微波法合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐

以溴代正丁烷与N-甲基咪唑为原料,利用微波法合成咪唑类离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（[Bmim]Br）,考查设定温度、微波功率、反应时间及原料摩尔比对产品收率的影响.实验结果表明较优的实验条件为：设定温度120℃,微波功率400 W,反应时间15 min,n（N-甲基咪唑）∶n（溴代正丁烷）=1∶1.1;收率为98.81%.产品结构经红外光谱、核磁氢谱确证.并对1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的吸水性及溶解性进行测试.     

离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-氯铝酸盐体系的电化学研究

利用红外光谱和差热分析研究了氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐[BMIm]Cl和1-丁基-3-甲基咪唑氯铝酸盐[BMIm]Cl-AlCl3的结构和热稳定性,结果表明,AlCl3的加入使得[BMIm]Cl热稳定性增强.实验中考查了温度和添加剂苯对电解时电流密度的影响.在电解液C6H6-[BMIm]Cl-AlCl3中,电压1.8 V,温度50℃下,电解得到致密光滑的铝沉积膜,其中添加剂苯起到增大电流密度和光亮剂的作用.     

氯化1-丁基-3-甲基咪唑中纤维素氨基甲酸酯的合成

对氯化1-丁基-3-甲基咪唑中纤维素氨基甲酸酯的合成方法进行研究,通过凯氏定氮实验确定产物含氮量,分析影响产物含氮量的因素;运用傅里叶变换红外光谱确定产物结构．结果显示：产物含氮量随活化时间、尿素溶液浸泡时间的延长以及酯化温度的升高增加明显;最佳合成条件为活化时间6h、尿素溶液浸泡时间16h、酯化温度150℃．     

单模聚焦微波辐射合成四氟硼酸1-丁基-3甲基咪唑离子液体

采用了Discover微波精确有机合成系统合成了四氟硼酸1-甲基-3-丁基咪唑离子液体,对反应时间、反应物摩尔比、反应功率等因素进行了考察,实验结果表明微波加热最佳的反应条件是:反应温度为70℃,N-甲基咪唑,氯化正丁烷,四氟硼酸铵麻尔比为1∶1∶1,功率为140 W,反应时间为40 min,产品收率为80%。产品经傅立叶红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。     

在离子液体体系中由微晶纤维素直接制得5-羟甲基糠醛

研究了以自制的离子液体[Bmim][CI]为溶剂,酸性离子液体[Bmim-][HSO4]和CrCI3为催化剂,催化微晶纤维素脱水制备5-羟甲基糠醛的过程.分别考察了温度、时间、催化剂量、水含量对反应的影响.反应的优化条件为:常压下,[Bmim][CI]用量为4 g,微晶纤维素为0.02 g,在130℃下加入1 g[Bm...     

1-辛基-2,3-二甲基咪唑氯盐离子液体对电解铜表面质量的影响

以1-辛基-2,3-二甲基咪唑氯盐离子液体（简写式[OMMIm]Cl）作为添加剂进行铜的电解精炼,对所得阴极铜进行扫描电镜和粗糙度测试.结果表明,在铜电解液中添加5～20 mg/L的[OMMIm]Cl作为添加剂能使阴极铜晶粒细化、板面光滑致密;对含有上述添加剂的电解液进行循环伏安和塔菲尔测试,发现该添加剂对铜离子在阴极的放电有一定的促进作用;从工艺和电化学两方面对[OMMIm]Cl在62℃的铜电解液中的稳定性进行了研究,得知该离子液体在62℃的铜电解液中保温48 h也不影响其对阴极铜细化晶粒的作用效果.     

微波辐射下1-甲基-3-氨乙基咪唑四氟硼酸盐的制备

在微波辐射下,由甲基咪唑和溴乙胺氢溴酸盐合成了中间体溴化1-甲基-3-氨乙基咪唑,中间体再在微波辐射下经过阴离子交换,得到功能化离子液体1-甲基-3-氨乙基咪唑四氟硼酸盐。通过1 H-NMR和IR对产物结构进行表征确认,并讨论了微波辐射功率和辐射时间对这两步反应的影响。该方法与常规方法相比,具有反应时间短,收率高的优点。     

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体结构性质的模拟计算

离子液体以其独特的性质广受关注,被称为"绿色设计者溶剂",人们对其潜在的应用价值做了大量的研究.实验采用HyperChem软件构建了1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([EMIM][BF4])离子液体分子结构的3D模型,并用PM3法进行预优化,然后应用Gaussian 03w程序分别在RHF/6.31G(d)和BLYP/6-31G(d)计算水平上进行量子化学计算,并经振动频率和强度分析得到理论红外谱图.结果表明,[EMIM][BF4]离子液体的阴阳离子存在着氢键等弱相互作用.     

离子液体体系制备芦苇微晶纤维素及其表征

对离子液体体系中制备微晶纤维素(MCC)的可行性及工艺进行了研究,并与药用商品MCC进行了比对。以芦苇纤维素为原料,实验室合成的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)为溶剂,采用条件试验法对离子液体体系溶解纤维素的条件进行优化。利用红外光谱、X射线衍射和热失重分析等测试方法对制备产物的结构性能进行表征与分析。确定较优的制备工艺条件:温度75℃,时间3h,纤维素质量分数2.5%。得到的产物聚合度438.86,结晶度77.97%,得率84.80%,溶解率0.38%,灰分0.05%。表征结果表明,自制MCC与商品MCC基本相同,自制MCC主要成分为纤维素,晶型结构仍为纤维素Ⅰ型,热稳定性更好。     

稻草在氯代1-烯丙基-3-甲基咪唑（[AMIM]Cl）离子液体中的热解

进行了稻草在离子液体氯代1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl)中的热解反应,考察了反应温度、稻草与离子液体的质量比及反应时间对产物产量的影响,得到较佳工艺条件是:稻草与离子液体质量比为0.4,热解温度240℃,反应时间为30 min.生物油收率均在28%~30%.对热解得到的产物生物油进行GC-MS分析显示:其成分复杂,生物油中有醇、酚、醚、酯及芳香烃类物质的存在.离子液体可以回收利用.     

1-烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐催化油酸甲酯的研究

为寻找高活性催化剂,制备了5种甲基咪唑类硫酸氢盐离子液体（[CnMIm]HSO4,n=0,2,4,6,8）,测定了其酸性强度,研究了其酯化催化性能。结果表明：在这5种离子液体中,1-己基-3-甲基咪唑硫酸氢盐（[C6MIm]HSO4）催化酯化反应效果最佳,其反应条件是：反应时间14h,反应温度为90℃,n（甲醇）;n（油酸）=2．5：1,催化剂用量为酸重的8％,油酸甲酯的产率可达91％以上．产物易于纯化,离子液体重复使用了6次仍显示出良好的催化效果．在温和．的实验条件下,[C6MIm]HSO4对油酸的酯化反应显示出良好的催化活性．     

1-烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐催化油酸甲酯的研究

为寻找高活性催化剂,制备了5种甲基咪唑类硫酸氢盐离子液体([CnMIm]HSO4,n=0,2,4,6,8),测定了其酸性强度,研究了其酯化催化性能.结果表明:在这5种离子液体中,1-己基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([C6MIm]HSO4)催化酯化反应效果最佳,其反应条件是:反应时间14 h,反应温度为90℃,n(甲醇):n(油酸)=2.5:1,催化剂用量为酸重的8%,油酸甲酯的产率可达91%以上.产物易于纯化,离子液体重复使用了6次仍显示出良好的催化效果.在温和的实验条件下,[C6MIm]HSO4对油酸的酯化反应显示出良好的催化活性.     

1-甲基-3-丙磺酸基咪唑硫酸氢盐催化合成酯的研究

研究采用1-甲基-3-丙磺酸基咪唑硫酸氢盐[prmim][HSO4]离子液体作为催化剂合成了异丁酸异戊酯、异丁酸丁酯,考察醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化率的影响,分析催化剂的重复使用效果。结果表明：当醇酸摩尔量比为1.4∶1,催化剂用量为2.0 m L,反应时间为3.5 h时,异丁酸异戊酯和异丁酸丁酯的酯化率分别达到93.07%和92.96%。生成的羧酸酯不溶于催化体系,采用分液漏斗能够实现催化剂的分离过程。离子液体循环使用6次,催化效果无明显降低。     

木质素-1-丁基-3-甲基咪唑氯盐水溶液的流变特性

利用旋转黏度计考察木质素-1-丁基-3-甲基咪唑氯盐水溶液的流变特性,研究木质素质量分数、离子液体质量分数、剪切速率及温度对木质素溶液黏度和大分子链构型的影响。结果表明,随着木质素质量分数增大,溶液的黏度升高;温度和离子液体质量分数改变,划分木质素大分子在溶液中存在状态变化区域的特征量重叠质量分数和缠绕质量分数也发生变化。离子液体质量分数增大,木质素溶液的黏度变化趋势更显著。大部分木质素溶液具有典型剪切变稀的特征,说明剪切力作用下木质素大分子链随流体取向运动,并发生解缠结;温度升高时,木质素溶液的黏度降低;木质素或离子液体质量分数增大,黏流活化能升高,木质素分子链段克服位垒所需能量也升高。     

1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的制备及黏度和折光率的测定

以N-甲基咪唑为原料,采用两步法和一锅法对离子液体[Emim]Ac进行制备,测定[Emim]Ac在25℃-55℃的黏度和折光率．结果表明,[Emim]Ac的黏度和折射均随温度的升高而下降．分别拟合[Emim]Ac的黏度与温度、折光率与温度的函数关系,拟合标准偏差分别为0．0039,0．0002．     

氯化1-甲基-3-(2甲-基烯丙基)咪唑的合成工艺条件优化及动力学研究

用单因素和正交试验法对氯化1-甲基-3-(2-甲基烯丙基)咪唑[(MA)MIM]Cl合成过程的工艺条件进行了优化,较优条件为:n(2-甲基烯丙基氯)∶n(N-甲基咪唑)=1.4∶1,反应温度80℃,反应时间3 h.研究了[(MA)MIM]Cl合成反应的动力学模型.结果显示,在均相条件下,此合成反应符合二级反应动力学模型;拟合出了动力学方程,其指前因子A=1.166×108mol.g.min,活化能Ea=75.58 kJ/mol,为设计合成反应器奠定了基础.     

1-甲基-3-乙基咪唑醋酸盐制备及密度、电导率的测定

用N-甲基咪唑与溴乙烷为原料反应制得[Emim]Br,再以[Emim]Br和无水醋酸钠为原料,丙酮为溶剂进行反应制得离子液体l-甲基-3-乙基咪唑醋酸盐（[Emim]Ac）．测定[Emim]Ac在288．05K至338．14K之间的密度、电导率,计算得出相应温度下[Eimm]Ac的摩尔电导率．结果表明,[Emim]Ac的密度随温度的升高而减少,[Emim]Ac的电导率和摩尔电导均随温度的升高而增大．用多项式结合最小二乘法分别拟合了[Emim]Ac的密度、电导率和摩尔电导率与温度的函数关系,拟合标准偏差分别为0．0007g／cm^3,0．0115mS／cm,0．1872mS·cm^2／mol．     

氯化锂对纤维素/离子液体浓溶液纺丝的影响

以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（[AMIM]Cl）为溶剂、氯化锂（LiCl）为添加剂,通过测定纤维素溶液的流变性能来考察LiCl对纤维素/[AMIM]Cl溶液纺丝性能的影响,发现纤维素/[AMIM]Cl/LiCl呈现切力变稀行为,当LiCl添加量为[AMIM]Cl质量的3%时,切力变稀行为最明显.使用双螺杆挤出机通过干湿法纺丝制备出了高浓度的纤维素纤维,通过XRD、偏光显微镜、SEM及单纤强力仪等表征了纤维的结构与性能,结果表明随着LiCl含量的增加,所得纤维的结晶度和双折射率增加,结构致密,纤维强度增加,当LiCl含量达3%时,纤维强度可达3.13 cN/dtex.