氟苯尼考残留的酶联免疫检测方法的研究

对氟苯尼考进行结构改造制备半抗原及抗原,免疫家兔得到多克隆抗体。经测定,该抗体对氟苯尼考和氟苯尼考胺均有反应,且灵敏度较高,效价达到1∶480 000;在此基础上通过对各实验条件参数的优化建立了间接竞争酶联免疫检测方法,该方法检测限为0.5μg/kg,以20,50μg/kg进行空白样品添加实验,回收率为82.5%～96.0%,批间变异系数在4.1%～15.2%,可初步用于动物组织样本中氟苯尼考残留的检测.     

固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时分析蔬菜中的50种农药残留量

采用固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)法测定蔬菜中50种农药残留量.样品经乙腈提取、固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量.50种农药在10～500 μg/L范围内线性关系良好,加标回收率在77.30％～116.91％之间,相对标准偏差均小于15％,定性检出限和定量检出限分别为0.1～5.0 μg/kg和0.3～16.7 μg/kg,可以满足欧盟、日本等国对蔬菜中农药残留量的限定要求.该方法具有简单快速,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证.     

采用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鹌鹑蛋及肉中多种喹诺酮类药物残留

应用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱建立鹌鹑蛋及肉中22种喹诺酮类药物残留的检测方法。样品经过酸化乙腈提取,以氨丙基硅胶为净化剂进行基质分散固相净化,经Acquity UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,双通道MRM信号采集模式,22种喹诺酮类药物能在9 min内快速分离,方法的最低定量限均低于10.0μg/kg,在10.0~50.0μg/kg范围内,22种喹诺酮类药物线性良好,相关系数均在0.99以上;对10、20、50 g/kg 3个水平的加标回收试验表明,鹌鹑蛋中喹诺酮类药物残留的回收率在60.3%~113%,RSD值为0.750%~12.7%,鹌鹑肉中喹诺酮类药物残留的回收率在64.9%~111%,RSD值为0.450%~10.1%。该方法前处理简单,结果准确可靠,能全面筛查和确证鹌鹑蛋及肉中多种喹诺酮类药物残留,对防范非法添加,保障消费者食品安全具有一定的参考价值。     

ASE-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-在线净化-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留量的检测方法。该方法快速、稳定、可靠、操作简便,15种有机磷农药在0.05~0.50μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.998 5,最低检测限为0.006~0.050 mg/kg,样品添加回收率在84.88%~107.10%之间,相对标准偏差(RSD)为1.92%~14.0%,适用于速冻馅类食品中有机磷农药残留的检测与确定。     

UPLC-MS/MS测定蜂王浆中7种磺胺类药物的残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中磺胺类药物残留的方法。方法试样加入乙腈-水(V_乙腈:V_水=80:20)溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱分析测定。选用乙腈-0.1%甲酸为流动相,多反应监测模式(MRM)分析目标化合物。结果7种磺胺类药物均有良好线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.5~8.0 μg/kg,定量限为1.0~10.0 μg/kg,加标回收率为79.29%~102.63%,相对标准偏差为2.5%~8.4%。结论该方法灵敏度高、操作方便,适用于蜂王浆中7种磺胺类药物残留同时、快速检测。     

气相色谱法测定人参土壤中有机氯农药残留量

建立了人参土壤中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法.样品用丙酮-石油醚提取,提取液用浓硫酸酸化,经HP-5石英毛细管柱分离后,用GC-ECD内标法定量.9种农药在0.01～1.0 μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.990 8,样品在2个添加水平时的回收率为82%～108%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～8.1%,检出限为0.001～0.002 mg/kg.本文利用该方法对敦化市人参土壤中六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)和五氯硝基苯(CPCNB)的残留情况进行了分析,结果表明该方法准确可靠、快速灵敏,可用于土壤中残留农药的检测.     

用酶联免疫法测定水产品中氯霉素的残留量

运用酶联免疫法测定水产品中的氯霉素残留，氯霉素浓度在0.05-4.05μg/kg范围内呈线性，线性方程为Y=0.31211-0.34014X,r=0.994，向样品中分别添加0.45,1.35,4.05μg/kg 3个浓度水平的氯霉素，平均回收率分别为84.5%,88.4%和79.9%,最低检测限为90ng/kg，批内变异系数为6.0%-8.5%，批间变异系数为5.8%-14.3%。结果表明该方法灵敏度高，重复性好，适合水产品中氯霉素残留筛选检测。     

食用植物油料中多环芳烃含量及安全风险研究

从不同产地采集了18个种类共95个食用植物油料样品,应用GC-MS法对其中多环芳烃(PAHs)含量进行检测分析,研究食用植物油料的PAHs的安全风险。结果表明:95个植物油料样品中苯并[a]芘(Ba P)、欧盟限量控制的4种多环芳烃(PAH4)及美国环保局优控的16种多环芳烃(PAH16)的含量范围分别为0.10～14.06、1.09～74.61、81.81～466.77μg/kg,平均含量分别为2.19、13.06、213.18μg/kg,Ba P的中位数为1.52μg/kg,对照GB 2762—2012,Ba P超过5μg/kg限量的样品数量有10个,超标率为10/95。10种草本油料的50个样品中PAH16平均含量为223.38μg/kg,8种木本油料的45个样品中PAH16平均含量为201.85μg/kg,草本油料和木本油料的PAH16含量差异不显著。5种可直接作为食品的植物油料(花生、核桃、葵花籽、芝麻、大豆)的34个样品中Ba P的平均含量为1.89μg/kg,中位数为1.15μg/kg,根据GB 2762—2012,Ba P超过5μg/kg限量的样品数量有3个,超标率为3/34。对5种植物油料的PAHs健康风险的评价可知,5种油料PAHs的健康安全风险较小。     

Au@Ag纳米粒子表面增强拉曼光谱法高灵敏检测孔雀石绿

采用晶种增长-抗坏血酸室温还原法有效合成了Au@Ag纳米粒子。通过进一步优化Au@Ag纳米粒子的组成和体积、助剂H（NaCl和KBr的混合溶液）的体积以及待测样品的加样顺序,在便携式拉曼光谱仪上成功实现了孔雀石绿（MG）的快速高灵敏检测。其对MG检测线性范围为0.5 μg/L~10 μg/L,线性相关系数达到0.991,实际可测最低浓度为0.5 μg/L。将本方法用于基围虾虾肉中MG的检测,直接检测未检出;用前处理液配制MG模拟样本,10 μg/L时信号明显可见。本方法有望用于水产品中MG的快速高灵敏检测。     

苦荞中黄曲霉毒素B_1含量的3种测定方法的比较

以苦荞粉为原料,采用荧光光度法、HPLC和ELISA测定苦荞粉中黄曲霉毒素B1的含量,从而进行方法学比较。结果表明,3种方法的检测范围分别是1~25 g/kg、0.2~200 g/kg和0.1~5g/kg;平均相对误差分别是3.975%、4.288%和0.078%;平均加标回收率分别是79.91%、84.58%和90.11%;变异系数分别是7.803%、7.441%和0.358%;最低检测限分别是1.0 g/kg、0.2 g/kg和0.1 g/kg。因此,荧光光度法的回收率、精密度最低,检测范围较ELISA的检测范围宽;HPLC标准曲线的线性关系最好,检测范围最宽;ELISA的准确度、回收率、精密度、灵敏度最高,但ELISA的检测范围最窄。     

毛细管气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚残留量

建立了用毛细管柱气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚（S-421）残留量的方法。绿茶样品用正己烷提取,经硅藻土545（1 g）-浓硫酸（0.4 mL）净化,以正己烷洗脱;经毛细管气相色谱柱DB-1701（30 m×0.32 mm×0.25μm）分离,电子捕获检测器测定,外标法定量。试验结果表明：八氯二丙醚在0.010~0.100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 4）,方法的定量限为0.01 mg/kg;添标水平为0.02,0.04,0.08 mg/kg时,平均回收率在92.9%~97.2%之间,相对标准偏差不大于3.6%。该法操作简单,实验结果准确可靠,可用于绿茶中八氯二丙醚残留量的测定。     

高效液相色谱测定葡萄酒中白藜芦醇含量

建立了高效液相色谱测定葡萄酒中白藜芦醇的方法。在C18为色谱柱,乙醇为溶剂,甲醇为流动相,流速为1 mL／min ,检测波长为306 nm的条件下,白藜芦醇的线性范围为0.2344～45μg／mL ,检测限为0.075μg／m L ,定量限为0.23μg／m L ,具有较好的精密度、稳定性和回收率。实验结果表明,该方法操作简便,分析快速,结果准确,可用于葡萄酒中白藜芦醇的定性、定量检测。     

水产品中孔雀石绿及其代谢物快速检测方法研究

建立一种简便、快速的检测水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的方法。采用乙腈提取、固相萃取柱净化浓缩,氧化剂将隐性孔雀石绿氧化为孔雀石绿,用化学比色法观察结果,从而建立一种简便、快速的初筛方法。加标回收率为70%～95%,相对标准偏差为5.46%～9.90%,孔雀石绿及代谢物的检出限分别为2μg/kg和4μg/kg。本方法相对于国标法操作更简便快速,适用于大批量样品检测。     

分子印迹聚合物针式萃取装置的制备及工业废水中多氯联苯的检测

3,4-二氯苯基乙酸为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，通过原位聚合法，制备分子印迹聚合物涂层纤维填充的针式萃取装置，将其用于工业废水中多氯联苯的分析检测。对分子印迹聚合物涂层的功能单体等合成条件进行优化，在最优条件下，PCB28和PCB52在0.02~500 μg/L，PCB118、PCB153和PCB180在0.05~500 μg/L范围内呈现了良好的线性关系，并且相关系数（r）在0.9912和0.9959之间，检出限为0.0045~0.014 μg/L。制备的分子印迹聚合物针式萃取装置有较高的萃取效率，可以特异性吸附复杂样品中的多氯联苯，加标回收率为90.89%~98.93%，RSDs?9.3%。     

皮革中辛基酚聚氧乙烯醚-10的反相高效液相色谱测定

建立了反相高效液相色谱法测定皮革中辛基酚聚氧乙烯醚-10的分析方法,对提取方式、提取温度和时间进行了优化。该方法的线性范围为2~200μgm L,相对标准偏差为2.7%~5.2%,回收率为96.3%~103.8%。方法快速、简单、灵敏度高,能够用于皮革制品中残留OPEO-10的测定。     

液相色谱串联质谱法测定加工食品中丙烯酰胺的含量

建立了高效液相色谱串联质谱法测定加工食品中丙烯酰胺的方案;对多种类型的加工食品基质采用提取净化措施,利用高效液相色谱质谱对目标物质进行分离定性,结合同位素内标定量法对样本中丙烯酰胺进行定量分析。通过优化色谱条件和质谱参数,丙烯酰胺上机质量浓度在3~2 000 ng/mL具有良好的线性相关性,相关系数R≥0.999,检出限为3 μg/kg,定量限为10 μg/kg。对不同基质样本进行考察,方法表现出良好的稳定性和准确性,具有良好的回收率,适用于加工类食品中丙烯酰胺的定性定量分析。     

二甲戊灵在马铃薯及土壤上的残留动态研究

采用GC ECD测定了二甲戊灵在马铃薯及土壤上的残留动态和最终残留量。2年2地的测定结果表明:喷施33%(质量分数)二甲戊灵乳油(2 475 0 g·hm-2,有效成分),土壤中原始沉积量长春为2 98~11 22 mg·kg-1,济南为2 12~6 96 mg·kg-1;用方程Ct=C0 t -k计算半衰期,长春1 6~3 0 d,济南1 8~3 4 d。收获的马铃薯块茎上残留量低于推荐的最大允许残留限量值(0 1 mg·kg-1)。     

ECD顶空法测定糕点中甜蜜素含量方法研究

建立了ECD顶空法测定糕点中甜蜜素含量检测技术.实验采用亚硝酸衍生,顶空法提取并进样,HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mn×0.25μm)分离,流速为1.0 mL/min,柱温60℃,ECD检测器进行检测分析.整个分离过程在6min内完成.甜蜜素的回收率为99.0%～101.8%,相对标准偏差小于1.44%,检测...