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1.
通过溶胶-胶凝法和浸溃法制备了CuSO4/SiO2固体酸催化剂,用XRD、N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4/SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、催化剂用量、酮醇摩尔比等因素的影响。结果表明,CuSO4/SiO2固体酸催化剂在环己酮和乙二醇的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂刺备和缩舍反应的最佳条件为:焙烧温度为,500℃、CuSO4的负载量为20%、酮醇摩尔比为1:1.2、催化剂的用量1.1g,在此条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达99.1%。 相似文献
2.
Fe 2(SO4)3/SiO2 催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
采用溶胶-胶凝法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铁[Fe2(SO4)3/SiO2]固体酸催化剂,以环己
酮和1,2-丙二醇为原料,在无溶剂条件下合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了Fe2(SO4)3/SiO2 固体酸催化剂
的焙烧温度、Fe2(SO4)3 在SiO2 上的负载量、醇酮物质的量比、催化剂质量和反应时间等因素对产品收率的影响。
实验结果表明,Fe2(SO4)3/SiO2 固体酸是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的理想催化剂,较适宜的反应条件为:催化
剂的焙烧温度300℃、Fe2(SO4)3 在SiO2 上的负载量20%、环己酮与1,2-丙二醇的物质的量比1∶1、催化剂质量
分数5%和反应时间70min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到98.21%。Fe2(SO4)3/SiO2催化剂具
有良好的稳定性,重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率为88.90%。 相似文献
3.
SO_3/γ-Al_2O_3固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以环己酮和乙二醇为原料,SO3/γ-Al2O3固体酸为催化剂,环己烷为带水剂,通过醇酮亲核加成反应合成了环己酮乙二醇缩酮.较系统地研究了催化剂用量、酮醇摩尔比、反应时间等因素对产品收率的影响.实验结果表明:最佳工艺条件为n(环己酮)n(乙二醇)=1 1.4,催化剂0.5 g,环己烷10 mL,回流时间1.0 h,产物收率达87%以上,说明此SO3/γ-Al2O3固体酸具有良好的催化活性. 相似文献
4.
李国军 《抚顺石油学院学报》2011,(3):16-19
通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO4/SiO2催化剂,用XRD、低温N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4/SiO2在合成苯甲醛甘油缩醛上的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、原料物质的量比、反应时间、环己烷体积等因素对产品收率的影响。结果表明:CuSO4高度分散在SiO2表面上形成中等酸强度、高表面积的中孔固体酸催化剂,并在苯甲醛和甘油的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂制备的最佳条件为:焙烧温度550℃,CuSO4的负载量为15%,反应的最佳条件为:n(苯甲醛):n(甘油)=1:1.1,催化剂质量为反应物总质量的1%,环己烷体积为10mL,反应时间2.0h。在最佳条件下,苯甲醛甘油缩醛的收率可达92.5%。 相似文献
5.
环己酮1,2-丙二醇缩酮的催化合成 总被引:1,自引:1,他引:0
采用溶胶-胶凝法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铝钾(KAl(SO4)2/SiO2)固体酸催化剂,研究了KAl(SO4)2/SiO2固体酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的催化性能。结果表明,反应时间70 min、环己酮与1,2-丙二醇的摩尔比1∶1.1、催化剂的质量分数5.0%,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到99.9%。 相似文献
6.
利用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载的磷钨酸(TPA/SiO2)固体酸催化剂,用XRD和N2-吸附脱附对TPA/SiO2固体酸催化剂进行了表征,研究了催化剂在甘油与丙酮缩合反应中的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、磷钨酸质量分数、反应时间和催化剂质量等对反应性能的影响.结果表明:TPA/SiO2固体酸是平均颗粒为20.9... 相似文献
7.
Zr(SO_4)_2/γ-Al_2O_3固体酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:1,自引:2,他引:1
通过直接浸渍-焙烧等方法,制备了Zr(SO4)2/γ-Al2O3催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了催化剂的焙烧温度、催化剂的质量分数、原料摩尔比、带水剂体积、回流时间对反应的影响。最佳反应条件为:焙烧温度为550℃,Zr(SO4)2的质量分数为20.0%,催化剂的质量分数为5.0%,环己酮与1,2-丙二醇的摩尔比为1∶1.5,甲苯的体积为15 mL,回流时间为3 h。环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达98.7%,纯度达到99.6%。 相似文献
8.
采用浸渍法制备了H3PW12O40/ZrO2-WO3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。以H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮,系统地研究了各种因素对收率的影响。结果表明:固定环己酮用量为0.20 mol,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷的用量为8 mL,反应时间45 min,催化剂的用量占反应物量总质量的1.0%的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达58.2%。 相似文献
9.
H3PW12O40/ZrO2-WO3催化合成环己酮乙二醇缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
采用浸渍法制备了H3PW12O40/ZrO2-WO3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。以H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮,系统地研究了各种因素对收率的影响。结果表明:固定环己酮用量为0.20 mol,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷的用量为8 mL,反应时间45 min,催化剂的用量占反应物量总质量的1.0%的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达58.2%。 相似文献
10.
11.
李国军 《辽宁石油化工大学学报》2011,31(3):16-19
通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO 4/SiO2 催化剂,用XRD、低温N 2-吸附和 NH3-TPD进行
了表征,研究了CuSO 4/SiO2 在合成苯甲醛甘油缩醛上的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4 负载量、原料
物质的量比、反应时间、环己烷体积等因素对产品收率的影响。结果表明:CuSO4 高度分散在SiO2 表面上形成中等
酸强度、高表面积的中孔固体酸催化剂,并在苯甲醛和甘油的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂制
备的最佳条件为:焙烧温度550℃,CuSO4 的负载量为15%,反应的最佳条件为:n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1,催
化剂质量为反应物总质量的1%,环己烷体积为10mL,反应时间2.0h。在最佳条件下,苯甲醛甘油缩醛的收率可达
92.5%。 相似文献
12.
以NaHSO4·H2O、正硅酸乙酯和异丙醇为原料,经溶胶—凝胶法制备固体酸催化剂(NaHSO4·SiO2),进行了利用此催化剂催化油酸与甲醇的酯化反应制备生物柴油的实验,研究了催化剂焙烧温度、NaHSO4负载量、反应时间、催化剂质量分数、甲醇与油酸物质的量比等对油酸转化率的影响。实验结果表明:固体酸催化剂NaHSO4·SiO2在油酸与甲醇的酯化反应中具有很高的催化活性,当催化剂焙烧温度为200℃、NaHSO4负载量为15%、n(甲醇)∶n(油酸)=10∶1、催化剂质量占油酸质量的10%、反应时间5h时,酯化反应转化率可达95.19%。 相似文献
13.
NaHSO4·SiO2催化制备生物柴油的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
以NaHSO4·H2O、正硅酸乙酯和异丙醇为原料,经溶胶—凝胶法制备固体酸催化剂(NaHSO4·SiO2),进行了利用此催化剂催化油酸与甲醇的酯化反应制备生物柴油的实验,研究了催化剂焙烧温度、NaHSO4负载量、反应时间、催化剂质量分数、甲醇与油酸物质的量比等对油酸转化率的影响。实验结果表明:固体酸催化剂NaHSO4·SiO2在油酸与甲醇的酯化反应中具有很高的催化活性,当催化剂焙烧温度为200℃、NaHSO4负载量为15%、n(甲醇)∶n(油酸)=10∶1、催化剂质量占油酸质量的10%、反应时间5h时,酯化反应转化率可达95.19%。 相似文献