水热前驱溶液pH值对Sm2O3微晶相组成及显微结构的影响

以SmCl3·6H2O和NaOH为起始原料,采用水热法可控制备了Sm2O3微晶．利用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）分别对产物的物相和形貌进行了表征．结果表明：在水热条件下,反应温度为200℃,前驱溶液PH为9时,水热产物主晶相为Sm2O3,杂相为Sm（OH）2C1,呈现细棒状结构．在800℃下煅烧,保温1h均可得到纯的Sm2O3立方相微晶．随着pH值的增大,所制备的Sm2O3微晶的形貌变成规则的棒状结构,当pH为9时,棒状结构尺寸约为0．2～0．3μm．     

Tb~(3+)/Sm~(3+)掺杂CaF_2微晶玻璃的结构和发光性质

采用传统熔融法制备Tb3+/Sm3+掺杂的SiO2-B2O3-Na2O-CaF2-NaF氟氧化物基质玻璃,通过热处理获得Tb3+/Sm3+共掺杂的CaF2的微晶玻璃.用差热分析(DTA)、X射线衍射图谱(XRD)、电子扫描电镜(SEM)和荧光光谱等对样品进行分析.XRD研究结果表明:基质玻璃经680℃热处理1 h后获得了Tb3+/Sm3+掺杂的CaF2的微晶玻璃,估算的CaF2晶粒尺寸为37 nm.发射光谱研究结果表明:由于Tb3+/Sm3+进入到低声子能量的CaF2微晶中,与基质玻璃相比微晶玻璃的发射特征峰强度明显增强.同时也证实Tb3+和Sm3+之间的能量转移过程及其Sm3+离子的自猝灭现象.     

稀土Sm掺杂钙硼硅发光玻璃的微晶化及其荧光增强效应

用高温熔融法制备了掺杂Sm2O3的CaO-B2O3-SiO2(CBS)发光玻璃材料,采用示差扫描量热法(DSC)确定了合适的核化/晶化温度制度.在不同核化/晶化温度制度下制备得到了微晶发光玻璃,并对其结构及光谱学特性进行了研究.X射线衍射(XRD)分析表明:经微晶化的发光玻璃出现了晶体的尖锐衍射峰,随着温度的升高,晶体类型和晶粒尺寸均发生变化.光谱学测试表明:Sm掺杂微晶发光玻璃在404nm激发下出现Sm3+的特征发射峰,峰值波长分别位于566nm、603nm和650nm;发光玻璃的荧光发射峰强度和荧光寿命均表现出随热处理温度的升高先增大后减小的变化,在核化/晶化温度为750℃/800℃条件下制备的微晶玻璃的荧光发射强度和荧光寿命均达到最大值,随着核化/晶化温度的进一步升高,样品的荧光强度和荧光寿命均有所下降.     

熔融法制备金矿尾砂微晶玻璃及性能测试

以金矿尾砂、方解石为主要原料,添加其它所需原料为硼砂、ZnO、Cr2O3、Sb2O3等,采用熔融法制备CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃.利用硅碳棒炉在1 300℃~1 350℃下保温4h熔制玻璃,熔好的玻璃液浇注在事先预热的不锈钢模具上,成形后放入马弗炉在600℃保温1h退火处理,对玻璃试样热处理得到微晶玻璃样品.采用TG-DSC差热分析仪测定基础玻璃的DSC曲线,确定金矿尾砂微晶玻璃较佳的热处理工艺为:800℃保温2h进行核化处理,890℃保温3h进行晶化处理.通过XRD、SEM等分析手段对试样的物相及微观结构进行了分析,测定制得微晶玻璃的抗折强度、热膨胀系数、体积密度等性能.结果表明:制得金矿尾砂微晶玻璃的主晶相为:辉石和透辉石固溶体,样品的热膨胀系数为69.5×10-7/℃,抗折强度为119.2MPa,体积密度为2.81g/cm3.     

微波水热时间对BiVO4微晶相组成及显微结构的影响

以NH4VO3和Bi(NO3)3.5H2O等为起始原料,采用微波水热法可控制备了BiVO4微晶。利用X-射线衍射仪(XRD)、扫面电子显微镜(SEM)分别对产物的物相和形貌进行了表征.结果表明:在微波水热条件下,反应温度160℃时,反应30min即可制备纯的单斜相Bi-VO4微晶.随着反应时间的延长,产物由四方相向单斜相逐渐转变,产物的结晶性逐渐提高,同时由棒状微晶逐渐变成为球状微晶.     

利用滑石制备微晶玻璃的工艺及其结构

研究了以滑石为主要原料制备Na2O-MgO-AI2 O3-SiO2系统微晶玻璃的工艺,探讨了成分对微晶玻璃的结构和性能的影响规律.结果表明:微晶玻璃的主晶相取决于MgO、Al2O3、SiO2 3种成分的比例关系,通过调整这3种氧化物的含量,可以得到以镁橄榄石、斜顽辉石以及它们混合物为主晶相的微晶玻璃.微晶玻璃的热处理工艺为1 000℃保温1～2 h.Fe2O3、TiO2和ZnO成分对微晶玻璃白度的影响较大,当试样中质量分数Fe2 O3＜0.1％,TiO2＜0.01％,ZnO为1％时,微晶玻璃的白度可达85,可以满足日用陶瓷的使用要求.     

Sm~(3+)掺杂CaO-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃性能研究

采用烧结法制备了Sm3+掺杂CaO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、荧光光谱仪研究了该微晶玻璃的析晶及发光性能。结果表明:微晶玻璃的主晶相为硅灰石(CaSiO3)与钙长石(Ca(Al2Si2O8)),该微晶玻璃能够被紫外及蓝光激发出红光。此外该微晶玻璃的发光强度高于同组分的玻璃,随着热处理时间从1 h延长至4 h,该微晶玻璃的结构、显微形貌及发光性能基本没有改变。     

热处理对CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃性能影响

以CaO-A l2O3-SiO2为主要原料,采用烧结法制备出微晶玻璃.利用DSC确定了核化温度和晶化温度.利用XRD和SEM研究微晶玻璃的物相组成和显微结构.通过研究热处理温度对微晶玻璃性能的影响,可得出在780℃核化1h、948℃晶化2h时,微晶玻璃的性能最好.     

晶化温度对热态钢渣基微晶玻璃结构和性能的影响

以模拟液态钢渣为原料,以质量比为1∶1的比例加入石英砂进行调质后,得到的钢渣玻璃熔体采用熔融法制备微晶玻璃。利用DTA、XRD、SEM/EDX研究了晶化温度对微晶玻璃析晶和性能的影响。结果表明:随着晶化温度的增加,样品的密度呈先增加后减小,耐腐蚀性呈逐渐增强的变化趋势。经700℃核化2h、950℃晶化2h后的微晶玻璃综合性能最好。主晶相为普通辉石[Ca(Mg,Al,Fe)Si2O6]和透辉石[(Mg6Al2Fe2)Ca(Si1.5Al5)O2],晶体形貌为颗粒状,直径约为20~60nm,分布均匀。     

纳米晶镁铝尖晶石透明微晶玻璃的研究

以TiO2、ZrO2为晶核剂,用两步法热处理制备MgO-Al2O3-SiO2(MAS)系统透明微晶玻璃。采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、场发射环境扫描电镜(FE-ESEM)、紫外-可见光光度计对材料进行了表征。实验结果表明,热处理温度在1 000℃以下时,仅有唯一晶相镁铝尖晶石(MgAl2O4)存在;在1 050℃时,β-石英晶体析出,但尖晶石仍为主晶相。玻璃中晶体的析出使紫外吸收极限向长波方向移动,随着晶化温度的升高,晶粒尺寸增大,微晶玻璃光透过率下降。经830℃核化保温4 h、950℃晶化保温1.5 h得到的微晶玻璃样品平均晶粒尺寸仅为25.6 nm,紫外截止率达100%,可见光透过率为62%。     

煤系高岭土合成NaA分子筛及其机理分析

以煅烧煤系高岭土为原料,采用氢氧化钠溶液水热合成制备NaA分子筛。以NaA分子筛晶体的生长过程为基础,利用XRD、SEM对NaA分子筛晶体生长规律进行表征,并对其结晶机理进行了分析。结果表明,煤系高岭土制备NaA分子筛的最佳工艺条件是：煅烧温度为725℃;配料比m（Na2O）/m（SiO2）为3,m（H2O）/m（Na2O）为40;胶化条件为70℃×2 h;晶化条件为100℃×6 h。所制NaA分子筛的钙离子交换量为316.55 g CaCO3/g。在NaA分子筛的碱液合成过程中,在晶化条件下,凝胶固相中的硅铝酸根骨架解聚重排晶化成沸石晶体骨架。     

SAPO-34分子筛的制备与表征

采用水热合成法制备SAPO-34分子筛,并考察了SiO2/Al2O3、H2O/Al2O3、晶化温度对SAPO-34分子筛合成的影响,进一步采用XRD、粒度分布、SEM对合成的分子筛进行表征.实验结果表明,当物料摩尔配比为n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(SiO2)∶n(TEA)∶n(H2O)=1∶1∶0.8∶3∶60,晶化温度为200℃,晶化时间为48 h时,合成的SAPO-34分子筛相对结晶度高,粒度分布较均匀,平均粒径为7.5μm.     

微波水热-固相法制备钙铁石型Ca2Fe2O5粉体及其表征

以硝酸铁和硝酸钙为原料,草酸铵作为络合剂,用氨水调节pH,采用微波水热-固相法制备钙铁石型Ca2Fe2O5粉体.利用XRD和SEM对产物的物相和微观形貌进行表征,结果表明：微波水热预处理后得到的CaCO3-Fe2O3复合氧化物,颗粒度小,反应活性较高,在700℃下焙烧3h便可制备正交晶系的Ca2Fe2O5粉体.     

水热法制备微晶氧化亚铜

以CuSO4·5H2O和NaOH为原料,山梨醇、木糖醇为还原剂,采用水热法制备了相同条件下不同还原剂的微晶Cu2O用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对其进行了表征．结果表明,当n（OH^-）：n（Cu^2＋）：n（还原剂）=4：1：1,水热温度为180℃,反应时间为20h时,生成产物全部为Cu2O,其形貌为八面体状．     

0．992K0．5Na0．5NbO3-0．008BiFeO3无铅压电陶瓷制备及压电性能研究

以水热法制备的0．992K0．5Na0．5NbO3（BF）粉体等为原料,采用常压烧结法在1065℃下烧结2h制备了0．992K0．5Na0．5NbO3-0．008BiFe03无铅压电陶瓷,并研究了BiFeO3掺杂对0．992K0．5Na0．5NbO3-0．008BiFeO3无铅压电陶瓷结构和压电的影响．研究结果表明：BiFeO3掺杂使K0.5Na0.5NbO3无铅压电陶瓷正交相减弱,晶粒尺寸由6／2m减小到1μm;压电性能有一定提高,压电常数（d33）、机电耦合系数（kp）分别达到120pC／N和37．8,居里温度Tc由444．4℃减少至420．6℃．     

纳米絮状Li_4Ti_5O_(12)的水热法合成及性能的研究

为解决高温烧结制备的锂离子电池负极材料Li4Ti5O12易团聚、形貌差的问题,采用水热低温烧结法,以钛酸丁酯、氢氧化锂分别为钛源和锂源,异丙醇为溶剂,制备纯相Li4Ti5O12。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面测试仪对样品进行表征,采用恒流充放电法对钛酸锂进行电化学性能评价。结果表明,在400℃低温煅烧后可得到单一纯相尖晶石型Li4Ti5O12,所制备样品为具有大比表面积的纳米絮状粉体,表现出良好的电化学性能,在常温条件下,以0.1C倍率进行充放电,首次放电容量达到155.7mA·h/g,经50次循环后容量仍保持约143mA·h/g,容量保持率达到91.8%。     

镍铝复合介孔氧化物的合成和表征

以阴离子表面活性剂为模板剂,硝酸铝为铝源,氯化镍为镍源,水热超声法合成镍铝复合介孔氧化物。当n（Ni）/n（Al）=1∶7,反应温度80℃,反应时间28 h,晶化12 h,样品有较规则的介孔结构。用X射线多晶衍射（XRD）、红外光谱（IR）、N2吸附-脱附、NH3和CO2程序升温脱附（NH3-TPD和CO2-TPD）、程序升温氧化还原（TPO和TPR）等方法对样品进行了表征。结果表明,样品具有典型的介孔结构特征,孔径分布较窄,平均孔径2.6 nm,孔容积0.216 cm^3/g,比表面积为297.132^3/g。样品具有弱和强的酸碱中心,340℃可被氧化,430℃可被还原。     

中温氧化物燃料电池电解质材料制备和性能研究

中温固体氧化物燃料电池（SOFCs）的工作温度应低于800℃。本文重点对ZrO2基、CeO2基、Bi2O3基和ABO3型电解质材料的最新进展和发展趋势作了综述。以8%氧化钇稳定氧化锆（8YSZ）作为电解质的SOFCs,工作温度在1000℃左右。经较低价的碱土和稀土离子（Sr2＋,Ca2＋,Sc3＋和Y3＋）掺杂稳定ZrO2,在800℃,氧化钪掺杂氧化锆（Zr0.9Sc0.1O1.95,scandia doped zirconia,SSZ）的电导率（0.1S/cm）比Zr0.9Y0.1O1.95（10YSZ）的（0.03S/cm）高得多。薄膜化是改进氧化锆基电解质的电导性能的另一个途径。厚度小于10μm的YSZ基SOFCs,在800℃时功率密度最大可达2W/cm2。研究新的稳定的双掺杂电解质材料将会是CeO2基材料研究的重点。Y2O3和Sm2O3共掺杂（Y0.1Sm0.1Ce0.8O1.9,YSCO）在800℃时电导率可达到0.0549S/cm,电导活化能为0.77eV。Sr和Mg共掺杂LaGaO3（LSGM）阳离子导体已成为中低温SOFCs的重要候选电解质材料。钙钛矿型氧化物是除了Bi2O3以外氧离子电导率最高的陶瓷材料。寻求新的、优良的中温SOFCs电解质材料仍是目前推动中温SOFCs实用化的关键因素之一,薄膜化技术是研究的另一个重点。