聚合氯化铝铁的焙烧法制备及其性能研究

以AlCl3.6H2O和FeCl3.6H2O为原料用焙烧法制备了聚合氯化铝铁(PAFC),并考察了制备条件对PAFC形态分布及其混凝效果的影响。实验确定了最佳制备条件:原料配比n(Al)∶n(Fe)=5∶5,焙烧温度260℃,焙烧时间25 min,熟化时间4 h,模拟给水处理混凝剂用量9 mg.L-1。在此条件下制备的混凝剂PAFC的混凝效果优于市售混凝剂PAC。     

甲烷磺酸铜催化氧化苯甲醛制苯甲酸

以氧化铜和甲烷磺酸合成了水稳型路易斯酸-甲烷磺酸铜,并探讨了以此作催化剂,质量分数为30%H2O2作氧化剂,应用在以苯甲醛氧化制苯甲酸中的催化作用。合成的甲烷磺酸铜由SDT2960差热-热重联用分析仪来分析,证明其含4个结晶水,即(CH3SO3)2Cu·4H2O。考察了催化剂用量、氧化剂用量、w(H2O2)、反应时间、反应温度等因素对反应结果的影响。反应产物经抽滤烘干后,通过测熔点、红外色谱来分析。结果表明,在温度为40℃,n(催化剂)∶n(苯甲醛)=1∶100,n(氧化剂)∶n(苯甲醛)=3∶1时,回流16h收率达70%,且苯甲酸为唯一产品。     

SAPO-11分子筛的微波合成与表征

采用硅溶胶作硅源,二异丙胺作模板剂,通过微波辐射法合成了SAPO-11分子筛,考察了溶胶的pH值、晶化时间、掺Si量对合成产物的影响。通过XRD,NH3-TPD,TG,BET和SEM等手段对分子筛产物的物化性质进行了系统的表征。结果表明用微波辐射法可合成得到具有AEL结构的SAPO-11分子筛,其溶胶中n(P2O5)/n(Al2O3)/n(SiO2)/n(CTAB)/n(正丁醇)/n(二异丙胺)/n(H2O)=1∶1∶(0.2~2.5)∶0.02∶10∶1.5∶30;溶胶的最佳pH值为6.5左右;晶化压力为4.7×105Pa,晶化时间为180 min;当n(SiO2)/n(Al2O3)为1.9时,分子筛的酸量最大为0.43 mmol/g,且以弱酸为主。微波辐射法合成的SAPO-11分子筛颗粒更均匀、粒径更小,其粒径为3~5μm。     

无溶剂下双氧水环氧化3-环己烯甲酸-3'-环己烯甲酯制备ERL-4221

制备了氯甲基化聚苯乙烯-二乙烯苯接枝磷钨杂多酸季铵盐催化剂,用红外光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱对催化剂进行了表征.无溶剂下以H2O2(w(H2O2)=34.5%)和3-环己烯甲酸-3'-环己烯甲酯(简称A)为原料,催化合成3,4-环氧基环己基甲酸-3',4'-环氧基环己基甲酯(简称AOO),探讨了催化剂用量、n(A):n(H2O2)、反应时间、反应温度等因素对反应的影响.获得了适宜的合成条件为(以60mmol A计):反应温度65 ℃,反应时间100 min,催化剂用量5.0 g,n(A):n(H2O2)=1∶3.该条件下A的平均转化率达99%以上,AOO的平均产率达78.9%.催化剂平均回收率在93%以上.     

1,3-双(2′-苯并咪唑基)苯的微波合成及表征

在微波辐射下,以多聚磷酸为催化剂,水为溶剂,邻苯二胺和间苯二甲酸为原料,合成得到1,3-双(2′-苯并咪唑基)苯.运用正交实验优化了合成反应条件,最优化工艺条件是n(间苯二甲酸)∶ n(邻苯二胺)=1∶2.3,多聚磷酸用量为12 g,微波辐射时间为25 min,微波功率为539 W.产率达87.32%,合成产物经熔点测试、IR和1HNMR表征得到确认.     

SAPO-34分子筛的制备与表征

采用水热合成法制备SAPO-34分子筛,并考察了SiO2/Al2O3、H2O/Al2O3、晶化温度对SAPO-34分子筛合成的影响,进一步采用XRD、粒度分布、SEM对合成的分子筛进行表征.实验结果表明,当物料摩尔配比为n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(SiO2)∶n(TEA)∶n(H2O)=1∶1∶0.8∶3∶60,晶化温度为200℃,晶化时间为48 h时,合成的SAPO-34分子筛相对结晶度高,粒度分布较均匀,平均粒径为7.5μm.     

尿囊素的合成工艺

以晶体乙醛酸和尿素为原料经环化缩合合成了尿囊素。考察了溶剂种类、混合溶剂摩尔比、催化剂种类、原料摩尔比、反应时间对产品收率的影响。结果表明:溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,选择四氢呋喃和乙醇的混合溶液为反应溶剂;n(四氢呋喃)∶n(乙醇)=1∶1.5,4.4 g的H2SO4和H3PO4作催化剂(摩尔比1∶1),n(乙醛酸)∶n(尿素)=1∶4,反应温度75℃、时间4 h时,尿囊素产率85.4%,产品纯度98.9%。尿囊素的结构用FT-IR1、H NMR和13C NMR进行了表征。     

Ⅱ型难溶聚磷酸铵的分散聚合工艺

以柴油(260～280℃馏分)为反应介质,磷酸氢二铵和尿素为原料,聚乙二醇为分散剂,采用分散聚合工艺成功地制备出Ⅱ型难溶聚磷酸铵(APPⅡ)。实验结果表明:APPⅡ的较优制备条件为:n(尿素)∶n(磷酸二氢铵)=1.1∶1,反应温度为220℃,通入湿氨气反应16h。在此条件下,制备出的APP氮磷含量分别为w(N)=14.04%,w(P2O5)=71.06%,100mL水中溶解度0.50g。红外光谱与X射线衍射分析证实了产品的晶型。该方法操作容易,工艺过程和所用设备简单,但产品颜色较深。     

用硅铝废渣制备4A沸石及其表征

以硅铝废渣为原料,采用低温水热合成法制备4A沸石.通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)为手段,来考察反应体系组分、反应温度、反应时间对制备4A沸石的影响.结果表明,在n(SiO2)/n(Al2O3)=2,n(Na2O)/n(SiO2)=0.7,n(H2O)/n(Na2O)=43,晶化温度90～100℃,反应时间6 h的条件下合成纯度较高的4A沸石.     

Cu-Cr2O3/Al2O3催化剂上乳酸乙酯加氢制丙二醇研究

在间歇反应器上考察了通过共沉淀法制备得到的一系列不同负载的Cu-Cr2O3/Al2O3催化剂的催化加氢效果.研究结果表明:当n(Cu)∶n(Cr)=2∶1时有最佳的催化剂活性,n(Cu)∶n(Cr)=1∶1时有最佳的1,2-丙二醇选择性.在反应温度为200℃、氢气压力为3MPa、搅拌速率为500r/min和n(Cu)∶n(Cr)=2∶1的Cu-Cr2O3/Al2O3催化剂作用下,反应6h,实现了乳酸乙酯的完全转化,其中1,2-丙二醇的收率达到了95.3%.     

Al 脱氧弹簧钢钙处理过程中铝酸钙硫化物析出热力学分析

通过钢液与夹杂物间的热力学平衡计算,对Al脱氧弹簧钢钙处理过程中铝酸钙硫化物的析出行为进行热力学分析,探讨[Al]、[Ca]、[S]浓度和钢液温度对Al2O3夹杂物变性行为的影响。结果表明,1600℃钢液温度下,w[Al]＝0．03％时,Al2O3生成为低熔点12CaO ·7Al2O3时的 w[Ca]＞0．0034％,其值随钢液温度降低而减小,随铝含量增大而增大。CaS析出时的临界钙含量随钢液温度降低而显著减小,当w [S ]＜0．005％时,w[Ca]随w[S]变化而显著变化。要使钢中夹杂物控制在低熔点12CaO ·7Al2O3区域,需控制w [S]＜0．0037％,该值随钢液温度的降低或铝含量的增大而减小。     

微波辐射下扁桃酸的合成

采用微波辐射技术,以苯甲醛、氯仿为原料,以氢氧化钠为碱剂,氯化苄基三乙胺（TEBAC）为相转移催化剂合成了扁桃酸。通过单因素实验和正交实验研究了各反应因素对产率的影响,确定了最佳反应条件：苯甲醛与氯仿摩尔比1︰2.5,氯化苄基三乙胺0.003 mol,40%氢氧化钠,反应温度60℃,微波功率400 W,辐射时间为25 min。在此条件下,扁桃酸的产率可达88.3%。     

微波辐射相转移催化合成扁桃酸工艺研究

研究了苯甲醛和卤仿在微波辐射条件下相转移催化合成扁桃酸的工艺,探讨了合成过程中催化剂种类、催化剂用量、反应物的摩尔配比、微波辐射功率、体系反应温度、微波辐射时间等对该合成反应的影响,并通过熔点和红外光谱对产物进行了表征．实验结果表明,在微波辐射功率为300W,系统反应温度为60℃,反应时间为20min,苯甲醛、氯仿和四丁基氯化铵（TBAC）的摩尔比为1：1．76：0．03时,扁桃酸的产率可达60．4％．     

镍铝复合介孔氧化物的合成和表征

以阴离子表面活性剂为模板剂,硝酸铝为铝源,氯化镍为镍源,水热超声法合成镍铝复合介孔氧化物。当n（Ni）/n（Al）=1∶7,反应温度80℃,反应时间28 h,晶化12 h,样品有较规则的介孔结构。用X射线多晶衍射（XRD）、红外光谱（IR）、N2吸附-脱附、NH3和CO2程序升温脱附（NH3-TPD和CO2-TPD）、程序升温氧化还原（TPO和TPR）等方法对样品进行了表征。结果表明,样品具有典型的介孔结构特征,孔径分布较窄,平均孔径2.6 nm,孔容积0.216 cm^3/g,比表面积为297.132^3/g。样品具有弱和强的酸碱中心,340℃可被氧化,430℃可被还原。     

利用工业轻烧粉合成碱式氯化镁晶须的方法

采用盐酸和轻烧粉为原料合成碱式氯化镁晶须(MHCH).利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)等手段对碱式氯化镁晶须进行表征.结果表明:所制备的碱式氯化镁的分子式为Mg2(OH)3Cl·4H2O,粒径约为100~300 nm,晶须长度大于20μm.轻烧粉中的MgO与盐酸的摩尔比在0.75∶1~0.5∶1可以得到形貌较好的碱式氯化镁晶须.合成碱式氯化镁的适宜条件为:轻烧粉中的MgO与盐酸的摩尔比为0.65∶1,反应温度50℃,反应时间2 h.此外,利用配位化学理论合理地解释了轻烧粉与盐酸的反应机理.     

L-赖氨酸铜的制备及工艺优化

为解决氨基酸金属螯合物采用NaOH调解体系pH值时其反应溶液碱性不易控制的问题,以L-赖氨酸和氯化铜为原料,选用NH3.H2O作为体系pH调节剂,合成了L-赖氨酸铜。单因素平行试验优选法得到L-赖氨酸铜的合成工艺条件为：氯化铜与赖氨酸盐酸盐的摩尔比为3∶5,pH≈8,反应温度为45℃,反应时间为60 min。反应全程在液相中进行,条件温和,避免了因碱性过大而出现沉淀;产品收率为71%;合成的L-赖氨酸铜为蓝色粉末,易溶于水,不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,熔点为227.3～227.5℃。     

ZnAPO -11 分子筛的合成及催化裂解反应性能研究

采用静态水热法, 在活性胶液中各组分摩尔比为n(R)/ n(ZnO)/ n(Al2O3)/ n(P2O5)/ n(H2O)=1 ∶ x ∶y ∶1.1∶80 (0.5x +y =1)的条件下合成了具有不同锌含量的锌铝磷酸盐分子筛(ZnAPO -11), 利用XRD, SEM , N2 吸附, MAS -NMR 及ICP-AES 等方法对合成的ZnAPO -11 分子筛进行了表征。结果表明, 当0 ≤n (ZnO)/n(Al2O3) ≤0 .04 时, 可以合成出具有AEL 结构类型的ZnAPO -11 分子筛, 样品具有较高的结晶度和纯 度;晶体形貌均匀, 呈长条形;锌同晶取代了AlPO4 -11 分子筛上的骨架铝。以正己烷为模型底物, 评价了合成的 ZnAPO-11 分子筛的催化裂解反应活性, 研究结果显示ZnAPO -11 在475 ～ 550 ℃具有反应活性, 其中正己烷的转 化率随接触时间的增加而增加, 反应的表观速率常数随反应温度的升高而增加;正己烷在ZnAPO -11 分子筛上的 催化裂解反应的速率方程中的正己烷浓度项反应级数为1, 表观速率常数与反应温度间的关系可用Arr henius 公式 表示。     

合成高活性Y2O3和Al2O3超细粉及Nd：YAG透明陶瓷

分别以Y（NO3）3和氨水、NH4Al（SO4）2.12H2O和碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法与碳酸铝铵分解法合成了高活性、平均粒径分别为39 nm和95 nm的Y2O3和Al2O3超细粉体.以Y2O3,Al2O3超细粉和商用Nd2O3粉体为原料,采用固相反应法,经1 700℃真空烧结15 h,制备了Nd：YAG透明陶瓷.含x（Nd）=1%的YAG陶瓷在可见光区最大透光率约为53%.对YAG陶瓷的烧结过程和显微组织研究表明,Nd的引入明显地促进了陶瓷的烧结,同时晶粒得到细化.     

Keggin型配合物H_5PMo_(10)V_2O_(40)催化剂催化氧化反应研究

以钼酸钠、偏钒酸钠、磷酸二氢钠为原料合成H5PMo10V2O40.通过IR进行表征,确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构.将新合成的H5PMo10V2O40杂多酸应用到苯甲醛氧化合成苯甲酸反应中,考察了催化剂用量、氧化剂30%H2O2的用量、反应时间、反应温度等对苯甲酸收率的影响.最佳工艺条件为催化剂苯甲醛=1.9×10-31(摩尔比),n(H2O2)n(苯甲醛)=6.5 1,反应时间2.5 h,反应温度80℃.苯甲酸的收率达到85%以上.     

手性樟脑磺酸的合成及表征

以樟脑粉为原料合成了消旋樟脑磺酸;采用l-苯甘氨酸为拆分剂,经拆分、纯化分离得到了手性樟脑磺酸。合成消旋樟脑磺酸的适宜工艺条件为：反应时间25 h,浓硫酸的滴加速度0.5～1.0 mL/min,反应温度10℃,消旋樟脑磺酸的收率85.6%,熔点195～201℃。拆分的适宜工艺条件为：物料比n（dl-樟脑磺酸）∶n（l-苯甘氨酸）=1∶0.95,d-樟脑磺酸拆分收率64%,熔点194～196℃,[α]2D0=＋23°（C=5,H2O）;l-樟脑磺酸拆分收率90.8%,熔点197～198℃,[α]2D0=-22.5°（C=5,H2O）。样品经熔点、旋光率、红外光谱等检测方法,证明与目标产物一致。