2,4——二氯氟苯合成新方法的研究

本文提出了一种合成2,4——二氯氟苯的新方法,并对反应条件做了探讨,实验结果表明:在220℃,减压和三氯化催化下,3—氯—氟硝苯通氯生成2,4——二氯氟苯反应的产率可达73.0—75.4％。     

2,4-二氯苯甲醛的合成研究

2,4-二氯苯甲醛是一种白色或近似白色棱柱结晶,是农药、医药、染料和电镀等行业中一种重要的化工原料。研究了2,4-二氯苯甲醛的合成方法。以2,4-二氯甲苯为原料,经芳甲基二氯化和水解两步反应合成得到2,4-二氯苯甲醛,总收率为79.3%。合成路线中氯化反应温度控制在(140±2)℃,氯化单步收率为96.5%。工艺路线具有原料简单、收率高、操作条件易于控制、三废少的特点。     

3-氨基吡嗪-2-羧酸合成新工艺的研究

以氰乙酸甲酯为起始原料,与尿素在碱性乙醇溶液中发生成环反应得到6-氨基-2,4-二羟基嘧啶;经亚硝化得到6-氨基-2,4-二羟基-5-亚硝基嘧啶,再经还原后与乙二醛反应得到2,4-二羟基蝶啶酮,最后在碱性水溶液条件下开环得到3-氨基吡嗪-2-羧酸.产品及重要中间体均经核磁和质谱确证.同时对中间体5,6-二氨基尿嘧啶亚硫酸盐的合成采用“一锅法”工艺解决反应过程中出现的烘料难、过滤难问题,优化了合成路线,使其适合工业化生产.     

2,4-二枯基苯酚的合成

因2,4-二枯基苯酚可用作抗氧剂、杀菌剂等,所以,近年来市场对其需求不断增加.为了增加产品产量,降低生产成本,研究由α-甲基苯乙烯和苯酚制备2,4-二枯基苯酚的工艺路线.以对甲基苯磺酸为催化剂,用量为苯酚摩尔数的3%,从反应温度、物料配比和反应时间3方面考察产品的转化率情况,确定了制备2,4-二枯基苯酚较好的工艺路线：α-甲基苯乙烯与苯酚摩尔比为2.2,100℃反应4 h,得到转化率为74.1%的2,4-二枯基苯酚.     

2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪的合成及结构表征

2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪是一种制备高效紫外线吸收剂的重要中间体,在工农业及医学中有许多重要的用途.用卤代烷烃作溶剂,无水三氯化铝作催化剂,在室温和常压下三聚氯氰与间苯二酚进行Friedel-Crafts反应,反应时间6 h,标题化合物的收率为96%.完善了原来的合成工艺,得到了一条操作简便,生产成本低的工艺路线,并提供了2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪化合物的IR,NMR,MS和元素分析值.     

图形化法对过氧化氢生产工艺的风险评价

用图形化描述本质安全的方法(GRAND)对3种不同过氧化氢的生产工艺进行了本质化安全评估,识别和量化了不同工艺的危险水平。另外,针对工艺危险水平相似的蒽醌法和氢氧直接合成法两种生产过氧化氢的工艺,采用2维图形评级技术(2DGR)确定出蒽醌法生产过氧化氢是3条路线中最危险的工艺路线。采用GRAND图形识别出蒽醌法生产过氧化氢工艺过程中的危险源,对过氧化氢的安全生产和预警具有重要的理论价值。     

2,4-二硝基氯苯的合成工艺过程热风险性分析

利用快速筛选仪和绝热量热仪测试2,4-二硝基氯苯的热力学参数,并通过动力学软件模拟获得最大反应速率到达时间(TMR_(ad)),利用反应量热仪对2,4-二硝基氯苯合成工艺过程进行量热实验,并通过计算获得绝热温升和失控体系可能达到的最高温度(MTSR),将工艺操作温度(T_p)、技术最高温度(MTT)、反应物料分解温度(T_(D24))以反应失控温度(MTSR),4个数据进行比较,确定风险等级。结果表明:2,4-二硝基氯苯的起始分解温度为300.49℃,分解反应结束温度为418.31℃,放热量为1 431.59 J·g~(-1),分解放热量大,潜在爆炸危险性高;硝化工艺的反应安全风险等级为:T_pMTSRMTTT_(D24),可以确定工艺反应过程的反应安全风险等级为2级,根据风险等级,提出建议措施。     

N-(2,4-二甲苯基)-N''''-甲基甲脒的合成研究

本文对N-(2,4-二甲苯基)-N＇-甲基甲脒的合成进行了较为详细的论述。根据国外文献资料,选出了一条切实可行的合成路线。在N-(2,4-二甲苯基)一亚胺基酯的胺解反应中,创新地运用一些试剂作催化剂,并从许多催化剂中筛选出较好的一种。从而使反应时间大大缩短,提高了设备的利用率。根据条件试验结果,确定了该反应的优惠条件,并用该条件进行了稳定试验,所得产率较高。此外,对反应过程中的副产物和三废也作了充分利用。     

3-甲氧基二苯胺合成工艺改进及条件优化

3-甲氧基二苯胺是一种重要的精细化学品,但目前工业化生产还存在收率低、纯度不高等问题。对现有3-甲氧基二苯胺合成的多条工艺路线作了分析和比较,确定了以苯胺和间苯二酚为起始原料分两步合成该产品的工艺路线,并且对该工艺进行了改进,由原来的高压法改为常压法合成3-羟基二苯胺中间产品,再经硫酸二甲酯的甲基化反应得到最终产品;并对影响两步反应的主要因素进行了考察,通过正交实验法筛选出最佳工艺条件,最终可使产品收率高达76％,纯度也达98％以上。     

酸性媒介染料黑PV合成工艺研究

酸性媒介黑PV是2-氨基苯酚-4-磺酸经重氮化后和1,5萘二酚碱性条件偶合而制的;本实验对工艺条件温度,时间,酸碱用量,重氮偶合组份比等进行研究,得出合理的工艺路线。     

反式-1,2-环己二醇合成研究

提出了由环己烯制备1，2－环己二醇的工艺路线，考察了物料配经，反应温度，反应时间，加料方式，PH值等诸多因素的影响。产物采用溶剂萃取，结果1，2－环己二醇的重量收率达90％以上，产品纯度98％。     

2,4-二氯苯腈的合成

以2,4-二氯苯甲醛和盐酸羟胺为原料,经醛肟化、脱水2步反应合成了2,4-二氯苯腈,通过正交实验对2步反应的影响因素进行优化分析,得出最佳合成方案。最佳工艺条件是：物料配比为n（醛）∶n（羟胺）=1.0∶1.1,反应温度为70～75℃,反应时间为30min;n（醛肟）∶n（乙酸酐）=1∶1.4,反应温度为110～120℃,反应时间为3h。2步最佳工艺条件下总收率可达90.2%。重结晶所得产品经元素分析、红外光谱分析和熔点测定,可初步确认该产品为目标化合物。     

含二苯甲酮结构抗紫外线分散染料中间体的合成

为了使染料具有抗紫外线辐射功能,使染色纤维及服装对人体具有防紫外辐射的保护能力,本文合成了6个含二苯甲酮结构抗紫外线分散染料中间体,以间硝基苯甲酰氯、间苯二酚(间苯二甲醚)为主要原料,经过Friedel-Crafts酰化、烷基化、催化氢化等反应,单因素试验考察了合成化合物1a的条件。结果表明,以氯苯作为溶剂,反应温度110℃,反应时间为5 h,n(间硝基苯甲酰氯)∶n(间苯二酚)∶n(AlCl3)=1∶1.1∶1.05时,产品的收率为65%。并利用IR1、H NMR及MS等手段对合成的中间体进行了结构表征,其结构正确。     

异丁醛氧化制异丁酸的工艺

介绍了以异丁醛为原料合成异丁酸的工艺路线,并通过实验研究,确定了生产的最佳工艺条件。     

玉米淀粉基阴离子高分子絮凝剂的合成及应用

研究了以玉米淀粉、氯乙酸和氢氧化钠为原料 ,利用溶剂法合成羧甲基淀粉钠的方法及其在污水处理方面的初步应用 ,讨论了反应投料比、温度、时间等对反应取代度的影响。实验所得 ,优化条件为 :投料比 :m(淀粉 )∶m (氯乙酸 )∶m(氢氧化钠 ) =10∶1.2∶1.44 ,反应温度为 5 0℃ ,反应时间为 16h ,所得的产物转化率可达 75 %     

用鹅油直接制取CO_2缓蚀剂

讨论了以鹅油为原料直接制取CO_2腐蚀防护的缓蚀剂。利用正交试验对反应中主要原料的摩尔比、反应温度、反应时间、反应压力的影响进行了考查。通过测定合成产物在CO_2腐蚀环境中的缓蚀性能。确定了以鹅油为原料直接制取CO_2缓蚀剂的工艺条件。     

单模聚焦微波辅助合成甲基吡喃

研究了单模聚焦微波辅助合成甲基吡喃的条件。实验采用美国CEM公司生产的Discover单模聚焦微波精确有机合成系统进行微波加热,以多聚甲醛、间戊二烯为原料,进行Diels-Alder反应,合成甲基吡喃。实验结果表明,多聚甲醛质量为4 g,间戊二烯体积为20 mL,BF3-乙醚质量为2 g,四氢呋喃质量为10 g,反应温度为50℃,反应时间为10 min,微波功率为200 W,常压条件下,收率可达到46.3%。     

一步催化法合成新型阻聚剂DNBP

阐述了以邻仲丁基苯酚为原料,硝酸为硝化剂经一步催化法合成DNBP(邻仲丁基 4,6二硝基苯酚)的新工艺.通过单因素实验确定了最佳的合成工艺条件,在此条件下的DNBP的产率为86.47%,纯度为97.23%.利用红外光谱确定了产品的结构.     

增塑剂DBP技术经济指标的计算与评估

本文根据增塑剂DBP生产工艺原理,由微机在DBP工艺物料衡算的基础上,采用国内部分厂家的实际工艺参数。对各项工艺技术经济指标进行了理论计算和分析评估。为实现生产过程的优化控制及工艺技术的挖潜改造提供了一定的理论依据。     

多孔碳包覆硅微球于锂离子电池负极中的应用

为了缓解纯硅负极材料在充放电过程中带来的巨大体积效应并降低电解质与电极之间的副反应程度,提出了一种简单高效的硅碳复合材料合成方法.以P123为分散剂、葡萄糖为碳源,利用水热法制备P-Si/C复合材料.结果表明,制备得到的复合材料可以极大地缓解充放电过程中产生的体积效应.当复合材料作为锂电池负极时,其首次放电比容量为1 800 mA·h/g,在500 mA/g电流密度下经100次循环后,其放电比容量能够稳定维持为521 mA·h/g,呈现出良好的循环性能.