Fe(Ⅱ)(Ⅲ)-EDTA体系研究(Ⅴ)——Fe(Ⅲ)-Phen-EDTA光还原方法及其应用

本文研究了Fe(Ⅲl)—phen和Fe(Ⅲ)—phen—EDTA体系的光还原条件,实验发现当用高压汞灯液内照射时,上体系中的100～300μgFe在6～15分钟能被还原为Fe(phen)_3~(2 )。这种光还原方法用于GSD—1标准矿样中铁的分析,其结果与推荐值一致.     

水溶性壳聚糖的制备及脱乙酰度的测定

以高脱乙酰度壳聚糖为原料,在乙酸水溶液-乙醇-吡啶介质中,实现了壳聚糖的N位均相乙酰化反应,制备了具有良好水溶性的壳聚糖.研究了乙酰酐用量、反应时间、反应温度、溶剂对壳聚糖脱乙酰度的影响.结果表明,在乙酰酐用量与壳聚糖的摩尔比为2.0、温度40℃、反应时间3 h、溶剂为乙醇、搅拌速度适中时产物的脱乙酰度为52.9%.同时对水溶性壳聚糖进行了红外光谱测定.结果显示52.9%脱乙酰度的壳聚糖与90%脱乙酰度的壳聚糖在分子结构上没有什么不同,52.9%脱乙酰度壳聚糖水溶性的提高是由于部分脱乙酰化对晶体的破坏作用造成的.     

环己基甲酸铈(Ⅲ)配合物的合成及表征

以环己基甲酸(C6H11COOH)为配体, 用氨水调节其水溶液的pH 值到5.5, 与氯化亚铈水溶液反应,合成了环己基甲酸铈(Ⅲ)配合物。通过热重、元素分析和红外光谱对所制得的环己基甲酸铈(Ⅲ)配合物的组成进行了表征。热重和元素分析的结果表明, 铈(Ⅲ)配合物的化学式为Ce(C7H11O2)3;红外光谱的分析结果表明, 环己基甲酸铈(Ⅲ)配合物的配位方式可能为螯合配位。讨论了不同的后处理工艺对环己基甲酸铈(Ⅲ)配合物纯度的影响, 从而得到了较佳的后处理工艺:反应所得的产物在抽滤过程中, 经过热水洗涤3 次、热乙醇洗涤3 次后, 在真空120 ℃下烘干3 h, 最终可得到纯净的环己基甲酸铈(Ⅲ)配合物。     

低分子量水溶性壳聚糖与Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物的光谱分析

合成了低分子量水溶性壳聚糖与铜 ( )、锌 ( )的配合物 ,应用红外光谱、紫外光谱技术对其结构进行了表征。结果表明 ,壳聚糖中的 NH2 基参与了与金属离子的配位作用 ;并推导了配位的机理     

一种Co(Ⅲ)配合物的制备

介绍一种钴(Ⅲ)配合物的制备方法。在对其组成进行初步分析的基础上,通过测其溶液电导率确定了其组成及化学式。     

Dy(Ⅲ)与低聚壳聚糖配合物的制备与抗氧化活性研究

超氧自由基(O2.-)化学性质非常活泼,它与衰老、辐射损伤和细胞吞噬等有关,寻找能清除活性氧且对人体无毒的抗氧化剂是目前研究的急迫问题。制备水溶性低聚壳聚糖(LCTS),用粘度法测定了其平均分子量。同时,还制备了水溶性低聚壳聚糖与稀土离子Dy(Ⅲ)的配合物, 用UV、IR对结构进行了表征。探讨了Dy(Ⅲ)与水溶性低聚壳聚糖配合物对O2.-的清除作用。     

茜素红S-Al(Ⅲ)配合物与牛血清蛋白的相互作用

采用UV-Vis光谱法研究了pH=4.28的缓冲溶液中茜素红S(ARS)-Al(Ⅲ)配合物与牛血清蛋白(BSA)的结合反应.研究发现,ARS-Al(Ⅲ)-BSA的最大吸收波长为510 nm,比ARS红移82 nm,比ARS-BSA红移75 nm,比ARS-Al(Ⅲ)配合物红移74 nm.ARS-Al(Ⅲ)-BSA三元配合物的结合比为nARS∶nAl(Ⅲ)∶nBSA=6∶4∶1,物质的量吸光系数ε为2.65×104L.mol-1.cm-1,ARS-Al(Ⅲ)配合物与BSA作用的条件平衡常数K为8.80×108L.mol-1.ARS-Al(Ⅲ)配合物与BSA之间的作用力主要为配位键和电荷力.     

壳聚糖的制备及应用

研究了甲壳质、光聚糖的制备方法,控制条件以及游离胺基、脱乙酰度的计算。     

手性聚合Salen-Mn(Ⅲ)配合物的合成及其催化性能

合成了新型二聚水杨醛衍生物,将其与(1R,2R)-环己二胺缩合制备出手性聚合Salen配体,该配体再与Mn3 配位制得手性聚合Salen-Mn(Ⅲ)配合物。利用FT-IR、UV-Vis等手段对配体和配合物进行了表征。分别以NaClO和间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)为氧化剂,考察了该Salen-Mn(Ⅲ)配合物催化烯烃不对称环氧化反应的性能。结果表明,该配合物对顺-β-甲基苯乙烯的不对称环氧化反应具有很好的催化性能,产物选择性达98%,ee值达80%。以顺-β-甲基苯乙烯为底物,m-CPBA为氧化剂时,该配合物可循环使用3次。     

壳聚糖铜(Ⅱ)配合物的合成及其催化氧化性能研究

合成了壳聚糖铜(Ⅱ)金属配合物,对其结构进行了表征和分析,考察了配合物对分子氧氧化环己烯催化性能。     

乙二胺桥联2-甲基邻菲罗啉镧(Ⅲ)配合物的合成及抗癌活性

合成并表征了乙二胺桥联2-甲基邻菲罗啉配体及其镧(Ⅲ)配合物,研究了配合物对人的HL60白血病、PC-3MIE8前列腺癌、BGC-823胃癌、MDA-MB-435乳腺癌、Bel-7402肝癌、Hela宫颈癌等6种瘤株的体外抗肿瘤活性及其与DNA的作用方式。结果表明,该化合物对实验的6种瘤株均具有明显的生长抑制作用,其作用机理可能是配合物以部分插入方式,同时伴随共价作用和静电作用与DNA发生作用,进而影响基因调控与表达,从而抑制肿瘤细胞的生长,最终导致癌细胞的死亡。     

2-吡啶甲酸铜(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

合成配合物[Cu(O2CC5H4N-2)2]·2H2O,通过元素分析对其进行表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构.化合物晶体属三斜晶系,配合物中铜原子呈四配位的平面方形构型,配合物分子通过Cu和羰基O相互作用以及吡啶环的弱相互作用呈一维线形排列.     

BioMnOx对非甾体药物氧化协同Fe(Ⅲ)吸附的研究

恶臭假单胞球菌(Pseudomonas Putida)可氧化Mn2+生成生物锰氧化物,生物锰氧化物的形成过程及其吸附氧化活性对水体中有机/重金属复合污染的控制具有重要意义.为此,通过研究生物锰氧化物对APAP(乙酰氨基酚,acetaminophen)氧化以及Fe(Ⅲ)吸附探讨其吸附氧化活性的相互影响.结果表明,BioM...     

细菌BK2产壳聚糖酶的发酵条件及壳寡糖的制备

优化了菌株BK2发酵产壳聚糖酶的条件:葡萄糖20 g/L,壳聚糖0.3 g/L,硝酸铵15 g/L,接种量1.5%(107cell/mL),发酵起始pH 6.0,发酵温度30℃,培养时间48 h.BK2发酵液中的壳聚糖酶活力可达到1.29 U/mL.用酶液降解壳聚糖,分离提取粗产品,采用薄板层析法进行组分分析.分析结果表明,壳聚糖已被降解成含有不同分子质量的壳寡糖混合物.     

3，5-二氯水杨醛缩甲胺希夫碱钴（Ⅲ）配合物的合成及其晶体结构

以3,5-二氯水杨醛、甲胺、六水合硝酸钴为原料,采用溶剂热法在无水乙醇溶液中合成了一个新的单核钴（III）配合物[Co（L）3]（1）,HL＝3,5-二溴水杨醛缩甲胺希夫碱,其结构经元素分析、IR和单晶X射线衍射表征。配合物1属于单斜晶系,P21／n空间群,晶胞参数a＝1.4279（2）nm,b＝1.9933（3）nm,c＝1.9606（3）nm,β＝101.338（13）°,V＝5.4716（13）nm3,Z＝8,Dc ＝1.622 g·cm－3,R1＝0.076,wR2＝0.168,S＝1.05。配合物1中Co（Ⅲ）分别与3个二齿配体上的3个O原子和3个N原子配位,形成轻度扭曲的八面体构型。分子间通过Cl…Cl和C—H…Cl弱作用相互连接成为三维网络结构。     

水溶性Cu(Ⅱ)Salen配合物催化对苯二酚氧化的研究

合成了一种水溶性Salen配合物Cu(SalenSO3)Na2·3H2O,采用紫外可见光谱法研究了其作为过氧化氢模拟酶催化过氧化氢氧化对苯二酚的反应,结果表明该配合物具有催化作用;同时,结合反应动力学模型,探讨了反应温度、过氧化氢/催化剂摩尔比、pH值对此催化反应的影响。当温度为37℃、pH值为7.4、过氧化氢/配合物的摩尔比为110时,配合物的催化效果较好。     

Cu(Ⅱ)配合物[Cu(phen)3]·(ClO4)2的合成及性质

在乙醇和水的混合溶剂中,以碱式碳酸铜、邻菲口罗啉和高氯酸为原料合成了标题配合物[Cu(phen)3].(ClO4)2。该配合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=3.629 56 nm,b=1.582 15 nm,c=1.223 70 nm;β=101.936°,V=6.875 17(6)nm3,Dc=1.507 g/cm3,Z=4,F(000)=2 720.0。最终偏离因子R1=0.045 2,wR2=0.067 6。晶体结构测试表明:晶体中每个铜原子与3个邻菲口罗啉的6个N原子配位,形成六配位的变形八面体。结合晶体结构进行了电化学性质研究。     

甘露低聚糖与铜(Ⅱ)配合物制备工艺的研究

以甘露低聚糖与氯化铜为原料制备了甘露低聚糖铜(Ⅱ)配合物.以甘露低聚糖铜(Ⅱ)配合物中铜离子的含量为考察指标,通过正交试验,考查了反应时间、pH值、反应温度等因素对产物的影响,运用紫外光谱(UV)和红外光谱(IR)对产物进行了表征.结果表明:反应时间为108 min、温度为54℃、pH为6.4、0.1 mol/L的氯化铜加入量为21 mL时,产物的得率最高,甘露低聚糖与铜离子发生结合的部位在羟基上.     

碘(Ⅰ)大环四胺配合物的合成及表征

以配体诱导歧化,氧化及取代法首次成功合成了饱和大环四胺的碘(Ⅰ)配合物,产物由元素分析、红外、电子及核磁共振谱表征。光谱分析表明,碘正离子的配位并未引起大环多胺构型的改变。