苯氧基改性聚氨基环三磷腈的制备及其性能

以苯酚、六氯环三磷腈(TCP)和氨为原料,通过苯酚和TCP缩合,再氨化,最后缩聚制得了苯氧基改性聚氨基环三磷腈。结果表明:TCP与苯酚缩合的较佳条件与两者的量的比有关:当n(TCP)∶n(苯酚)∶n(KOH)=1∶1.1∶1.3时,缩合温度为85℃,缩合时间为5h;当n(TCP)∶n(苯酚)∶n(KOH)=1∶2.2∶2.6时,缩合温度为95℃,缩合时间为7h。缩聚的较佳条件是:聚合温度为180℃,聚合时间为15min。通过苯氧基改性,明显提高了产品的磷收率,降低了产品的吸湿性和水溶性,改善了产品的热稳定性。     

六苯氧基环三磷腈的合成及其阻燃应用

以六氯环三磷腈(HCCTP)、苯酚、碳酸钾为原料,四正丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,氯苯为溶剂,合成了六苯氧基环三磷腈(HPCTP).采用红外光谱技术对产物进行了表征,并将HPCTP首次应用于聚丙烯/聚烯烃弹性体/滑石粉复合体系,制备了无卤阻燃的聚丙烯改性塑料.结果表明,HPTCP对复合体系具有较好的阻燃作用.复合体系的缺口冲击强度和断裂伸长率随着阻燃剂用量的增加而下降,弯曲强度随着阻燃剂含量的增加而增加,拉伸强度随着阻燃剂含量的增加而先增后降.当HPCTP的质量分数为10%时,阻燃聚丙烯/聚烯烃弹性体/滑石粉复合体系的氧指数达到25.6%,冲击强度为15.1kJ/m2,弯曲强度为34.2MPa,拉伸强度为23.9MPa,断裂伸长率为59.1%,该材料的综合性能最佳.     

六氯环三磷腈基类聚合物的合成

在线状、环状聚磷腈类聚合物的主链结构中磷原子可以与不同的取代基相连接,使此类聚合物材料的物理、化学性质各不相同而表现出性能的多样性.本论文用碳酸钾为质子吸收剂,二氧六环做溶剂,以金属钠、六氯环三磷腈和一缩二乙二醇、二缩三乙二醇为原料,合成出以环状聚磷腈和缩乙二醇类为基本结构单元的二维网状聚合物:一缩二乙二醇缩聚环三磷腈[P3N3C l3(OCH2CH2OCH2CH2O)3]n和二缩三乙二醇缩聚环三磷腈[P3N3C l3(OCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2O)3]n,并对其进行了表征,实验结果表明该类聚合物具有对酸(盐酸、硫酸和硝酸)、碱(氢氧化钠、氢氧化钾)和有机溶剂的耐腐蚀性.     

聚氨基环三磷腈的制备及性能分析

对氨基环三磷腈的缩聚及缩聚物的性能进行了研究。结果表明,氨基环三磷腈的取代度对其缩聚有显著的影响。随取代度的增大,聚合产率先增大后减小,游离氯、结合氯含量均逐渐减少,而溶解度、吸湿性逐渐增大。氨基环三磷腈的较佳缩聚条件是:氨基环三磷腈的取代度为92.6%,聚合温度为178~182℃,聚合时间为0.5h。在此条件下,产品的产率为94.32%,总氯含量为2.05%,磷含量为50.89%,氮含量为43.38%,氢含量为3.68%,溶解度为1.05g(100mL水中),在相对湿度为50%~60%时,吸湿率为5.9%。聚氨基环三磷腈主要由氨基环三磷腈的二聚体、三聚体、四聚体和五聚体组成,其中以三聚体为主。聚氨基环三磷腈阻燃元素磷、氮含量高,热稳定性较好,近于中性,适合作为阻燃剂。     

阻燃粘胶纤维/腈氯纶混纺织物的制备及性能研究

以阻燃粘胶纤维和腈氯纶为原料,按照不同的混纺比制备了阻燃机织物.采用垂直燃烧法、极限氧指数(LOI)法和强力仪对织物的阻燃性能和力学性能进行测试分析.结果表明:随混纺织物中阻燃粘胶纤维含量的增加,织物的续燃时间和阴燃时间均缩短,而损毁长度大大增加,织物的LOI值下降,织物的经纬向断裂强度及断裂伸长率均下降,说明混纺织物中阻燃腈氯纶含量对混纺织物性能的贡献要大于阻燃粘胶纤维.     

六苯胺基环三磷腈合成工艺的改进

对以六氯环三磷腈和苯胺为原料,三乙胺为缚酸剂合成六苯胺基环三磷腈进行了研究。结果表明,溶剂类型和用量是影响六苯胺基环三磷腈合成的关键因素。氯苯是较理想的溶剂,且其用量愈小,产品产率愈高。较理想的合成条件是:n(六氯环三磷腈)∶n(苯胺)∶n(三乙胺)=1∶7.2∶6.6,m(六氯环三磷腈)∶m(氯苯)=1∶3.5,反应温度90℃,反应时间15h。在以上条件下,产品的产率为80.42%,熔点为268~270℃,含量接近95%(~(31)P NMR法)。该方法具有工艺简单、条件温和、产品产率及质量高等优点。     

共混改性阻燃粘胶纤维的性能研究

采用共混改性方法纺制永久型阻燃粘胶纤维.通过极限氧指数法、红外光谱分析法和扫描电镜等方法测试分析并研究了改性粘胶纤维的燃烧性能、热性能及力学性能, 研究结果表明: 共混改性阻燃粘胶纤维的极限氧指数达到30%,力学性能下降,热稳定性提高, 阻燃剂的阻燃机理为凝聚相阻燃.     

三苯氧基三对硝基苯氧基环三磷腈的合成与表征

以苯酚钠、对硝基苯酚钠和六氯环三磷腈(HCCTP)为原料合成三苯氧基三对硝基苯氧基环三磷腈,并采用FT-IR、1H-NMR、LC-MS、13C-NMR和31P-NMR对产物进行表征.以四氢呋喃为溶剂,采用摩尔比为1∶3∶3.5的HCCTP、苯酚钠和对硝基苯酚钠,反应温度65℃,反应时间7 h,得到三苯氧基三对硝基苯氧基环三磷腈.     

新型环三磷腈衍生物的合成及表征

以六氯环三磷腈（HCCP）、新戊二醇（NPG）和金属钠为原料,制备一种新型环三磷腈阻燃剂三（2,2-二甲基-1,3-丙二氧基）环三磷腈（TDPCP）。采用傅里叶红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振磷谱、元素分析和热重对产物的结构和热性能进行了表征,并探究了反应溶剂、反应物投料比、反应温度和反应时间对TDPCP收率的影响。结果表明:以四氢呋喃为溶剂,n（HCCP）∶n（NPG）=1∶4.5,70?℃回流反应24?h,TDPCP收率可达85.5%;产物结构与TDPCP相一致;TDPCP的初始分解温度为243?℃,800?℃的残碳量为14.6%,是一种耐热性和稳定性较好的杂环化合物。     

三聚氰胺改性聚氨基环三磷腈的制备及性能研究

以三聚氰胺、六氯环三磷腈和氨为原料,通过三聚氰胺和六氯环三磷腈缩合,再氨化,最后缩聚制得了三聚氰胺改性聚氨基环三磷腈。三聚氰胺与六氯环三磷腈缩合的较佳条件:反应温度为80℃,反应时间为18h;缩聚的较佳条件:聚合温度为180℃,聚合时间为15min;通过三聚氰胺改性,明显提高了产品的磷收率,降低了产品的吸湿性和水溶性,改善了产品的热稳定性。     

智能调温粘胶与普通粘胶的性能比较

对智能调温粘胶纤维的表观形态特征、力学性能、调温性能等进行了测试,并且与普通粘胶纤维进行了比较和分析,为此类纺织产品的开发应用及生产加工提供了参考依据.     

基于阻燃粘胶纤维性能的实验研究

以某化纤企业的2．22 dtex／55 mm毛型阻燃粘胶纤维为试验材料,研究了阻燃粘胶纤维的阻燃性能、力学、热学、吸湿、电学、光学等性能,比较了其与常见天然纤维的阻燃性能的差异．通过与普通粘胶力学性能的比较,预测了阻燃粘胶纤维织物的服用性能;同时在对阻燃粘胶纤维热学性能和光学性能分析时,提出了对阻燃粘胶纤维加工的温度的要求,推断出紫色光会影响阻燃粘胶纤维织物的光泽．     

黏胶纤维酶水解反应工艺研究

将黏胶纤维水解成糖类物质,是利用废弃黏胶纤维制备燃料乙醇的关键步骤.采用正交试验的方法,对纤维素酶催化黏胶纤维水解反应中的主要因素的影响进行了综合研究.结果表明,影响因素的显著性大小依次为:催化剂用量、固-液比、温度、pH值.对反应时间、温度、催化剂用量等影响因素进行的详细研究结果表明,酶的用量适当,反应温度选择在纤维素酶的适用温度上限,反应时间约为2 h是比较适宜的反应条件,黏胶纤维水解率约达87%.     

蛋白质改性粘胶纤维染整工艺研究

采用Anozol活性染料对蛋白质改性粘胶纤维——含丝素蛋白粘胶纤维的染整工艺进行了研究,分析了Na2CO3和H2O2对其前处理效果的影响．探讨了经除氧酶处理后前处理织物染色性能的变化以及元明粉、Na2CO3对织物上染率、K／S值和色牢度的影响,并通过试验得出一套适宜于该粘胶织物的染整工艺．     

大麻落麻制备粘胶纤维浆粕的蒸煮工艺初探

为了寻求能替代粘胶纤维浆粕的原料,本文对用大麻落麻制备粘胶纤维用浆粕的可行性进行了初步的探讨.研究了蒸煮工艺中总碱量、硫化度以及蒸煮时间与纤维素含量的关系,并采用扫描电镜对蒸煮后的纤维进行了观测.实验结果表明:纤维素含量随总碱量的增加而增加,但过量的碱会对纤维造成损伤;扫描电镜(SEM)图片表明大麻落麻经蒸煮后脱除了大量的胶质,其纤维素含量基本上能够达到粘胶纤维生产中对浆粕的品质要求.     

大麻杆浆粕制造黏胶短纤维工艺初探

从利用大麻杆开发黏胶纤维的目的出发,探索了用大麻杆浆粕经浸渍、磺化及纺丝工艺制黏胶纤维的方法,对浸渍时间、磺化时间等工艺条件进行了摸索. 结果表明:浸渍时间大于60min时可以去除大麻杆浆粕中大量的半纤,磺化反应的最佳时间为100min;上述条件下制得的溶解胶可纺性能较好,纺丝过程顺利,纺制出的黏胶短纤维基本力学性能良好,证实了大麻杆浆粕作为黏胶短纤维原料的工艺可行性.     

中草药茜草染料对粘胶非织造布染色工艺探讨

以粘胶非织造布（100g／m2）为载体,探讨了茜草染液的染色工艺参数对其染色效果的影响．试验采用先媒后染工艺,以明矾作为媒染剂,媒染剂用量为8％（o．w．f）,媒染时间为20min,在单因子试验基础上通过L_9（3^4）正交工艺优化,以反射率及色牢度等作为考核指标,得到茜草染粘胶非织造布的最佳工艺参数：染液浓度3％、染色温度100℃、染色时间30min、染液pH值12．试验结果对同类研究探讨具有一定的参考价值．     

负离子粘胶纤维的性能研究及其应用

介绍了负离子粘胶纤维的生产工艺流程及其功能作用,对负离子粘胶纤维的质量比电阻和力学性质进行了测试,发现负离子会使纤维的质量比电阻降低,负离子粘胶纤维的细度CV%值较大.并针对负离子粘胶纤维进行了织物设计.     

切屑自然卷曲机理的探索

通过建立切削过程的传热学模型，推导出切屑内部的温度分布，指出切屑内的温度场是一非均匀场，该温度场对切削自然自然卷曲机理有重要影响。