间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠制备工艺改进

以间苯二甲酸 ( IPA)、SO3的质量分数为 5 0 %发烟硫酸 ( SO3· H2 SO4 )、CH3OH、Na OH为原料 ,经磺化、酯化、中和反应合成间苯二甲酸二甲酯 - 5 -磺酸钠 ( SIPM)。运用正交试验设计 ,考察了上述反应过程中温度、时间、原料配比对 SIPM收率的影响 ,优化了 SIPM的合成工艺条件。结果表明 :磺化反应温度 1 85℃、时间 5 h,n( IPA)∶ n( SO3) =1∶ 1 .1 ;酯化反应温度 76℃ ,酯化时间 5 h,n( IPA)∶ n( CH3OH) =1∶ 6;中和反应温度 2 5℃ ,m( IPA)∶ m(母液 ) =1∶ 8为反应最佳条件。此条件下 SIPM平均收率为 78.7% ,纯度 99.5 %。     

四氮唑乙酸的合成

以甘氨酸、叠氮化钠及原甲酸三乙酯等为主要原料 ,合成了四氮唑乙酸 ,对其合成工艺条件进行了研究。得到较佳的工艺条件为 ,n(甘氨酸 )∶ n(叠氮化钠 )∶ n(原甲酸三乙酯 ) =1 .2 5∶ 1 .2∶ 1 ,反应温度 60℃ ,反应时间 2 .5 h。在上述条件下 ,产品收率达64% ,纯度达 98%以上。通过 FT- IR及1H- NMR确定了其结构。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成

采用二甲胺和氯丙烯为原料 ,合成了二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)。考察了原料配比、NaOH用量、反应温度及反应时间等条件对反应结果的影响。当n (氯丙烯 )∶n(二甲胺 ) =2 .1∶1、n (NaOH)∶n(二甲胺 ) =0 .95∶1、反应温度 35℃、反应时间 6h时 ,产品收率可达 98%以上。采用溴化法测定了DMDAAC水溶液的含量 ,用1 3CNMR确定了DMDAAC的结构。     

液晶中间体对溴正戊苯的合成

以溴苯、正戊酰氯和水合肼为原料 ,经Friedel Crafts酰基化反应和Wolff Kishn er 黄鸣龙还原反应合成对溴正戊苯。研究表明 ,酰基化反应较佳的条件是 ,n(正戊酰氯 )∶n(溴苯 )∶n(三氯化铝 ) =1∶2∶1 4,反应温度 30～ 35℃ ,反应时间 5h ;还原反应较佳的条件是 :n(对溴苯戊酮 )∶n(水合肼 )∶n(氢氧化钾 ) =1∶1 1∶0 2 ,反应温度 1 80～ 1 90℃ ,反应时间 3h。产品总产率约为 40 % ,纯度为 99 3%     

二苯胺法合成4-氨基二苯胺的工艺研究

研究了由二苯胺为原料合成4-氨基二苯胺的工艺路线及影响因素,得出了最佳工艺条件n(NaNO2)∶n(二苯胺)=1.1∶1,反应温度为20～25 ℃,反应时间为5 h;n(对亚硝基二苯胺)∶n(Na2S*9H2O)=1∶2,反应温度为50～55 ℃,反应时间为4 h,产品收率大于98%,纯度大于99%.该工艺避免了回收溶剂甲苯采用蒸馏的方法,减少了能耗,降低了成本.     

氯化1-甲基-3-(2甲-基烯丙基)咪唑的合成工艺条件优化及动力学研究

用单因素和正交试验法对氯化1-甲基-3-(2-甲基烯丙基)咪唑[(MA)MIM]Cl合成过程的工艺条件进行了优化,较优条件为:n(2-甲基烯丙基氯)∶n(N-甲基咪唑)=1.4∶1,反应温度80℃,反应时间3 h.研究了[(MA)MIM]Cl合成反应的动力学模型.结果显示,在均相条件下,此合成反应符合二级反应动力学模型;拟合出了动力学方程,其指前因子A=1.166×108mol.g.min,活化能Ea=75.58 kJ/mol,为设计合成反应器奠定了基础.     

丁草胺合成的新工艺

以2,6-二乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇为主要原料,采用一种经济环保的工艺路线,对除草剂丁草胺的合成进行了研究。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(2,6-二乙基苯胺)∶n(甲醛)=1∶1.5,反应温度75~80℃,反应时间2 h;酰化反应中n(2,6-二乙基苯胺)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.1,反应温度30~35℃,反应时间1 h;醚化反应中n(2,6-二乙基苯胺)∶n(丁醇)=1∶5.5,反应温度50℃,反应时间5 h。在较佳反应条件下,产品纯度为93%左右,产品收率达87%以上。研究结果表明,该工艺路线是合成除草剂丁草胺的适宜路线,该合成路线反应条件温和、三废少、无设备腐蚀、产品质量分数与收率高。     

双酚F合成工艺探究

以苯酚、甲醛溶液（质量分数为37%～40%）为原料,磷酸为催化剂,经缩合反应合成了双酚F。通过正交实验探讨了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,并对纯化后的产品进行了电镜扫描、红外光谱和熔点测试等分析表征。实验结果表明,最优工艺条件为n（苯酚）∶n（甲醛）=2.2∶1.0,n（苯酚）∶n（磷酸）=2.2∶0.8,在温度为42℃时反应2h,再升温至65℃反应0.5h,最优条件下扩大实验所得的收率可稳定在90%左右。     

二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十四醇为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯.探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度是130 ℃,反应时间为3 h;第二步的反应温度为180 ℃,反应时间为3 h,有机锡为催化剂,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(十四醇)为1∶2.15∶2(以0.046 mol季戊四醇为准),催化剂的用量为0.7 g,产品的收率在96%以上.     

2,4-二氯苯腈的合成

以2,4-二氯苯甲醛和盐酸羟胺为原料,经醛肟化、脱水2步反应合成了2,4-二氯苯腈,通过正交实验对2步反应的影响因素进行优化分析,得出最佳合成方案。最佳工艺条件是：物料配比为n（醛）∶n（羟胺）=1.0∶1.1,反应温度为70～75℃,反应时间为30min;n（醛肟）∶n（乙酸酐）=1∶1.4,反应温度为110～120℃,反应时间为3h。2步最佳工艺条件下总收率可达90.2%。重结晶所得产品经元素分析、红外光谱分析和熔点测定,可初步确认该产品为目标化合物。     

立方准晶的反平面问题与Ⅲ型裂纹问题

发展了立方准晶材料的断裂理论 .通过应用Fourier分析和对偶积分方程理论 ,得到了立方准晶材料Ⅲ型裂纹问题的精确解析解 ,并由此确定了位移与应力场 ,应力强度因子和应变能释放率 .结果表明 ,应力强度因子与材料常数无关 ,而应变能释放率依赖于所有的材料常数 .这些为研究此新固体材料的变形和断裂提供了重要的信息 .     

FMS中加工质量故障预报的新方法

对引起加工质量故障的原因进行了研究,建立了用于加工中心加工质量故障分析的与/或故障树,提出了隐加工质量故障(FMQF)的概念和由·FMQF 找出制造系统故障的决策树方法.本文在模糊理论基础上,提出了隐加工质量故障识别的新方法,用这种方法可以根据控制图的变化进行设备状态估计.基于以上研究,建立了可用于柔性制造系统隐加工质量故障预测和预报的专家系统.     

Genomics,metagenomics,and microbial oceanography—A sea of opportunities

Microbial oceanography is an emerging discipline resulted from the interaction,cross-fertilization and integration of life science and ocean science.Microbial oceanography integrates the principles of marine microbiology,microbial ecology and oceanography to study the role of microorganisms in the biogeochemical dynamics of natural marine ecosystems.The application of genomics tools to study marine microbes is resulting in rapid advancements in microbial oceanography that has important implications in globa...     

Information for Authors

正General Journal of Beijing Institute of Technology(JBIT),an English language journal sponsored by Beijing Institute of Technology,was established in 1992.JBIT mainly publishes research articles that reflect the latest achievements in basic theory and experimental studies in various engineering fields and in applied mathematics,mechanics,physics,chemistry,and so on.JBIT is listed in Ei,CA,SA,AJ,CSA,MR,ZM and many other abstracting indexes.     

Information for Authors

正General Journal of Beijing Institute of Technology(JBIT),an English language journal sponsored by Beijing Institute of Technology,was established in 1992.JBIT mainly publishes research articles that reflect the latest achievements in basic theory and experimental studies in various engineering fields and in applied mathematics,mechanics,physics,chemistry,and so on.     

Research on How to Teach Vocabulary by Adopting Morphological Method

On the basis of some theories and teaching experience, the thesis first attaches importance to vocabulary teaching and suggests that a morphological method should be applied. Supported by some examples, how to teach vocabulary in a morphological way is mainly discussed in the essay.     

基于WPA的无线局域网安全性分析

本文详细分析了最新的无线安全加密体制WPA的规范并对其安全性做了分析,结合目前广 泛使用的WEP加密体制的弱点,分析WPA的相比与WEP的优点,指出了WPA代替WEP成为无线安全屏 障的必然。     

Banach代数中的不变行列式

研究了 Banach 代数中的不变行列式问题.获得了整迹 Banach 代数(A,τ)具有 G-不变行列式的充要条件,这里 G 表示 A 的自同构群并且保持迹不变.     

热图像显示的连续伪彩色编码

讨论了连续伪彩色编码的视觉特性,提出了连续伪彩色标尺的优化设计方法:以相关性、自然性约束色调、明度、饱和度的变化范围和方向,在均匀颜色空间先自动计算节点的色品坐标,使标尺的路径最长,再进行等色差插值,获取视觉上均匀的连续伪彩色标尺.用于热图像的伪彩色显示,保留了原始图像的相关性、自然性和目标整体模式的认知特性,增加了图像的视觉动态范围和可视信息量,提高了识别目标的对比灵敏度,避免了标尺设计的盲目性.     

冀东青龙太古宙花岗岩系地质地球化学特征

冀东青龙太古宙花岗岩系由紫苏花岗岩类－花岗闪长岩－英云闪长岩组成，属于钙碱性铝正常型花岗岩．其微量元素Ｒｂ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｎｂ，Ｚｒ低于一般花岗岩，Ｔｉ和Ｃｒ高于一般花岗岩．轻重稀土分馏明显，∑ＲＥＥ及Ｃｅ，Ｙ低于一般花岗岩，δＥｕ＝１．０３～１．４１，花岗岩系为中晚太古宙下地壳深融产物，属Ｓ型花岗岩，其侵位后遭受过变形变质．