真空蒸馏砷铁渣提取元素砷

我国所有炼锡厂在粗锡精炼过程中均产出砷铁渣,迄今为止,对砷铁渣的处理仍未有较合理的方法。本文研究了用真空蒸馏法从砷铁渣中回收元素砷的可能性及最佳技术条件,试验考查了蒸馏温度,时间,残压,加料量及试料粒度大小等因素对砷挥发率及砷挥发速率的影响关系。研究结果表明:在温度1140℃～1240℃,时间30～60分钟,残压13.3～66.7Pa的条件下真空蒸馏柳州冶炼厂固体砷铁渣时,砷的挥发率为87～93.6%,蒸馏后残渣含砷1.13～2%,砷挥发速率为3.4×10~(-3)～6.37×10~(-3)g/cm~2·min。冷凝物经二次真空蒸馏产出的元素砷含砷为94.68%。     

As—Fe—Sn三元合金真空蒸馏脱砷过程研究

本文采用差重法研究了As—Fe—Sn三元合金真空蒸馏的脱砷过程.在温度1323—1523K及真空度40.0—799.8Pa下考查了它们对脱砷过程的影响关系.试验结果表明:As—Fe—Sn合金在真空条件下的脱砷速率随温度的升高及真空室中残压的减小而增大.通过对试验数据的处理,确定了不同试验条件下砷的挥发机理.     

高纯三氯化锑的制备

研究了SbCl3-HCl-H2O体系的相平衡,采用奥斯麦法测定了含一定浓度三氯化锑的盐酸（4,8,12mol/L)溶液的沸点以及液相和气相组成,绘制了该三元体系的温度－浓度和气相－液相组成图,研究了蒸馏体系中温度对砷蒸馏率和锑回收率的影响。在此基础上,采用氯化－蒸馏－精馏的方法,从砷锑烟尘制备高纯三氯化锑。首先将高砷锑烟尘在盐酸中浸出,并在大约110℃蒸馏,部分三氯化砷（质量分数为87．67％）随盐酸和水被蒸馏出来,三氯化锑（质量分数为99．50％）和某些金属氯化物溶解在浸出液中,某些不能被盐酸浸出的金属留在残渣中,然后从浸出液中用精馏法制备高纯三氯化锑、精馏柱保持温度范围为120－220℃,获得的三氯化锑的纯度达到99．999％以上,这是一个变废为变,减少污染、制备高质量产品的新工艺。     

铅锑合金真空蒸馏分离(2)

本研究采用真空蒸馏的方法将铅锑合金分离,根据大厂矿务局提供的铅锑合金原料进行了一级真空蒸馏小型试验,扩大间断多级真空蒸馏和连续多级真空蒸馏试验.试验结果表明采用真空蒸馏分离铅锑的工艺是可行的,可一次得到产品锑,试验肯定了铅锑分离所需炉型,要求的材质及作业的技术条件.为工业试验提供了依据.     

含砷烟尘的处理及利用研究现状

含砷金属矿物在火法冶炼过程中会产生大量含砷或砷化物的烟尘,这些烟尘因砷含量高而被列为危险固废,但同时仍富含铅、锌、锡、铋、锑、铟、银等有价金属,因此,对其的无害化、资源化处理越来越受到重视,已成为重有色冶炼工业可持续发展必须解决的关键问题之一.本文评述了国内外对于含砷烟尘的处理和利用技术.目前含砷烟尘的处理方法有湿化学法、火法和联合法.湿化学法主要通过氧化浸出、结晶、沉淀等将烟尘中大部分砷转化为三氧化二砷产品,或以稳定砷酸盐沉淀的形式固化堆存;火法技术主要是通过对含砷烟尘进行高温处理,含砷物质经挥发、冷凝制得三氧化二砷或粗砷产品;联合法则通过湿法浸出、分离并回收部分有价金属元素,再采用选矿或火法熔炼方法回收浸出渣中剩余的有价金属,整个过程中砷以砷铁渣或砷钙渣形式堆存处理.在此基础上,提出了未来含砷烟尘无害化处理和资源综合回收利用技术的发展方向,并针对炼铜过程产生的一次含砷烟尘提出了真空还原预脱砷、低温硫化深度脱砷及回收有价金属的思路.     

生物除砷技术研究进展

砷是一种对环境和人类健康都有危害的有毒元素,水体砷污染已成为一个亟待解决的全球性的环境问题。从植物、微生物及其它方面综述了当前生物除砷技术的研究进展。生物除砷技术具有除砷效果好,费用低,处理后二次污染小等优点,因此将成为最有发展前景的处理方法。     

氢氧化钠预处理-盐酸蒸馏法回收锗的工艺研究

采用氢氧化钠溶液加热溶解粗二氧化锗形成锗酸钠后,用盐酸中和过量的碱,然后用氯酸钠在盐酸溶液中氧化砷以抑制砷的挥发,再用盐酸蒸馏法来回收粗二氧化锗中的锗,与直接盐酸蒸馏回收法相比,本工艺具有锗回收率高(≥99%),砷含量低,工艺简单,生产成本低,环境友好等特点.     

从火法炼锌炉底积铁中回收银和铟的研究

真空蒸馏具有回收率高、工艺简单的特点,本文采用真空蒸馏的方法对底铁中的银和铟进行回收.利用克劳修斯方程从饱和蒸气压的角度分析了底铁中真空蒸馏回收银和铟的可行性,然后对底铁开展蒸馏温度、蒸馏时间对真空蒸馏回收银和铟进行了实验研究.研究结果表明:在炉内压强50~100 Pa,蒸馏温度1 963 K,蒸馏时间120 min条件下,底铁经过真空蒸馏银和铟直收率可以达到61.37%和53.39%,分别富集了61.37倍和53.39倍.     

氢氧化铝对砷(Ⅴ)的吸附作用

研究了初始砷浓度和pH值对氢氧化铝吸附砷(Ⅴ)的影响.结果表明,氢氧化铝对砷的吸附与pH值有关:在弱酸性到弱碱性条件下,氢氧化铝吸附砷的能力最强.在低初砷浓度(0.000 01~0.001 mol/L)和相同pH值条件下,吸附效率随砷浓度的增加而减小.当pH=3、7和12时,吸附等温线都可以用Freundlich公式来进行拟合,相关系数R2>0.99.     

真空条件下砷冷凝机理的研究

采用分子动力学模拟研究Asn(n=2～10)的基态结构,研究结果表明,As4团簇的平均结合能较其他团簇大,具有稳定结构,且与邻近团簇相比,砷原子为偶数的团簇更为稳定;通过对砷的真空冷凝实验研究,在系统压强为5～30 Pa,加热温度为400℃、450℃、500℃、600℃、700℃,保温时间为30 min和60 min的条件下,砷的回收率在98%以上,掌握了砷的冷凝温度区域集中在110～230℃之间,对砷的回收具有重要的指导作用;结合动力学模拟和冷凝实验结果,明确了砷的冷凝方式为膜状冷凝,冷凝过程为自发形核过程.     

高浓度磷氟砷磷化工废水的处理工艺

对高浓度磷化工废水进行处理,采用一级反应槽［Ca（OH）₂］/一级斜板（PAM）絮凝沉淀和二级反应槽［FeSO₄+Ca（OH）₂］/二级斜板（PAM）絮凝沉淀,并提供了该工艺所需构筑物和设备的选型. 经该工艺处理后的水质指标为:COD≤80 mg/L,ρ（F）（Fluorine）≤15 mg/L, ρ（P）≤20 mg/L,ρ（As）≤0.5 mg/L,ρ（SS）≤50 mg/L,6≤pH≤9,符合《磷肥工业水污染物排放标准》（GB 15580-2011）. 本工艺对磷化工废水的处理具有良好的效果,能有效去除磷氟砷等杂质.     

对钢铁零件室温磷化膜的形成及其耐蚀性的研究

通过对钢铁零件室温磷化膜形成过程的扫描电镜观察，确认磷化膜的形成是结晶沉积过程，对不同材质、不同工艺条件下磷化膜的形态及性能进行了分析，认为用室温磷化代替高、中温磷化是可行的。     

臭氧与混凝组合工艺处理高砷水的试验研究

以高砷饮用水源为研究对象,分析了铁、锰、砷共存水样除砷效果的影响及机理,通过改变不同试验条件,研究了臭氧预氧化以及与混凝结合工艺对于除砷效果的影响,结果表明,臭氧预氧化过程中,铁锰离子单独存在时可以提高除砷效率,其中铁离子除砷效果比锰离子强,当敛锰共存时,锰离子会抑制铁离子的除砷效果;原高砷水经过臭氧预氧化沉淀,除砷的效果明显,当曝气时间为5min,沉淀时间为15min时,砷去除率50％～60％,混凝沉淀与臭氧预氧化结合工艺可大幅度提高除砷的效果。     

铋磷钼蓝光度法测定锰硅合金中磷含量的探讨

通过条件试验,建立了锰硅合金中磷的测定方法.检出下限为0.010%.     

含砷废水砷铁分离的研究

以氢氧化钠作为沉淀剂,对含砷废水进行选择性沉淀研究,考察了pH值、搅拌速度、温度等因素对砷、铁分离效果的影响,确定了合适的工艺条件：温度25℃,pH=13.5,搅拌速度500 r/min.此工艺条件下铁的回收率达到99.9%以上,实现了砷、铁的有效分离.     

利用 MCNP 程序模拟测量污水的总磷含量

为了快速、准确检测污水中的总磷含量,采用了中子感生瞬发伽马射线分析技术.中子源选用 D - D 中子发生器,利用 BGO 探测器测量磷元素的特征伽马射线. MCNP 程序的模拟结果表明：磷的检测限为0.05mg/ L,能够满足Ⅱ类、Ⅲ类、Ⅳ类及Ⅴ类水中的总磷含量的测量要求,所以此方法可用于污水中总磷含量的快速检测.     

半微分阳极溶出伏安法测定无机砷的形态

研究了半微分阳极溶出伏安法测定无机砷形态的实验方法。通过比较、探索在不同条件下砷的溶出情况，确定了一种简便、经济、准确地测定ＡＳ（０）、Ａｓ（Ⅲ）、ＡＳ（Ⅴ）的方法。     

中国不同区域高砷地下水化学特征及形成过程

在中国广泛分布2类高砷地下水区（干旱内陆盆地和湿润河流三角洲）,严重危害居民的身体健康.选择以河套盆地、呼和浩特盆地、大同盆地和银川盆地为代表的干旱内陆盆地和以江汉平原和珠江三角洲为代表的湿润河流三角洲为研究对象,分析中国不同区域高砷地下水化学特征和水文地球化学过程.结果表明：江汉平原高砷地下水以HCO3-Ca型为主,大同盆地、河套盆地和银川盆地高砷地下水主要为HCO3-Na型,而珠江三角洲高砷地下水为Cl-Na型;高砷地下水的氧化还原电位低,处于还原环境;SO42-和NO3-质量浓度总体较低,其中江汉平原SO42-最低,而河套盆地NO3-最低;铁与砷质量浓度之间的相关性并不显著,珠江三角洲高砷地下水中铁、锰质量浓度最高,砷质量浓度相对较低,而大同盆地高砷地下水中铁、锰质量浓度最低,砷质量浓度相对较高;风化作用、阳离子交换吸附作用和还原作用等不同程度地发生于高砷地下水系统中,在河套盆地和呼和浩特盆地,除铁/锰氧化物矿物的还原性溶解外,黄铁矿沉淀可能是控制地下水中铁、砷质量浓度的一个重要过程,而在江汉平原,铁/锰氧化物矿物的还原性溶解和Fe（Ⅱ）的再吸附是地下水中的主要水文地球化学过程;在地下水pH值较高的干旱内陆盆地,吸附态砷的解吸附也是一个重要的富砷过程.     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量砷

通过一系列条件试验，确定用石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量砷时的最佳酸度为0．2％（体积比）HNO3，最佳灰化温度为1300℃，最佳原子化温度为2300℃．选择硝酸镁为基体改进剂，可有效防止砷在灰化过程中的损失，从而增强吸收信号．本方法不仅具有较高的精密度（标准偏差为0．43％）和较高的回收率（90％-95％），而且操作简便、快速、自动化程度高，可用于水中砷的准确检测．     

砷斑法测定铬酐中的微量砷

采用方便、快速的砷斑法测定铬酐中微量砷元素 ,最低检出量为 0 .5× 1 0 - 6( m/m) ,适用于铬盐生产的中控分析和质量检验。