高效液相色谱-串联质谱法测定人参中的多菌灵残留

在酸性条件下以甲醇提取人参样品中的多菌灵残留,用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以体积分数0.1%的甲酸-甲醇水溶液梯度洗脱,样品的提取方法为固液萃取,流动相为甲醇,体积流量0.2 mL/min,运行时间10 min。质谱采用正离子扫描模式,定性碎片离子是192.10/160.05、192.10/132.06、192.10/105.06,定量碎片离子为192.10/160.05。仪器检出限和方法检出限分别是0.5 pg和0.022 ng/g,相对标准偏差为1.32%～2.29%,回收率为88.23%～95.07%。研究表明该方法的精准度以及灵敏度均达到要求,适用于人参中多菌灵残留的检测。     

气相色谱法测定人参土壤中有机氯农药残留量

建立了人参土壤中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法.样品用丙酮-石油醚提取,提取液用浓硫酸酸化,经HP-5石英毛细管柱分离后,用GC-ECD内标法定量.9种农药在0.01～1.0 μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.990 8,样品在2个添加水平时的回收率为82%～108%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～8.1%,检出限为0.001～0.002 mg/kg.本文利用该方法对敦化市人参土壤中六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)和五氯硝基苯(CPCNB)的残留情况进行了分析,结果表明该方法准确可靠、快速灵敏,可用于土壤中残留农药的检测.     

亲水相互作用色谱高效分析七种食品中的胭脂红

建立了亲水相互作用色谱(HILIC),用于分析食品基质中的胭脂红色素.分别优化了色谱条件和提取条件,实验结果表明:当采用亲水相互作用色谱柱,当流动相为乙腈-乙酸铵(89∶11,体积比)、流速为0.8 mL/min,以体积比为6∶4的甲醇-水为提取溶剂、超声提取10 min时效果最佳.用建立的方法分析并测定了7种食品样品中的胭脂红色素,其中4种样品检出胭脂红,回收率在86.7%～107.9%之间,RSD在1.0%～11%之间,该方法快速、简便、高效,适用于固、液食品基质中胭脂红色素的分析.     

GC-MS法检测化妆品中6种邻苯二甲酸酯

利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对固态、半固态、液态化妆品中6种邻苯酸二甲酯类化合物(DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP、DNOP)进行检测。样品经甲醇提取、无水硫酸钠脱水后上机检测,检测方法的检出限为0.2mg/kg,平均回收率为71.7%～109.0%,平均相对标准偏差(RSD)1.57%～4.53%。该方法能够满足各种化妆品中6种邻苯二甲酸酯检测的需要。     

分散固相萃取-气质联用测定纺织品中的PFOS

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用测定纺织品中全氟辛烷磺酸的方法.在纺织品样品加入甲醇高速离心,提取液中加入N-丙基乙二胺（PSA）,震荡离心后,取上层清液与N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）在60℃下衍生化反应60min后直接进样分析,在GC/MS离子选择模式下的定性和定量分析.在10～250μg/L范围内,PFOS具有良好的线性关系,相关系数为0.995 7.方法的加标回收率为80.7%～106%,检出限是9.42μg/L.     

超高效合相色谱法测定鱼肝油中维生素D_3含量

采用超高效合相色谱法快速测定鱼肝油中维生素D_3.样品经正己烷提取后离心,采用0. 22μm滤膜过滤上机检测.选用Waters Acquity UPC~2Torus 1-AA色谱柱(100 mm×3. 0 mm,1. 7μm)流动相为80%(体积分数) CO_2和20%(体积分数)甲醇等度洗脱,流速1 mL/min,检测波长265 nm.实验结果表明:维生素D_3在5～200 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数(r~2)为0. 999 4;以不低于3倍信噪比计算方法的检出限(LOD,S/N=3)为1. 2 mg/kg;方法定量限(LOQ,S/N=10)为5 mg/kg;维生素D_3在3个不同加标水平的平均加标回收率为89. 1%,相对标准偏差为(RSD) 0. 3%～3. 2%.该方法操作简便、快速、准确,可以满足鱼肝油中维生素D_3的检测要求.     

离子色谱法检测氯酸盐炸药爆炸残留物中ClO-3和ClO-4

利用离子色谱法检测氯酸盐类炸药爆炸残留物中的Cl O3-和Cl O4-,采用高容量阴离子分析柱IonPacAS23、抑制型电导检测,以KOH为流动相,等度淋洗.19 min内测定样品中包含Cl O3-和Cl O4-在内的4种阴离子,Cl O3-和Cl O4-的保留时间分别为5.0 min和17.7 min,检出限（S/N=3）分别为3.0μg/L和5.0μg/L.将此法应用于两起爆炸案的检材测定,4种阴离子的加标回收率在94.2%～101.1%之间.     

气相色谱法测定蔬菜中的农药残留

目的 建立一种蔬菜中的农药残留的气相色谱一氮磷检测器检测方法.方法 依照一定的样品采集方法随机抽取样品642份,切碎后匀浆粉碎,超声提取,旋蒸浓缩后经CARB/NH2柱净化,HP-5弹性石英毛细管柱分离,氮磷检测器对41种农药进行残留含量检测.结果:相对标准偏差范围是3.92％～ 11.08％ (n=10);校准曲线线性相关系数为0.9979～0.9998;所测农药残留最低检出限为0.002～0.050 mg/kg;对该方法测定加标回收率为78.0％ ～104.9％.结论:本文建立了一种适合检测蔬菜中四大类共41种农药残留的准确、灵敏的气相色谱检测方法.     

顶空气相色谱-质谱法检测市售热加工食品中的呋喃

实验旨在建立以D4-呋喃为内标测定热加工食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱法。方法首次以NaCl溶液作为样品基质,加入内标物D4-呋喃,通过顶空70℃恒温30 min后提取出呋喃,用HP-PLOT Q石英毛细管柱气相色谱分离,采用选择性离子检测质谱扫描模式进行定性定量分析。结果显示:方法的工作曲线的线性范围为5～1 200 ng,相关系数为0.999 3;方法的定性检测限(S/N≥3)为0.4 ng/g,定量检测限(S/N≥10)为1.0 ng/g;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率在86.8%～104.7%之间,相对标准偏差(RSD)均<10%。检测我国市场上11类经热加工的食品(共有133份样品),呋喃检出浓度为<1.0～210.7 ng/g。该方法处理样品简单,灵敏度、准确度高,抗干扰能力强,适合我国各类热加工食品中呋喃的常规检测,能满足对我国热加工食品中呋喃污染状况的调查工作要求。更多还原     

超高压液相色谱-飞行时间质谱法分析牡丹皮化学成分

采用超高压液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)定性分析了牡丹皮化学成分。液相色谱条件为Waters BEH-C18(10.0mm×2.1mm i.d.,1.7μm)色谱柱,乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.25mL/min,紫外检测波长254nm;质谱条件为Waters ACQUITY Q-TOF-MS质谱仪,电喷雾电离接口,正、负离子模式检测。采用该方法得到了牡丹皮甲醇提取物正、负离子监测的总离子流图,负离子模式监测更适合牡丹皮中化合物的质谱分析,采用分子离子与特征碎片离子提取方式提取色谱图,结合裂解推定及文献数据鉴定了牡丹皮中没食子酸、芍药苷、丹皮酚等13个化合物,芍药苷亚硫酸酯为首次在牡丹皮中发现,总结了芍药苷等单萜类化合物的两种主要裂解途径。     

Carbendazim resistance and calculation effective concentration of carbendazim for Trichoderma harzianum

There is a method for investigating the transformation of resistance gene of carbendazim into Trichoderma harzianum. In order to introduce the resistance to benzimidazole fungicide into bio-control microorganism Trichoderma harzianum was transformed with the resistance gene. In this study, we investigate resistance level and calculate EC 50 ( effective concentration of carbendazim that can survive 50% of Trichoderma harzianum in that concentration) and stability of the resistance for the transformant isolate of Trichoderma harzianum.Results show the transformants can growth on the medium containing more than 1 000 μg/ml carbendazim and the resistance is stabled after 10 times transfer on non-selective medium and have EC 50 average about, 1 200μg/ml.     

改性甘蔗渣对镉离子的吸附

用均苯四甲酸二酐对甘蔗渣进行改性,并制成吸附固定床,探讨其对镉离子的动态吸附行为.采用蠕动泵逆流吸附的方式,首先对改性前后吸附效果进行考察.然后研究溶液初始浓度、填充粒径、流速、铜离子等对改性甘蔗渣吸附镉离子的影响及固定床的重复使用情况.结果表明在流速为6.25 mL/min、质量浓度为100 mg/L的条件下,0.075～0.15 mm的甘蔗渣对镉离子的饱和吸附容量为53.2 mg/g,改性甘蔗渣饱和吸附容量为121 mg/g,改性甘蔗渣对镉离子的吸附效果明显增强.吸附剂粒径、溶液初始浓度、流速等对吸附影响较小（饱和吸附容量为103.2～124mg/g）,固定床可在较宽的实验条件下重复利用.改性甘蔗渣对铜离子的吸附亲和力显著高于镉离子,控制操作时间可实现镉离子、铜离子的选择性分离.     

Thermal stability and oil absorption of aluminum hydroxide treated by dry modification with phosphoric acid

The dry modification of aluminum hydroxide powders with phosphoric acid and the effects of modification of technological conditions on thermal stability, morphology and oil absorption of aluminum hydroxide powders were investigated. The results show that the increase of mass ratio of phosphoric acid to aluminum hydroxide, the decrease of mass concentration of phosphoric acid and prolongation of mixing time are favorable to the improvement of thermal stability of aluminum hydroxide; when the mass ratio of phosphoric acid to aluminum hydroxide is 5:100, the mass concentration of phosphoric acid is 200 g/L and the mixing time is 10 min, the initial temperature of loss of crystal water in aluminum hydroxide rises from about 192.10 to 208.66 ℃, but the dry modification results in the appearance of agglomeration and macro-aggregate in the modified powders, and the oil absorption of modified powders becomes higher than that of original aluminum hydroxide.     

纳米磁性壳聚糖对腐殖酸和重金属离子混合吸附研究

研究了纳米磁性壳聚糖吸附剂对腐殖酸的吸附性能和重复使用性能,分析了腐殖酸存在的条件下对Cu2+、Pb2+、Cd2+三种重金属离子吸附的影响及机理.实验结果表明:该吸附剂对腐殖酸吸附的最佳pH值为11,饱和吸附量为292mg/g;吸附速度快,15min可达吸附平衡;经5次吸附后,保留了初次吸附量的60%,具有一定的可再生性和重复使用性.同时,该吸附剂吸附腐殖酸后仍可对Cu2+、Pb2+、Cd2+产生吸附作用,较单独吸附时Cu2+、Pb2+的吸附量有所降低,而Cd2+的吸附量则有大幅提高.     

Rare Earth Ion Yb~(3+) Doping of Bi_2WO_6 with Excellent Visible-light Photocatalytic Activity

The rare earth ion Yb~(3+) doped Bi_2WO_6 photocatalysts were synthesized by hydrothermal method.Moreover,XRD,XPS,FESEM,TEM,Ramam,N_2 adsorption-desorption isotherm measurements and UV-vis diffusion reflectance spectra were used to characterize the Yb~(3+) doped Bi_2WO_6 photocatalysts.The morphology,specific surface area,and pore volume distribution were greatly affected after Yb~(3+) ions doping.Photocatalytic performance of Bi_2WO_6 was effectively enhanced after Yb~(3+) ions doping,6% Yb~(3+) doped Bi_2WO_6 had the best photocatalytic performance,and 96.2% Rhodamine B was degradated after irradiated 30 min,which was 1.29 times that of the pristine one.The enhanced photocatalytic performance was due to the increased specific surface area,decreased energy band gap and inhibition of photoelectron-hole recombination after Yb~(3+) ions doping.     

改性茵糠对水中铜离子的吸附能力

以食用茵茵糠的吸附能力为基础,对其进行化学改性：在10g茵糠中,加入250mL,0．5mol,／L草酸溶液,于30℃下搅拌90rain,经抽滤、水洗干燥后得到草酸改性茵糠吸附剂,并研究了其对Cu（Ⅱ）的吸附性能和吸附机理．实验结果表明,用20rag／L改性茵糠处理50mLCu（Ⅱ）模拟废水,在溶液pH为5．0,初始重金属浓度15mg／L,处理时间90min的最佳条件下,吸附量为0．69mg／g,吸附率可达91．94％,出水达到国标GB8978-1996中总铜的三级排放标准．茵糠作为处理重金属废水的吸附剂具有广阔前景,不仅为废水处理提供了一种环保、经济的处理方法,而且为农作物废弃物茵糠提出了一个资源化利用的新思路。     

淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法

研究建立了淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱;乙腈-水为流动相,乙腈浓度梯度:0~12 min(20%~30%),12~20 min(30%~36%),20~30 min(36%~58%);洗脱时间:30 min;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:20μL。对淫羊藿水提物进行分离得到13个分离良好的色谱峰,并确认这13个峰具有淫羊藿黄酮类化合物的紫外特征吸收。以淫羊藿苷为标准品对这13个黄酮进行了定量分析。该方法分析时间短,精密度、稳定性和重现性良好,可用于淫羊藿水提物的质量控制。     

降解菌处理多菌灵农药废水的SBR工艺研究

从土壤中分离得到以多菌灵生产农药废水为唯一碳源生长的13株菌,经鉴定为假单胞菌属（Pseudomonas sp.）采用SBR工艺,将13株菌混合反应器中,运用正交试验确定SBR工艺最佳运行条件,表明13株菌具有良好的降解能力,SBR工艺在多菌灵农药废水处理中有明显优势。     

Enrichment of Cd~(2+) from water with a calcium alginate hydrogel filtration membrane

A new method was developed for effective enrichment of Cd2+ ions from water with a calcium alginate(CaAlg) hydrogel filtration membrane. First, the CaAlg hydrogel filtration membrane was prepared without a pore-forming agent. This membrane was used to remove Cd~(2+) via ion exchange with Ca~(2+), and the Cd~(2+) was preserved in the CaAlg hydrogel. Then, the CaAlg hydrogel containing Cd~(2+) was soaked in a sodium citrate solution, and the hydrogel was fully dissolved. The removal rate of the CaAlg filtration membrane reached almost 100% within 120 min when the Cd~(2+) concentration was under 1 mg/L. Factors affecting the removal rate were investigated, such as NaAlg concentration, operating pressure, operating time and the initial concentration of Cd~(2+). The effects of initial Cd~(2+) concentration, pressure and filtration time on the enrichment factor were also investigated. The results show that the enrichment factor reached 87.3 when the pressure was 0.18 MPa and the filtration time was 240 min. Different enrichment factors could be achieved by adjusting the operating pressure and filtration time.