碱催化异构化制备共轭亚麻酸的研究

共轭亚麻酸具有多种有益的生理功能,本文以亚麻油(含53.5%亚麻酸)为原料,氢氧化钾为催化剂,乙二醇为溶剂,碱催化异构化方法制备共轭亚麻酸,采用气相色谱法表征。研究了反应温度、时间、碱油比及溶剂用量对亚麻油共轭化的影响,得到了制备共轭亚麻酸的最佳实验条件。结果表明,当反应温度180℃,反应时间40 min,碱油比(mA∶mO)=3∶1,溶剂油比(VS∶mO)=20∶1时,亚麻酸的共轭收率可达52.70%。该方法能使反应在均相反应体系中较为温和的温度条件下较短的时间内完成。     

碱催化异构化制备共轭亚麻酸的研究

共轭亚麻酸具有多种有益的生理功能,本文以亚麻油(含53.5%亚麻酸)为原料,氢氧化钾为催化剂,乙二醇为溶剂,碱催化异构化方法制备共轭亚麻酸,采用气相色谱法表征。研究了反应温度、时间、碱油比及溶剂用量对亚麻油共轭化的影响,得到了制备共轭亚麻酸的最佳实验条件。结果表明,当反应温度180℃,反应时间40 min,碱油比(mA∶mO)=3∶1,溶剂油比(VS∶mO)=20∶1时,亚麻酸的共轭收率可达52.70%。该方法能使反应在均相反应体系中较为温和的温度条件下较短的时间内完成。     

低聚甲基氢硅氮烷的合成工艺改进

以甲基氢二氯硅烷为原料,正己烷为溶剂,通过氨解法合成低聚甲基氢硅氮烷.利用红外光谱(FT-IR)表征该低聚物的结构.通过正交试验选择最佳反应条件,考察反应温度、反应时间和反应溶剂用量对产物收率的影响.实验结果表明:反应时间、反应温度和溶剂用量均对低聚物的收率产生影响,其影响强弱顺序为溶剂用量反应温度反应时间.最佳反应条件为溶剂用量与甲基氢二氯硅烷的体积比6.7∶1,反应温度0℃,反应时间4 h,其产率可达88.20%.     

共轭亚油酸的三氟化硼-甲醇的衍生化条件优化

对共轭亚油酸进行三氟化硼-甲醇衍生化时,采用不同条件处理共轭亚油酸,常常导致共轭亚油酸的不完全和异构化,从而影响到分析的准确度。本文报道对化学合成共轭亚油酸的三氟化硼-甲醇衍生化方法实验研究。阐明三氟化硼在甲醇中的浓度、反应温度和反应时间对衍生化效果的影响。确定最佳衍生化条件:三氟化硼与甲醇的质量比为10∶100、反应的温度为45℃、反应时间为30 min。     

杀菌剂嘧菌环胺的合成

以环丙甲酮、乙酸乙酯、苯基胍碳酸盐为原料,经缩合、环合两步反应得到杀菌剂嘧菌环胺.考察了各步反应的溶剂选择、反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应收率的影响.结果表明:缩合反应的较佳条件为:异丙醚作溶剂,n(环丙甲酮)∶n(金属钠)∶n(乙酸乙酯)=1∶1.3∶1.5,反应温度65℃,反应时间3h;环合反应的较佳条件为:甲苯作溶剂,n(1-环丙基-1,3丁二酮)∶n(苯基胍碳酸盐)=1∶0.7,反应温度110℃,反应时间3h.反应总收率达到76.3%,含量94.5%.产品及其中间体结构经1 H NMR和IR确证.     

不对称转换法制备D-脯氨酸的工艺研究

以L-脯氨酸(L-Pro)为原料,正丁醛作催化剂,在正丁酸溶剂中,与R-酒石酸(R-TA)反应制备D-Pro.R-TA.着重研究了反应温度、反应时间、羧酸溶剂用量和催化剂的用量对产物收率和光学纯度的影响,获得了最佳工艺条件.即:反应温度为90℃,反应时间为6 h,正丁酸为溶剂(60 mL),n(L-Pro)∶n(R-TA)∶n(正丁醛)=1∶1∶0.1(mol),中间体D-Pro-R-TA在甲醇中加35%的氨水处理得到D-脯氨酸,总收率为91.74%,光学纯度为98.7%.     

玉米淀粉基阴离子高分子絮凝剂的合成及应用

研究了以玉米淀粉、氯乙酸和氢氧化钠为原料 ,利用溶剂法合成羧甲基淀粉钠的方法及其在污水处理方面的初步应用 ,讨论了反应投料比、温度、时间等对反应取代度的影响。实验所得 ,优化条件为 :投料比 :m(淀粉 )∶m (氯乙酸 )∶m(氢氧化钠 ) =10∶1.2∶1.44 ,反应温度为 5 0℃ ,反应时间为 16h ,所得的产物转化率可达 75 %     

共轭亚油酸的三氟化硼-甲醇的衍生化条件优化

对共轭亚油酸进行三氟化硼-甲醇衍生化时,采用不同条件处理共轭亚油酸,常常导致共轭亚油酸的不完全和异构化,从而影响到分析的准确度.本文报道对化学合成共轭亚油酸的三氟化硼-甲醇衍生化方法实验研究.阐明三氟化硼在甲醇中的浓度、反应温度和反应时间对衍生化效果的影响.确定最佳衍生化条件：三氟化硼与甲醇的质量比为10：100、反应的温度为45℃、反应时间为30 min.     

氯化丁基吡啶/AlCl_3离子液体催化体系中富马酸二甲酯合成过程优化

在氯化丁基吡啶与AlCl3 组成的离子液体催化体系中 ,顺丁烯二酸酐与甲醇反应 ,生成富马酸二甲酯 .采用单纯型优化方法对催化剂用量 ,反应时间、反应原料摩尔比进行了优化 .实验结果表明氯化丁基吡啶与AlCl3 组成的离子液体具有异构化和酯化两种催化作用 .在优化条件下m(催化剂 )∶m(顺丁烯二酸酐 ) =0 .0 7∶1 ;n(甲醇 )∶n(顺丁烯二酸酐 ) =1 .1∶1 ,反应时间 3h,反应温度 65℃ ,富马酸二甲酯的收率达到 92 % .     

抗骨质疏松症药物——阿伦膦酸钠的合成研究

阿伦膦酸钠(Sodium Alendronate)为第三代氨基二膦酸盐类骨吸收抑制剂,与骨内羟基磷灰石有强亲和力,通过抑制破骨细胞的活性而发挥抗骨吸收作用,且没有骨矿化抑制作用.将γ-氨基丁酸、三氯化磷和亚磷酸在溶剂中加热,之后中和其反应生成物,合成得这种治疗骨质疏松症的药物阿伦膦酸钠.通过对反应溶剂、物料配比、反应时间、温度等影响产品质量和产率的主要因素的考察,提出了一种较佳的工艺条件:在n(γ-氨基酸)∶n(亚磷酸)∶n(三氯化磷)=1∶1.2∶1.2,以环己烷为溶剂,反应温度80℃,反应时间5 h等条件下,收率较佳,并且解决了由于反应易受温度影响而失控造成冲料报废的难题.     

哈萨克斯坦油砂溶剂抽提的实验研究

利用有机溶剂对哈萨克斯坦的油润性油砂进行抽提实验,选出了适合哈萨克斯坦油砂的有机溶剂。考擦了油砂颗粒、剂砂质量比、抽提时间对油砂油收率的影响。以石脑油为溶剂,当油砂颗粒小于４０目、抽提温度为室温、剂砂质量比为４∶１、抽提时间为１０ｍｉｎ时,油砂油的回收率可达９８％以上。本实验研究对油润性油砂的分离具有一定的指导意义。     

复合碱三元体系与含CO_2二类油层适应性研究

针对大庆北一区断东二类油层强碱三元复合驱现场试验,分析了试验区中心井伴生气中CO2含量的变化趋势以及和三元液的化学作用规律,研究了氢氧化钠和碳酸钠复配三元体系的界面张力、黏度特性、驱油效率。其中HPAM质量浓度2 000mg/L、重烷基苯磺酸盐质量分数0.3%、氢氧化钠质量分数0.8%、碳酸钠质量分数0.4%组成的复合碱三元体系(简称F21)综合性能较优。复合碱(F21)三元体系2h的平衡界面张力低至6.5×10-3mN/m;复合碱(F21)三元体系的黏度比强碱体系增加28.5%,且三元体系黏度随复合碱强度减弱而升高;复合碱(F21)三元体系比水驱采收率提高24.4%,和强碱体系化学驱采收率接近;非均质模型化学驱采收率比均质模型降低2.4%。     

助剂在焦化蜡油糠醛精制过程中的作用

为了改善糠醛溶剂在精制焦化蜡油时的溶解能力及选择性,选取两种助剂(A、B),考察糠醛中加入助剂对精制油收率及脱碱氮的影响,根据工业操作条件,选取操作温度为60℃。在实验室做单段抽提实验,重点考察了溶剂组成和剂油体积比对精制油收率和质量的影响,同时测量抽出油残炭作为参考。结果表明,加入助剂A后,在小剂油体积比下能够使糠醛抽提的精制油收率得到提高、脱氮效果显著加强,在剂油体积比为0.5、助剂的质量分数为4％时,精制油收率和脱碱氮率较纯糠醛分别提高了3.86％,9.10％;助剂B在大的剂油体积比下效果较好,尤其对改善糠醛的脱碱氮能力有较强的作用。     

焦化柴油全馏分非加氢精制(Ⅰ)——润滑油糠醛精制抽出液加助剂小试

以抚顺石油二厂润滑油糠醛精制装置抽提塔底抽出液为溶剂,对该厂焦化柴油进行了抽提小试研究。采用单因素实验方法,考察精制温度、助剂与油的质量比、剂油体积比等操作条件对精制效果的影响。确定出使焦化柴油安定性指标符合一级品要求的适宜精制条件,即精制温度为70℃,助剂与油的质量比为0.005,剂油体积比为1.0,精制时间为30 min,沉降时间为30 min。     

助剂在NMP 溶剂精制中对脱氮率及酸度的影响

N -甲基吡咯烷酮溶剂在润滑油精制过程中溶解能力强、选择性好, 具有良好的环保性能。但碱氮脱除率较低, 并且存在装置腐蚀问题。以石油一厂减压瓦斯油为原料, 采用NMP 溶剂加助剂精制来增加碱氮脱除率,最高脱除率可达84 .54%。对一系列不同脱氮剂质量分数, 不同剂油体积比的抽出液进行氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定, 利用消耗量计算其酸度。根据酸度的变化曲线, 考察助剂质量分数与剂油体积比对酸度的影响。随着助剂质量分数的增大, 其酸度增大, 随着剂油体积比的增加, 其酸度下降, 助剂的加入对NMP 溶剂本身的氧化无影响。     

有机溶剂法提取黄粉虫油脂工艺研究

以黄粉虫为原料,研究了有机溶剂法提取黄粉虫油脂的工艺.对影响萃取率的因素:溶剂的选择、同液比、提取温度及时间等条件进行研究,并做正交试验,确定了获得最大提取率的条件,即:以无水乙醚作提取剂,料液比为1:6,温度40℃,时间为3 h.此条件下,萃取率达31.76%.此外对黄粉虫粗油进行精制,得到透明浅黄色、香味纯正的黄粉虫油.     

大庆/沈北减二线馏分油NMP和糠醛精制小试对比

以大庆/沈北混合的减二线馏分油为原料,分别进行NMP和糠醛溶剂精制的对比。采用多元二次回归方程式回归了精制油收率及质量与操作条件的关系,用非线性规划的方法分别确定出NMP和糠醛精制的操作条件,使NMP精制油与糠醛精制油的质量相近,即60℃折光率为1.450,脱蜡油的粘度指数为95。NMP精制的操作条件是剂油质量比为1.41,抽提温度为70℃,NMP中水的质量分数为2.0%,精制油收率为91.8%。糠醛精制的操作条件是剂油质量比为1.93,抽提温度为95℃,精制油收率为85.3%。试验结果表明,在精制深度相当的条件下,NMP精制和糠醛精制相比,剂油质量比下降了近40%,精制油收率提高了近7%,充分说明NMP精制要明显优于糠醛精制。     

天津大港焦化蜡油预处理研究

通过反应时间、反应温度、剂油质量比等条件对焦化蜡油中碱性氮化物脱除率及油品收率进行研究,结合正交试验确定了最佳反应条件。结果表明,反应温度59℃,剂油质量比0.021,搅拌速度300 r/min,反应时间15 min,沉降时间15 min时,油品收率为94.92%,碱性氮化物脱除率为85.42%。     

克二中区S7^2储层砂静态碱耗实验研究

选择新疆克摘玛依油田轱采试验区Ｔ２Ｋ１克中区Ｔ２Ｋ１的实际储层砂,在３０℃、ｔ０℃下,按１／２（ｇ／ｍｌ）,１／５（ｇ／ｍｌ）,１／１０（ｇ／ｍｌ）三个固／液比分别与１．６％ｗｔ的Ｎａ２ＣＯ３溶液和１％ｗｔ的ＮａＯＨ溶液反应８ｈ,１２０ｈ,３６０ｈ。监测了反应前后厌液浓度的变化,计算了各个条件下的绝对碱耗量。结果表明：随着固／液化减小和温度升高,储层砂的绝对碱耗量增加;１％ｗｔＮａＯＨ的碱耗量大于