N—氧化—2—巯基吡啶的合成和测定

以２－氯吡啶为原料,Ｎａ２ＷＯ４为催化剂,和Ｈ２Ｏ２作用合成Ｎ－氧化－２－氯吡啶（Ⅰ）,产率９４．５％;进而利用疏基化剂合成Ｎ－氧化－２－巯基吡啶（Ⅱ）,产率６０％。通过红外光谱、核磁共振和质谱对化合物（Ⅱ）的结构进行了测定,证明合成方法的可靠性。     

LCAS—SiCw—ZrO2复合材料的力学性能及其微观结构

研究了ＬＣＡＳ－ＳｉＣｗ－ＺｒＯ２复合材料的力学性能及其微观结构,力学性能分析表明：ＳｉＣｗ增韧和ＺｒＯ２相变增韧的加和性不是简单地叠加,ＳｉＣｗ增韧提高了ＺｒＯ２相变增韧效果,体积分数分别为５％％,３０％,１５％的ＬＣＡＳ,ＳｉＣｗ,ＺｒＯ２复合材料的断裂韧性Ｋ１ｃ和抗弯强度σｂ达到６．４ＭＰａ·ｍ＾１／２和３３１．７ＭＰａ,透射电镜（ＴＥＭ）图象表明,复合材料中ＺｒＯ２起了应力诱导相变增专心作     

测定2—重氮—1萘醌—5—磺酰氯的含量

根据吸光度具有加合性的原理,分别在３８０ｎｍ和４０１ｎｍ处测定２１５磺酰氯的丙酮与无水乙醇溶液的吸光度,用联立方程计算２１５磺酰氯的含量,可以消除２１５磺酸对２１５磺酰氯含量测定的影响．平均回收率为９９．７２％,相对标准偏差为０．５１％．     

FeS-2分子筛的合成及对苯酚羟化的催化性能研究

合成了一系列Ｓｉ／Ｆｅ比不同的ＦｅＳ－２分子筛，用于进行Ｈ＿２Ｏ＿２和苯酚羟化反应合成邻苯二酚对苯二酚。考察了分子筛的Ｓｉ／Ｆｅ摩尔比、反应时间、反应温度、催化剂用量、苯酚／Ｈ＿２Ｏ＿２摩尔比对ＦｅＳ－２分子筛催化活性的影响。结果表明，在最佳反应条件下，以Ｓｉ／Ｆｅ＝８０的ＦｅＳ－２为催化剂，苯酚的转化率为１７．７３％，邻苯二酚的选择性为６４．１９％，对苯二酚的选择性为２９．５％，苯醌的选择性为６．３１％。     

Sol－Gel法制备YBa_2Cu_3O_（7－x）超细粉末研究

用柠檬酸盐作螯合剂，用氨水调节溶液的酸度，通过Ｓｏｌ－Ｇｅｌ转变制得了粒径为１００ｎｍ大小的ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ（７－ｘ）超细粉末，对ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ（７－ｘ）在合成反应中溶胶的形成和凝胶聚合过程进行了研究和探讨。Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法制得的ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ（７－ｘ）超细粉末在粒度、纯度、烧结特性和超导性能上，均优于固态反应合成方法。     

纳米级SnO2气敏材料制备及结构分析

制备敏感元件的原材料粉粒越细越好．介绍了以明胶作分散介质用溶胶－明胶法制备纳米级ＳｎＯ２敏感材料的工艺方法．制备的ＳｎＯ２材料粒径小于１０ｎｍ．实验研究了热处理的温度和时间对ＳｎＯ２材料粒径的影响,并进行了理论上的解释．对制备的ＳｎＯ２材料进行了透射电子显微镜、比表面积测试和Ｘ射线衍射等方法的测试分析,给出了测试分析结果．     

Y_2O_3-ZrO_2陶瓷的电导特性研究

对Ｙ２Ｏ３摩尔分数为６％的Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２陶瓷的电导特性进行了实验研究．利用扫描电子显微镜、Ｘ光衍射仪、Ｖ氏硬度仪和交流阻抗法等研究测定了氧化钇部分稳定氧化锆在不同烧结温度下的显微组织、相比例、断裂韧性与电导率．实验证明,在温度为１６００℃时烧结的Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２陶瓷材料,组织致密,其电导率达到１０－２Ｓ／ｃｍ,而四方相含量的降低可能是导致断裂韧性降低的重要原因．     

（Y—ZrO_2）－Al_2O_3陶瓷（AZ）的摩擦磨损

通过ＳＥＭ、ＴＥＭ和ＸＲＤ等手段对以Ｙ２Ｏ３为稳定剂ＺｒＯ２增韧的Ａｌ２Ｏ３陶瓷复合材料的显微结构、力学性能及与钢对摩时的摩擦磨损行为进行了系统分析，并对其微观机理做了初步探讨．结果表明，转移层的出现对对摩材料起到了保护作用；ＺｒＯ２的加入提高了材料的耐磨性能，但摩擦高温会导致ＺｒＯ２ｔ→ｍ相交增韧作用失效．     

CSH相脱水过程中β－C2S的形成过程研究

使用化学纯试剂Ｈ２ＳｉＯ３、ＣａＯ为原料，在常压１００℃的条件下，分别合成了钙硅比（Ｃ／Ｓ）等于１．０，１．５和２．０的ＣＳＨ相，探讨了β－Ｃ２Ｓ在ＣＳＨ相脱水过程中的形成温度和形成速度，同时对于Ｃ／Ｓ＝１．０和１．５的两个体系，我们在样品中补充部分ＣａＣＯ３，进一步探讨了由β－ＣＳ＋ＣａＯ→β－Ｃ２Ｓ转化的速度。β－Ｃ２Ｓ的形成数量使用定量Ｘ衍射进行测定     

K_2O－B_2O_3－SiO_2系统玻璃结构的光谱研究

本文应用红外光谱和喇曼光谱分析技术，研究了Ｋ２Ｏ－Ｂ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统玻璃的结构．结果表明，在ＳｉＯ２／Ｂ２Ｏ３＞２的情况下，无论Ｋ２Ｏ／Ｂ２Ｏ３＞１、≈１、还是＜１，玻璃结构中均存在［ＢＯ３］，Ｓｉ－Ｏ－－Ｏ－Ｓｉ－Ｏ－及各种硼酸盐基团，在实验组成范围内，玻璃结构以硅氧网络为主，硅氧网络和硼氧网络上均带有非桥氧，并且对这种结构特征产生的原因进行了分析．另外，实验结果还说明ＳｉＯ２／Ｂ２Ｏ３和Ｋ２Ｏ／Ｂ２Ｏ３是影响网络结构的主要原因．     

聚丙烯酸钠/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸吸水树脂的制备

采用反相乳液聚合法制备丙烯酸钠/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸二元共聚物吸水树脂,考察了聚合过程中搅拌速率、油水相质量比和乳化剂用量等因素对吸水树脂粉末粒径的影响,并采用红外光谱对吸水树脂的分子结构进行了表征。结果表明:搅拌速率600 r.min-1,油水质量比1.8∶1时,合成的吸水树脂粒径最小,粒径分布最窄;乳化剂质量分数9%时,能满足对吸水树脂粒径和粒径分布以及乳液稳定性的要求。     

直流电弧等离子体制备SnO2纳米粉末的研究

利用直流电弧等离子本蒸发-凝聚法制备SnO2纳米粒子，研究了SnO2粒子在等离子体焰流中的形成和生长机理，探讨了等离子体发生器功率、气体配比和冷却介质对SnO2纳米粒子粒度和纯度的影响，制备出了纯度大于98．8％、粒度可控的SnO2纳米粉末，为制造高性能SnO2气敏传感器打下了良好的基础。     

ZnFe_2O_4纳米粒子的制备及其磁性能

以乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌为原料、三甘醇为溶剂,采用一步法制备ZnFe2O4纳米粒子。通过透射电子显微镜(TEM)、X-射线粉末衍射仪(XRD)和磁性能测量系统(MPMS)等表征手段对ZnFe2O4纳米粒子进行了表征。结果表明,所制备的ZnFe2O4纳米粒子平均粒径约为6 nm,尺寸均匀,水溶性良好,在室温条件下呈现超顺磁性。     

溶胶-凝胶法制备超细氧化铁的工艺研究

文中以柠檬酸为络合剂,用溶胶-凝胶法制备超细Fe2O3粉,并用TG／DTA对干凝胶进行了热分析,用XRD、SEM对产物的粒度及分散性进行了表征;考察了无水乙醇,乙二醇及金属离子与柠檬酸摩尔比对产物粒度、形貌及分散性的影响。结果表明：柠檬酸溶胶-凝胶法制备的Fe2O3的粒度比醇盐法的要细,乙二醇的加入能够减轻产物的团聚现象,当金属离子与柠檬酸的摩尔比为1：1时,产物的粒度和分散性最佳,XRD测出原始晶粒的精确尺寸为18．3nm,SEM所测团粒的平均粒径为200nm左右,且颗粒近似球形．     

胶溶法合成CeO2纳米晶

用胶溶法合成了不同粒径的CeO2纳米晶,XRD分析表明,所合成的CeO2纳米晶属立方晶系,空间群为O5H-FM3M.计算表明,随着焙烧温度的升高,CeO2晶粒度增大,而平均晶格畸变率则随晶粒度的增大而减小,表明粒子越小,晶格畸变越大,晶粒发育越不完整.TEM分析表明,所合成的CeO2纳米晶呈球形,随焙烧温度的升高,粒子的粒径增大.     

温度及Y_2O_3对SG法制备ZrO_2相结构及粒度的影响

针对纳米ZrO2粉体粒径较小、比表面积大、极易发生团聚问题,以纳米ZrO2为研究对象,采用溶胶-凝胶(SG)法,以氧氯化锆为锆源,水为溶剂,Y2O3为稳定剂,PEG-6000为分散剂,主要研究烧结温度及Y2O3对制成的纳米ZrO2相结构及其粒度的影响.实验结果表明:经XRD分析,所制得的ZrO2试样主要为四方相结构,随着煅烧温度的升高,粉体粒径增大;SEM测试结果表明,在一定ZrO2陶瓷粉体粒度范围内,随着稳定剂Y2O3加入量的增加,粉体颗粒间的分散性有所改善.综合考虑对纳米ZrO2相结构及粒度的影响,确定最佳烧结温度为650℃,稳定剂Y的最佳加入量为7.5mol%,制备的ZrO2纳米粉体粒径尺度最佳,晶型稳定性好且分散性得到改善.     

Combustion Synthesis of TiB_2 Ceramics Powder from B_2O_3-TiO_2-Mg System in Air Atmosphere

1Introduction Titaniumdiborideisanincreasingimportantceramic materialbecauseofitschemicalstability,highwearresis tance,andsuperiorelectricalandthermalconductivities,whichmakeTiB2ceramicsidealforapplicationsincutting tools,armormaterials,wearresistantcoati…     

AFM分析磁控溅射法制备的TiO2纳米薄膜

采用磁控反应溅射法，在室温条件下制备了TiO2纳米薄膜，用原子力扫描显微镜(AFM)分析考察了溅射功率、溅射时真空室压力等工艺参数对薄膜结晶状态、晶粒尺寸的影响．实验结果表明，在室温下，只有溅射功率大于100W以上时，才能形成粒子结晶完全的纳米薄膜，随着溅射功率的增加，真空室溅射气压的降低，薄膜中TiO2粒子尺寸显著增大；随着溅射时间的延长，薄膜厚度增加．并根据溅射薄膜的成膜机理，讨论了实验工艺参数对薄膜微结构的影响。     

纳米TiO2的溶胶-凝胶法制备及其表征

以钛酸正丁酯（TNB）-去离子水-盐酸-乙酰丙酮（Acac）的乙醇溶液为反应体系,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2溶胶颗粒。通过DLS、XRD和HRTEM等表征手段对TiO2颗粒的生成过程、其粒径和晶型的调控等方面进行研究。发现低温环境下TiO2的生成主要经历水解反应形成螯合物、缩合反应生成TiO2溶胶、TiO2溶胶颗粒融合这三个阶段。并且通过调节反应温度和催化剂浓度,可在无需高温锻烧的情况下,制得具有典型锐钛矿晶型的高分散性TiO2溶胶颗粒。