2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及酯化反应研究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DHTA),再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸(β-单酯)和2,6-二羟基-1-甲酯基苯甲酸(α酯).合成2,6-DHTA较佳实验条件:在甲酸钾熔融状态下,m(3,5-二羟基苯甲酸)∶m(甲酸钾)=1∶5.46,反应温度180~190℃,反应时间4h,收率87.32%,质量分数为99.62%;β-单酯合成:以2,6-DHTA为原料,甲醇作为酯化试剂和溶剂,反应时间0.75h,收率76.94%,质量分数为98.76%;α-单酯的合成:以2,6-二羟基对苯二甲酸双甲酯(二酯)为原料,n(NaOH)∶n(二酯)=4∶1,反应温度0~10℃,氢氧化钠浓度0.6 mol/L,反应时间2h,收率86.14%,质量分数为98.99%.2,6-DHTA、β-单酯和α-单酯经FT-IR、13C-NMR和EI-MS表征确认.     

梓油中光学活性甘油酯的研究

梓油中含有一种特异的四酯结构,在旋光测定中表现为[α]-D~(20)- 5°38＇。采用气—质色谱及质谱对梓油中的光学活性甘油酯结构进行了确定。结果表明四酯结构为:甘油1,2位羟基与十八碳脂肪酸酯化,另一位羟基与8-羟基5,6-辛二烯酸酯化,而辛二烯酸的W-羟基又与2,4癸二烯酸酯化成为四酯结构。     

低聚KGM醛酸丙酯硫酸酯钠盐的结构分析

利用傅立叶红外光谱、激光拉曼光谱、X衍射光电子能谱、核磁共振波谱等现代仪器分析手段对低聚葡甘聚糖醛酸丙酯硫酸酯钠盐的结构进行分析.结果表明低聚葡甘聚糖经丙酯化修饰和硫酸酯化后,糖环的C2和C3位的羟基上和C6位连接的羟丙基上的羟基接有硫酸基团,且硫元素的相对含量为7.94%.     

淀粉醋酸酯的干法制备及其结构研究

采用氢氧化钠催化、用醋酸酐干法酯化玉米淀粉,制备了低、中、高三种取代度的淀粉醋酸酯,通过羧基含量的变化研究了酯化改性的反应动力学,并以FTIR和XRD分析了改性淀粉的结构特征。结果表明,淀粉的醋酸酐酯化反应符合二级反应动力学,在催化下其活化能为36.16 kJ/mol;酯化后淀粉缔合羟基数量锐减,而羰基和酯基逐渐增多;随取代度提高,淀粉的结晶度降低。     

异硬脂酰氨基酸表面活性剂的合成及其性能研究

以N-羟基丁二酰亚胺(NHS)和N,N-二环己基碳酰亚胺(DCC)为偶合剂,采用活化酯法,在脱水剂DCC作用下,NHS与异硬脂酸生成活化酯后,直接与氨基酸进行酯化,设计并合成了3种异硬脂酰氨基酸表面活性剂。用红外光谱、质谱、元素分析对所合成的化合物进行了结构表征,并对其性能进行了测试。     

2′-O-乙酰基-3-酮基-10,11-脱水-6-O-甲基红霉素的合成

研究了酮内酯类抗生素的关键中间体2′-O-乙酰基-3-酮基-10,11-脱水-6-O-甲基红霉素的合成方法。以3-羟基-6-O-甲基红霉素为原料,经乙酰化、环碳酸酯化、氧化及消除反应合成了2′-O-乙酰基-3-酮基-10,11-脱水-6-O-甲基红霉素,总收率为65%。合成路线中氧化反应采用二甲基亚砜作为氧化试剂,双(三氯甲基)碳酸酯为活化剂,氧化单步收率为88%。     

快速成型中胶黏剂与羟基磷灰石粘结行为研究

在羟基磷灰石多孔支架快速成型制造过程中,为了制造出不易发生断裂的骨支架模型,利用分子动力学模拟方法分别对α?氰基丙烯酸正丁酯和α?氰基丙烯酸正辛酯与羟基磷灰石表面之间的胶粘行为进行研究,重点对其结合能进行了对比,并对羟基磷灰石不同表面的原子密度进行了比较.研究结果表明:在羟基磷灰石(100)、(110)和(111)三个不同剪切面中,聚丙烯酸正丁酯和聚丙烯酸正辛酯均与羟基磷灰石(110)剪切面有较大的结合能;聚丙烯酸正辛酯与羟基磷灰石表面的粘结强度大于聚丙烯酸正丁酯与羟基磷灰石表面的粘结强度.羟基磷灰石多孔陶瓷材料沿(110)方向与粘结剂之间的粘结更稳固,不易产生裂缝及断裂等现象.     

油酸-2-羟基-3-(三乙基氯化铵)丙基酯的合成及性能评价

用油酸和三乙胺中和成盐,再与环氧氯丙烷进行酯化,合成了一种新的阳离子表面活性剂油酸-2-羟基-3-(三乙基氯化铵)丙基酯,测定了其表面张力和临界胶束浓度.用该乳化剂对道路沥青进行了乳化效果考察,表明该乳化剂乳化性能良好.该乳化剂合成工艺简单,是一种比较有发展前途的阳离子沥青乳化剂.     

羟基特戊酸新戊二醇二丙烯酸酯(HPHPDA)的合成及性能研究

以对甲苯磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧自由基(TMH-PHA)为阻聚剂,采用酸醇直接酯化法合成羟基特戊酸新戊二醇二丙烯酸酯(HPHPDA).研究了酸醇比、催化剂和阻聚剂的用量等因素对酯化反应的影响.所得产物颜色较浅,收率达到94.7%.对产物的曝光级数、附着力、测蚀、耐焊锡性、耐化学性、铅笔硬度、印刷性、光泽和颜色等性能进行了分析研究,用傅里叶红外光谱(IR)进行了表征,结果发现羟基特戊酸新戊二醇二丙烯酸酯(HPHPDA)应用于阻焊油墨时,在性能方面等同于或优越于双季戊四醇六丙酸酯(DPHA).     

以固载杂多酸(盐)为催化剂合成对羟基苯甲酸甲酯

以对羟基苯甲酸和甲醇为原料合成对羟基苯甲酸甲酯的催化剂及反应条件进行研究．考察催化剂用量、反应时间、醇酸比等对合成产物的影响，给出适宜的酯化工艺条件，此时对羟基苯甲酸酯合成反应的酯化率为84．6％，实验表明，固载杂多酸(盐)TiSiW12O40／TiO2是合成对羟基苯甲酸甲酯的良好催化剂。目标产物经熔点测定和红外光谱检测，其熔点和文献值相吻合，红外谱图与相应的标准谱图一致．     

不同取代基卟啉荧光探针对痕量Cu2+和Zn2+离子的识别研究

卟啉类化合物具有优良的光物理性质,是一种具有高度敏感性和选择性的荧光探针.将含有酯基和羟基的卟啉分别用于水中痕量Cu2+及Zn2+的检测,通过不同体系下荧光信号的强度变化对重金属离子进行识别.研究结果表明,酯基卟啉和羟基卟啉都能对Cu2+及Zn2+的浓度变化做出线性响应,酯基卟啉为荧光猝灭型探针,而羟基卟啉为荧光增强型探针,酯基卟啉对铜离子的选择性高于羟基卟啉.     

聚氨酯弹性体的合成及表征

以1,4-丁二醇分别与对羟基苯甲酸甲酯、对苯二甲酰氯为原料通过熔融酯交换反应合成1,4-二(对羟基苯甲酸)丁二醇酯(I)、α,ω-双(苯甲酰氯)聚对苯二甲酸丁二醇酯(BCPBT);将(I)与对苯二甲酰氯反应制得α,ω-双(酚基)聚对苯二甲酸-(1,4-对羟基苯甲酸丁二醇酯)二酯(PPBT),BCPBT和PPBT采用溶液缩合法合成共聚酯(II);PPBTI、I分别与2,4-TDI反应制得聚氨酯弹性体;并表征了弹性体结构及聚合物的热稳定性,熔融温度分别达到288.4℃和307.8℃。     

环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯的合成

以1,2-环己二甲酸和异辛醇为原料,浓硫酸为催化剂,酯化合成环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯,考察了反应时间、醇酸物质的量比、反应温度等对酯化率的影响,并对产物进行了1 H-NMR、IR、TG及气相定性分析。结果表明,反应时间6h,反应温度170℃,醇酸物质的量比为2.5∶1时,酯化率可达99.5%,收率95%,产品为无色油状液体。核磁氢谱显示与酯基相连的亚甲基的多重峰信号δ在4.0处,红外谱图显示酯羰基的伸缩振动峰出现在1 735cm-1处,这些结果表明得到了预期产物。产物的TG曲线显示其外延起始温度为215℃,其气相出峰时间为14.310min和14.505min,能够与邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)有效分离。     

新型羟基磺基甜菜碱表面活性剂的合成及性能评价

以十二烷基氯化苄、二甲醇胺及2-羟基-3-氯丙磺酸钠为主要原料合成新型羟基磺基甜菜碱两性表面活性剂N,N-二羟甲基-N-(对十二烷基苯亚甲基)丙铵基(2-羟基)丙磺基甜菜碱,并利用红外光谱对目标产物进行结构表征。对新型羟基磺基甜菜碱表面活性剂进行界面张力、吸附性能和乳化性能的评价,并对比其他两种类型表面活性剂,同时对目标产物的机理和适用性进行分析。结果表明,新型羟基磺基甜菜碱表面活性剂(NHSB)由于添加苯环与疏水性长链的结构能有效改善表面活性剂性能。在NHSB质量分数为0.43%时,可降低至超低界面张力10-3 mN/m。在一定的质量分数范围,其吸附量均小于2.1mg/g,并且在乳化60min后吸水率基本保持稳定,且吸水率在40%以下,具有相对较好的表面活性剂性能。最后通过室内低渗透岩心驱油实验表明,该表面活性剂能提高采收率5.64%。     

磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究

以磷钨酸为催化剂，由对羟基苯甲酸和正丁醇合成对羟基苯甲酸丁酯，讨论了该催化酯化反应的各种影响因素，找出了最佳工艺条件。本工艺特点是反应时间短（３．５小时），酯收率高（大于８９％），产品质量好，无需后处理。     

有盐体系中pH值对硅酸聚合度的影响

研究在镁、铝盐存在的环境下,硅酸溶液pH值与所制备的白炭黑比表面积的关系,并探讨相应条件下硅酸的聚合机理.发现:当pH＜3.9时,随pH升高,硅酸聚合度减小,且Al3 ,Mg2 与高聚硅酸表面硅羟基配位能力减弱,生成的白炭黑比表面积逐渐增大;在pH≈3.9时,聚合度达到最小值;pH＞3.9时,Al3 ,Mg2 水解,各产物离子的羟基配位能力未达饱和,易与硅酸之间发生配位使聚合度逐渐增大,白炭黑比表面积减小,这种趋势随pH进一步增大而逐步减弱.     

混合氨基酸月桂脂的合成

本文以动物角蛋白(如猪毛)经硫酸水解得到的混合氨基酸为原料,与月桂醇一步酯化成功地合成了混合氨基酸月桂酯硫酸月桂酯盐。水解液中的硫酸直接作为酯化催化剂。考查了反应时间以及反应物之间的物料比。利用几种单一氨基酸月桂酯的IR和~(13)CNMR谱确定了酯化产品的结构。利用纸上层析法确定了混酯产品的组成。结果证明有九种氨基酸(胱、谷、天冬、丝、丙、甘、脯、蛋、亮)成酯,经分离提纯后得到天冬、谷、丝三种氨基酸的月桂酯硫酸月桂酯盐的混合物,熔点:68—72℃,白色固体。混酯产物具有很强的抑菌作用。     

4-羧酸正己酯基-4'-正己氧基偶氮苯液晶的合成与表征

以4-羧基-4'-羟基偶氮苯为偶氮苯化合物母体,与n-溴己烷发生酯化和醚化反应,制得4-羧酸正己酯基-4'-正己氧基偶氮苯液晶.利用红外光谱、核磁共振氢谱以及紫外可见光谱分析产物的结构,并研究其在乙醇溶液中的光异构化反应,采用差示扫描量热(DSC)和偏光显微镜(POM)表征其液晶性.结果表明:在紫外光照射下,该液晶分子会发生顺反结构的光异构化反应;同时发现该化合物为双向热致液晶,且表现出近晶态液晶织构.     

油酸-2-羟基-3-（三乙基氯化铵）丙基酯的合成及性能评价

用油酸和三乙胺中和成盐，再与环氧氧丙烷进行酯化，合成了一种新的阳离子表面活性剂油酸-2-羟基-3-（三乙基氯化铵）丙基酯，测定了其表面张力和临界胶束浓度．用该乳化剂对道路沥青进行了乳化效果考察，表明该乳化剂乳化性能良好．该乳化荆合成工艺简单，是一种比较有发展前途的阳离子沥青乳化剂。     

偶联剂用量对白炭黑Z1115MP补强SSBR/BR性能的影响

研究了硅烷偶联剂3-辛酰基硫-1-丙基三乙氧基硅烷(NXT)、γ-巯丙基-乙氧基双(丙烷基-六丙氧基)硅氧烷(Si747)及3,3-双(三乙氧基硅烷基丙基)-四硫化物(Si69)改性白炭黑Z1115MP填充SSBR/BR的静态性能、动态性能及微观结构的影响。结果表明,偶联剂的加入使硫化胶的力学性能略有改善,但是当偶联剂用量超过其最佳用量时白炭黑表面会形成多层物理吸附的界面薄弱层,导致硫化胶的力学性能降低。3种偶联剂改性体系硫化胶的Payne效应随着偶联剂用量的增加急剧下降,当偶联剂用量达到1.2份后变化不大,但是硅烷偶联剂的结构对硫化胶的动态性能及白炭黑Z1115MP在硫化胶中的分散性影响不大。