络合沉淀法制备高纯白色二氧化铈及其光催化的研究

以乙二胺四乙酸二钠盐为络合剂和沉淀剂,采用络合沉淀法制备CeO2并用于光催化降解亚甲基蓝。实验考察络合剂用量、反应时间和反应温度对产物的影响。采用XRD、SEM、IR、UV对产物进行表征。结果表明,制备CeO2最佳条件为硫酸铈与络合剂的物质的量比为1∶3,反应时间1h,反应温度60℃,络合沉淀法制备的氧化铈为白色、纯度较高。同时对CeO2进行了光催化研究,考察了催化剂用量、双氧水用量、pH、催化时间对光催化实验的影响。结果表明,光催化最佳条件为,100mL亚甲基蓝溶液中催化剂用量20mg,双氧水6mL,pH为6,光照时间120min。     

月桂酸单甘酯的合成研究

采用直接酯化法制备月桂酸单甘酯,研究月桂酸单甘酯的合成与提纯,得到含量为90%月桂酸单甘酯。考察了影响产物产率及纯度的因素,确定了反应的最佳条件是:反应温度180℃,甘油与月桂酸的摩尔比2∶1,催化剂对甲基苯磺酸的用量0.2%。     

锂基硅酸盐吸附剂的合成及性能研究

采用高温固相合成法和沉淀法分别制备了高温CO2吸附剂正硅酸锂(Li4SiO4),利用X射线粉末衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对吸附剂进行表征,化学吸附仪测试CO2吸附/脱附性能,研究了合成方法、焙烧温度、锂硅物质的量比和不同硅源对吸附剂的影响。实验结果表明,在750℃下沉淀法制备的吸附剂比固相法合成的颗粒分布均匀,经过6次CO2(VCO2/VHe=1∶5)吸附-解吸循环后,以SiO2-II为硅源的沉淀法吸附剂吸附量由13.38%降为9.92%,解吸量由11.74%降为8.52%;以SiO2-I为硅源的沉淀法吸附剂的吸附量、解吸量大约下降2.61%、2.39%,固相法吸附剂的吸附量、解吸量分别下降1.85%、1.42%。     

DAAM的合成中后处理的改进

用一步法合成了DAAM ,其最佳工艺条件 :反应温度 5 5℃ ,反应时间 6h ,DAAM产率 5 4 .8%。对后处理做了改进 ,反应完成后稀释反应液 ,采用水与 2 5 % (质量分数 )的氨水的体积比为 1∶1时产率较高 ,DAAM产率可达 5 4 .5 % ;洗涤有机杂质时 ,环已烷与水溶液的体积比为 1∶2时 ,产物的熔点是 5 4 9℃ ;碱洗时质量分数 30 %NaOH与粗品的质量比为 1∶1 5时 ,能除去副产品丙烯酰胺 ,保证了DAAM的纯度。     

磷系阻燃剂羧乙基苯基磷酸的合成研究

介绍了磷系阻燃剂的发展历史及发展趋势 ,研究了一种磷系阻燃剂羧乙基苯基磷酸及其单体苯基二氯化磷的合成过程 .研究中采用苯、三氯化磷为原料、三氯化铝为催化剂 ,氯化钠为络合剂先合成出苯基二氯化磷 ,再用苯基二氯化磷、丙烯酸为反应原料合成出羧乙基苯基磷酸 .结果表明 :精苯基二氯化磷产率达到 2 9.1 2 % ;最终产物收率达 58.3% ,熔点 1 53～ 1 6 1℃ ,酸值 52 8～ 536mgKOH·g- 1,综合性能与国内外同类产品水平相当 .     

苏云金芽孢杆菌晶体蛋白分离纯化新方法研究

分离苏云金芽孢杆菌（Bt）晶体蛋白常用的方法有液体双相法、密度梯度法、沉淀法、生物-物理分离法等,但这几种方法各有优缺点。从分离成本、仪器设备、纯度、产量、活性等方面考虑,在超声波处理、悬液制备和紫外线辐射3个方面进行了改进,提出了一种新的分离Bt晶体蛋白的方法,产品纯度可达90%以上,产率从原来的20%提高到28%。本方法成本低,产率高,操作简单,具有很强的实用价值。     

肉桂酸环己酯催化合成工艺

以肉桂酸和环己醇为原料,催化合成了肉桂酸环己酯。通过单因素实验和正交试验考察催化剂种类、催化剂用量、肉桂酸与环己醇物质的量比、反应时间对肉桂酸环己酯产率的影响。实验结果表明:肉桂酸环己酯最佳合成条件为:以硫酸氢钠为催化剂,其用量为0.5 g;肉桂酸与环己醇物质的量比为1∶4,反应时间为1 h,肉桂酸环己酯产率可达到94.6%。该工艺具有操作简单、反应条件温和、反应时间短、产品纯度高等优点。     

十八烷基氨甲基芦丁常规水浴合成与微波合成的比较

实验以芦丁、十八胺、甲醛为原料,甲醇为溶剂,按照Mannich反应机理合成十八烷基氨甲基芦丁(RuC18)。旨在获得一种适宜的合成方式,既保留芦丁完整的活性结构,同时又增加芦丁脂溶性,合成出具有双亲性的可作为生物治疗功能用的分子。分别通过常规水浴合成和微波合成的方法去探究反应条件对反应速率和产率的影响。得到常规合成的的最佳条件为：单体摩尔比（芦丁：十八胺：甲醛）为1:2:12;pH 4.2～4.5;温度75℃,产率最高可达11.2%。微波合成的最佳功率与时间为：150 W,8 min或者200W,5min,产率可达18.9%左右,远高于常规的水浴合成方法。并通过FT-IR、1H NMR、13C NMR表征发现,C-取代反应发生在芦丁单元“A”环上的C8位,而且为单取代方式。     

钯负载铁酸盐催化苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯

为了将负载铁酸盐催化剂应用于磁稳定床中催化合成碳酸二苯酯,考察了焙烧温度(400～800℃)和焙烧时间(1～4h)对铁酸锰载体结构特征、磁学性质以及相应催化剂在催化苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯中的催化特性的影响,采用柠檬酸络合法制备出尖晶石铁酸盐载体铁酸锰,通过沉淀法负载活性组分钯制备了钯负载铁酸锰催化剂,使用X-射线衍射(XRD)、比表面积孔径分析仪(BET)、扫描电镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对其进行了相应的表征.结果显示,铁酸锰载体焙烧温度对催化剂的结构特征、磁性以及催化活性均有较大影响,而焙烧时间对其相应的影响则相对较小;其中,载体在500℃下焙烧2h,具有单一的尖晶石结构,较大的比表面积以及良好的孔结构;比饱和磁化强度可达40.2emu/g,其剩磁小于5.0emu/g,矫顽力小于15kA/m,符合磁稳定床中对于磁性固体颗粒磁学特性的要求;相应催化剂具有最大的收率5.15%.负载铁酸盐催化剂应用于磁稳定床中催化合成碳酸二苯酯的最佳工艺条件是:铁酸锰载体的焙烧温度为500℃,焙烧时间为2h.     

茶多酚的离子沉淀法提取及其成分分析

探讨了离子沉淀法提取茶多酚的最佳工艺条件,并运用高效液相色谱对茶多酚产品进行了成分分析.通过正交实验确定了最佳浸提方案,即用60%乙醇-水溶液在70℃浸提茶叶2次,投料比为1:25,茶多酚的最终浸出量可达茶叶的22.5%.选用(Al3 Zn2 )为复合沉淀剂,以NaHCO3溶液调节pH值＝5.5～6.5,进而以HCl溶液转溶沉淀,结果表明,茶多酚的产率提高到11.8%,纯度达到99.5%.     

3,4,5三甲氧基甲苯合成工艺的研究

以对甲苯酚为原料 ,经溴化、甲氧基化和甲基化反应合成了 3,4,5 三甲氧基甲苯。同时对此合成方法进行了优化和改进 ,得出了比较理想的工艺反应参数 :选择水为溶剂合成 2 ,6 二溴 4 甲基苯酚 ,然后在 0 .6MPa的N2 压力下 ,以CuCl为催化剂进行甲氧基化和甲基化反应。反应的总收率为 85 % ,产品纯度为 99 5 %     

对硝基苯乙醇醚的合成新工艺优化

提出以对硝基苯酚和环氧乙烷为原料,在碱性催化剂作用下合成对硝基苯乙醇醚的新工艺.探讨了影响其质量和产率的各种因素,得到最佳工艺条件为:摩尔比为对硝基苯酚∶环氧乙烷=1.03～1.05,反应平均温度为110℃左右,催化剂加入量为对硝基苯酚的3%,采用乙醇和水的混合物进行处理,产品收率可达到87%左右.试验结果表明:此方法优于国内外文献报道的其他合成方法,收率高、成本低、产品纯度高,适合于工业化生产.     

基于偶联法合成4-(1-萘基)苯硼酸

以对溴苯胺为原料经重氮化反应合成对溴碘苯,以1-溴萘为原料经格氏反应合成1-萘硼酸,通过Suzuki偶联反应和有机锂试剂法将对溴碘苯与1-萘硼酸逐步合成4-(1-萘基)苯硼酸。采用核磁共振、气相色谱和高效液相色谱对各步产品的结构和纯度进行了表征,并分析了每一步的影响因素。结果表明,该产品纯度达99.4%,四步反应总收率为20.5%,且反应操作简单,可较好地应用于工业生产。     

三苯基膦与三苯基氧膦分离

研究了用化学反应一结晶联用法从wittig反应废渣中回收三苯基膦（TPP）和三苯基氧膦（TPPO）的分离技术,探讨了各种条件对产品纯度和回收率的影响。结果表明,洗涤酸对样品中的TPP和TPPO无影响;处理量的大小对产品无影响;洗涤过的干燥样品与浓硫酸反应生成沉淀,抽滤,滤液用饱和碳酸氢钠洗至中性,旋干,用氨苯重结晶,得TPP,收率为92％,滤渣用氯苯和饱和碳酸氢钠处理,将有机层浓缩,得TPPO,收率为98％。产品经红外分析、高效液相色谱和熔点测定,与文献值一致。     

RGD三肽液相合成的研究

由N－保护的精氨酸,C－保护的甘氨酸采用混合酸酐法缩合成RG二肽,再与天冬氨酸在液相中合成RGD三肽。探讨了成酐和碱性试剂,反应温度,甘氨酸和天冬氨酸羧基保护等对缩合反应的影响。TLC跟踪反应与纯化全过程。以精氨酸计RGD三肽收率为61．4％,HPLC确认其纯度为88．66％。     

合成对二氧环己酮

从工业化的制备角度考虑,通过对工艺路线的选择,确定了工业化合成对二氧环己酮（PDO）单体的最佳工艺路线——由β-羟基乙氧基乙酸盐合成,以氢氧化钠、乙二醇、氯乙酸钠为起始原料,合成的β-羟基乙氧基乙酸钠收率可达80.8%。通过对工艺条件的优化,确定了合成PDO关键步骤的最优条件,即盐酸与β-羟基乙氧基乙酸盐物质的量比为0.95∶1,反应温度为25℃,反应时间为40 min时,产物PDO收率最高。对产物的定性和定量分析表明,通过实验得到了PDO产品,最高收率可达66.2%,但纯度还未达到聚合条件,以后还需对其纯化方法作进一步的探索和研究。     

N-[3-((3-二甲氨基)-1-氧-2-丙烯基)苯基]-N-乙基乙酰胺的合成改进

以间硝基苯乙酮为起始原料,经过还原、酰化、乙基化和缩合合成了标题化合物。对此工艺的还原、酰化及乙基化反应进行了研究,通过铁粉-冰醋酸还原酰化一锅煮工艺,合成了间乙酰氨基苯乙酮,收率达85%。乙基化中,革除了无水操作,以氢氧化钾水溶液代替氢化钠,简化了操作,提高了安全性;以廉价的溴乙烷代替价格昂贵的碘乙烷作乙基化试剂,以丙酮代替四氢呋喃作溶剂,降低了成本,收率达98.5%。总收率达到77%,产品的质量分数大于99%。本工艺操作简便、安全,条件温和,易于工业化。     

双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的制备

介绍了双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的合成,采用直接酯化法,以双三羟甲基丙烷和丙烯酸为原料,硅钨酸为催化剂,环己烷为带水溶剂,合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯．通过实验考察多种因素对酯化率的影响．反应酯化率为95％,产品纯度达98％以上．     

麦冬皂苷D的分离提纯

以10 kg麦冬为原料,采用甲醇浸提法提取,经过脱脂、脱糖处理后得到18.1g较纯的麦冬总皂苷,得率为0.181％.通过硅胶柱层析法分离纯化麦冬皂苷D,以氯仿-甲醇为洗脱剂进行洗脱,得到麦冬皂苷D样品2.31g,其收率为12.8％,经高效液相色谱检测,分离得到的麦冬皂苷D的纯度为91.2％.结果表明,用硅胶柱层析法可快...     

麦冬皂苷D的分离提纯

以10 kg麦冬为原料,采用甲醇浸提法提取,经过脱脂、脱糖处理后得到18.1 g较纯的麦冬总皂苷,得率为0.181%。通过硅胶柱层析法分离纯化麦冬皂苷D,以氯仿-甲醇为洗脱剂进行洗脱,得到麦冬皂苷D样品2.31 g,其收率为12.8%,经高效液相色谱检测,分离得到的麦冬皂苷D的纯度为91.2%。结果表明,用硅胶柱层析法可快速分离出纯度较高的麦冬皂苷D。