现出了70%和36%的抑制率。本文通过对化合物14a进行结构修饰，根据生物电子等排体原理将吲唑环的2位N原子用C原子代替而成吲哚环，然后再在吲哚环1-N上引入疏水基团，设计并合成了一系列新型吲哚类目标化合物，通过酶水平活性评价获得了具有较好抑制活性的化合物27m。本文的研究为靶向SIRT2的抗肿瘤药物研究提供了更多的SIRT2新骨架。     

SnO2基压敏陶瓷的烧结

通过对影响SnO2基压敏陶瓷的烧结添加剂CoO，Cr2O3，Nb2O5，Ta2O5，La2O3等化合物以及不同烧结工艺条件对SnO2密度的影响的研究，给出了添加剂的影响结果，并对其进行了理论解释；对烧结工艺条件进行探索，分析其结果，并给出相应的理论解释。为SnO2基压敏陶瓷烧结的进一步研究提供了依据。     

温和条件下硝酸根型ZnAl-LDHs的合成与表征

以硝酸锌、硝酸铝、硝酸钠和氢氧化钠为原料,用共沉淀法制备了不同配比下的锌铝层状双金属氢氧化物(ZnAl-LDHs)。探讨了组分配比、合成方式、老化时间等对ZnAl-LDHs合成的影响。通过XRD、SEM、IR分析表征了合成的化合物。结果表明:与MgAl-LDH需要在碱性条件下合成的认识不同,ZnAl-LDHs可以在温和pH条件下(且不能在碱性条件下)合成。随着Zn/Al比的增加,合成的ZnAl-LDHs层间距增大,晶形越完整。当n(Zn)/n(Al)=2∶1,pH=6,老化时间为24h,晶化温度为70℃时,合成的ZnAl-LDHs结晶度好、纯度高。     

Al2O3孔径调制及助剂对Pd/Al2O3催化性能的影响

研究了纳米载体Al2O3的合成条件对孔径分布的影响，并测定了载体孔径．结果表明，纳米载体Al2O3的合成条件对其孔径分布的影响顺序依次为陈化时间、NH4HCO3的过量系数、反应温度、加料方式及Al^3 浓度．在此基础上，又研究了催化剂活化预处理条件、助剂掺杂与修饰及催化反应条件对催化反应性能的影响，评价了催化剂活性．结果表明，以共沉淀法掺杂助剂所得催化剂较浸渍法助剂修饰所得催化剂活性更高，以快速氧化活化所得催化剂活性较高，而助剂Ce掺杂的催化剂比助剂K，Mg，ZrO2掺杂的催化剂具有较高的催化活性。     

溴酸根在紫外和氯消毒联用工艺中的形成

以H2O-Br--Cl2/NH2Cl/ClO2为研究对象,考查UV作用下BrO3-产生的情况。结果表明：原水和去离子水背景下,Cl2/UVC联用可以氧化部分的Br-生成BrO3-;NH3可以有效的抑制BrO3-生成,并且NH2Cl/UVC作用时不生成BrO3-;ClO2/UV体系产生溴酸根能力明显弱于Cl2/UV;ClO2/UVC产生BrO3-的量高于ClO2/UVA。酸性条件同时促进BrO3-的产生和ClO2的分解,碱性条件正好相反。     

Fe_2O_3-云母珠光颜料复合机理的研究

描述了云母铁珠光颜料的一般合成方法。通过分析云母、Ｆｅ（ＯＨ）３以及Ｆｅ２Ｏ３的表面特性，讨论了云母铁珠光颜料的复合机理。研究了Ｆｅ（ＯＨ）３包覆云母片的反应条件，提出了解决Ｆｅ２Ｏ３与云母复合时容易产生剥落的方法     

PVA控制合成球形碳酸钙

利用聚乙烯醇（PVA）作为有机基质,控制适当的反应条件,模拟碳酸钙的生物矿化,进行仿生合成,制备出了球霰石型的碳酸钙球形晶体.研究了PVA浓度、CaCl2浓度及温度对碳酸钙结晶的影响,表明在给定条件下通过调节PVA的浓度可成功地诱导碳酸钙晶体取向生长形成球形,降低CaCl2的浓度可使形成的球形晶体颗粒增大,改变温度会使球形晶体的表面结构发生变化,可为合成新型材料提供一定的参考意义.     

Fe 2(SO4)3/SiO2 催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用溶胶-胶凝法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铁[Fe₂(SO₄)₃/SiO₂]固体酸催化剂,以环己 酮和1,2-丙二醇为原料,在无溶剂条件下合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了Fe₂(SO₄)₃/SiO₂ 固体酸催化剂 的焙烧温度、Fe₂(SO₄)₃ 在SiO₂ 上的负载量、醇酮物质的量比、催化剂质量和反应时间等因素对产品收率的影响。 实验结果表明,Fe₂(SO₄)₃/SiO₂ 固体酸是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的理想催化剂,较适宜的反应条件为:催化 剂的焙烧温度300℃、Fe₂(SO₄)₃ 在SiO₂ 上的负载量20%、环己酮与1,2-丙二醇的物质的量比1∶1、催化剂质量 分数5%和反应时间70min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到98.21%。Fe₂(SO₄)₃/SiO₂催化剂具 有良好的稳定性,重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率为88.90%。