多吡啶高氯酸盐的合成与晶体结构

为了讨论2,3,5,6-四(2-吡啶基)吡嗪的五个共轭芳环的共面性,以2-氨甲基吡啶、高氯酸等为原料,六水合氯化钴为催化剂,通过水热法合成了2,3,5,6-四(2-吡啶基)吡嗪的高氯酸盐,并采用红外光谱、元素分析和X-射线单晶结构分析方法对其进行了表征.晶体结构表明:标题化合物为2∶2型电解质,由一个二价的加氢多吡啶阳离子和两个高氯酸根组成,化合物晶体属正交晶系,空间群Pnma(62),晶胞参数a=1.393 17(12) nm,b=1.345 26(12) nm,c=1.337 50(12) nm,α=β=γ=90.00°,体积为2.506 71 (40)立方纳米,Z=3,R=0.075 2,wR2 =0.176 5.2,3,5,6-四(2-吡啶基)吡嗪的外围四个芳环与中心吡嗪环之间存在一定程度的扭曲.     

三甲基硅双苯乙炔取代噻咯的合成及聚集态诱导发光

设计并合成了三种双苯乙炔基硅烷取代的新型噻咯功能化合物1,1-双甲基-3,4-二苯基-2,5-双（4-（2-三甲基硅）乙炔基苯基）噻咯（DMTPS-TMES）、1-甲基-1,3,4-三苯基-2,5-双（4-（2-三甲基硅）乙炔基苯基）噻咯（MPTPS-TMES）、1,1,3,4-四苯基-2,5-双（4-（2-三甲基硅）乙炔基苯基）噻咯（DPTPS-TMES）,并对这些噻咯化合物的化学结构和理化性质作了较为系统地研究和分析,为该类型化合物的进一步研究提供了指导. 结果表明,随着噻咯五元环1,1位取代基的电负性增强,化合物的最高未占分子轨道和最低未占分子轨道能级能隙变小同时最大吸收波长和发射波长发生明显的红移. 此外,三种化合物在稀溶液中发光很弱,而在聚集态下表现出较强的荧光发射,具有典型聚集态诱导发光性质. 涂覆在薄层层析板上的噻咯分子同样呈现明亮的荧光发射现象,但暴露在有机溶剂气氛下会导致荧光淬灭,离开有机溶剂气氛,荧光再次恢复. 因此,这些新型噻咯功能化合物具有应用到化学传感器中的气体探针的潜能.     

功能化四氧化三铁的合成和表征及其对钙离子的吸附

结合磁性纳米颗粒及功能基团各自的特性,设计了具有可以螯合金属离子的功能型磁性纳米颗粒,以获得选择性高、操作简易且回收后可重复利用的钙离子吸附剂.以三氯化铁和硫酸亚铁为铁源,采用化学共沉淀法在氩气保护下制备磁性纳米颗粒四氧化三铁;通过硅烷化反应在磁性纳米颗粒上依次包覆二氧化硅及γ-氨丙基三乙氧基硅烷.以甲基丙烯酸及乙二胺为原料通过迈克尔加成及酰胺化反应合成了含酰胺键、酯基、氨基功能基团的磁性纳米颗粒.X-射线粉末衍射线、傅立叶红外、扫描电镜、热重分析、X-射线光电子能谱等技术的分析结果表明已合成各中间体及功能化的纳米颗粒.原子吸收光谱研究表明该纳米颗粒可通过其配位基团按理论配比螯合钙离子.随着功能基含量的增加,吸附钙离子的能力也会随之增强,因此,含较多功能基的该类磁性纳米颗粒有望用作水中钙离子的吸附剂.     

钨酸盐发光材料MWO_4:Eu~(3+)(M=Ca,Sr)的制备及表征

采用共沉淀法合成了CaWO4:Eu3+和SrWO4:Eu3+荧光粉体.利用荧光光谱仪测定了样品的光谱特性,结果表明,其主要激发波长为393nm和464nm,以393nm为激发波长说明样品能被近紫外光有效激发,并在614nm产生红色荧光;采用XRD分析其物相及晶体结构,发现生成的发光材料的晶型为四方晶系,晶粒均在纳米级,且在焙烧温度为400℃时生成的样品不含杂质,晶粒尺寸较小;扫描电镜显示400℃焙烧温度下生成的发光材料的样品颗粒大小在100~300nm之间,焙烧温度升高时,SrWO4:Eu3+的抗烧结能力弱,样品出现团聚,生成的样品颗粒变大.     

新型硅杂环戊二烯化合物的合成和聚集态发光

实验合成了一种新型硅杂环戊二烯化合物:1,1-二甲基-3,4-二苯基-2,5-双(2’-噻吩基)silole(TST),利用紫外可见分光光度法和荧光分光光度法对化合物的性能进行研究.TST小分子在稀溶液中基本没有荧光,而在聚集态下呈现非常明亮的荧光发射(聚集诱导发光).TST溶液降低至低温同样能使荧光强度增强到与聚集态相当的程度.实验现象表明:抑制silole分子内2,3,4,5官能团的旋动可有效禁止无辐射跃迁而使荧光增强.由于TST具有固态强发光的优点,可作为发光材料应用于有机电致发光器件中.     

SiO_2纳米流体透射率影响因素实验研究

利用高压微射流法制备了多种SiO2纳米流体,并用分光光度计结合积分球原理测试了不同粒径、不同体积分数及不同光程下SiO2纳米流体在太阳能辐射全波段的透射率.比较实验结果发现,SiO2纳米流体的颗粒粒径,以及其体积分数的不同对纳米流体的透射率有不同程度的影响.通过定制不同厚度的样品池,测试不同光程下SiO2纳米流体的透射率.实验发现:7nmSiO2纳米流体的透射率随光程的变化仍符合朗伯-比尔定律,而40nmSiO2纳米流体由于颗粒散射加剧导致结果偏离朗伯-比尔定律.     

纳米碳酸钙对回收丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物性能的影响

利用熔融共混方法制备出纳米碳酸钙/回收丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料,采用偶联剂对纳米碳酸钙表面改性,或加入增容剂马来酸酐接枝(丙烯腈/苯乙烯)共聚物(AS-g-MAH),得到力学性能较好的纳米碳酸钙/回收丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料.研究了纳米碳酸钙含量、偶联剂、增容剂AS-g-MAH对回收丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)力学性能的影响.实验结果表明:与新料ABS相比,回收的ABS性能有所下降.纳米碳酸钙含量为ABS质量的2%,硅烷偶联剂含量为纳米碳酸钙质量的5%,或增容剂AS-g-MAH为纳米碳酸钙质量的2%时,回收ABS的力学性能最佳.扫描电镜显示加入增容剂AS-g-MAH后,纳米碳酸钙粒子能均匀混合在回收ABS中,且粒径分布较窄,分散性好;无增容剂时有纳米碳酸钙团聚粒子出现.     

微波辅助合成2,3,5,6-双-(9,10-蒽)-对苯醌及其荧光性质研究

报导了2,3,5,6-双-(9,10-蒽)-对苯醌的合成方法,并对其进行了光谱特性的研究,发现其本身具有较强的荧光特性,且三硝基甲苯(TNT)能够引起其荧光猝灭。实验结果表明,利用微波加热法合成2,3,5,6-双-(9,10-蒽)-对苯醌操作简单、反应时间短、收率高,同时,它有较强的荧光特性,适量的TNT会引起其荧光猝灭。     

SO_2分子荧光辐射的时间分辨测量

用Nd.YAG激光器的四倍频输出(266 nm)做激发源,得到了266 Pa样品气压条件下,SO2分子在270~470nm波长范围内的激光诱导色散荧光光谱。光谱呈现出以325.0 nm、370.0 nm和425.4 nm波长为中心的弥散结构特征,产生于受激SO2分子通过碰撞及内转换过程,布居到A1A2+B1B1耦合激发电子态多个振转能级的荧光辐射。通过测量受激SO2分子在包络中心波长处的荧光辐射寿命随样品气压的变化,得到了受激SO2分子对应三个中心波长的自发辐射寿命及碰撞淬灭速率常数。     

微反应器制备纳米碳酸钙的中试实验研究

利用微反应器制备纳米碳酸钙,得到平均粒径在25-55nm之间的超细CaCO3颗粒．研究了不同操作条件对颗粒粒径的影响,并使用XRD、TEM、比表面积仪（BET）等仪器对样品进行了分析．结果表明,在优化条件下制得的纳米CaCO3颗粒有很好的分散性能,同时CO2的利用率可达到80％以上．