纳米絮状Li_4Ti_5O_(12)的水热法合成及性能的研究

为解决高温烧结制备的锂离子电池负极材料Li4Ti5O12易团聚、形貌差的问题,采用水热低温烧结法,以钛酸丁酯、氢氧化锂分别为钛源和锂源,异丙醇为溶剂,制备纯相Li4Ti5O12。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面测试仪对样品进行表征,采用恒流充放电法对钛酸锂进行电化学性能评价。结果表明,在400℃低温煅烧后可得到单一纯相尖晶石型Li4Ti5O12,所制备样品为具有大比表面积的纳米絮状粉体,表现出良好的电化学性能,在常温条件下,以0.1C倍率进行充放电,首次放电容量达到155.7mA·h/g,经50次循环后容量仍保持约143mA·h/g,容量保持率达到91.8%。     

溶胶-凝胶法合成锂离子电池负极材料及其性能

取0.2 mol/L的Li4Ti5(OEt)19(acac)5[acac-为乙酰丙酮基]为前驱体,经溶胶-凝胶后在600℃加热2 h制得纳米Li4Ti5O12粉体,产物通过X射线衍射(XRD)、粒度分布仪、拉曼光谱(Raman)与差热-热重进行表征。实验表明,前驱体中含有acac-基团,它可以阻止团聚现象;以获得的纳米Li4Ti5O12粉体(粒径为15~20 nm)作为锂电池负极材料,实际循环容量约为164 mAh/g,电池循环性能稳定,使用寿命长。     

尖晶石型Li_4Ti_5O_(12)纳米粉体的合成

用溶胶-凝胶法、沉淀-结晶法、共研磨-结晶法3种不同的合成方法合成出尖晶石型Li4Ti5O12。产物分别在不同温度下焙烧,经XRD测定,选择最佳制备条件为:溶胶-凝胶法,合成温度700-800℃,原料摩尔配比n(Li)/n(Ti)=0.8,焙烧时间4 h。采用TG-DSC测试方法研究了凝胶粉体的热分解和相转变过程。     

室温固相法制备纳米Fe_2O_3的工艺研究

以FeCl3·6H2O和NaOH为原料,Tw een-80为分散剂,在室温下通过固相反应制备前驱物,然后煅烧前驱物制得纳米氧化铁。研究了表面活性剂的用量、前驱物的煅烧温度、煅烧时间对产物的影响。利用XRD对制备的纳米氧化物进行表征。结果表明,制备的产物为纳米α-Fe2O3。表面活性剂Tween-80可使产物的产率明显提高,粒径减小;随煅烧温度的提高,煅烧时间的延长,产物的粒径先减小,再增大。煅烧温度500℃,煅烧时间2h,制得的α-Fe2O3的平均粒径为21nm。     

水热软化学法合成单轴取向钙钛矿型钛酸盐薄膜

采用具有纤铁矿型层状结构的层状钛酸盐K0.8Ti1.73Li0.27O4·nH2O(KTLO)制备出层状H -型钛酸盐H1.07Til.73O4·nH2O(HTO),并将其以之作为前驱物,将HTO前驱物粉末通过与0.1 M的n-丙胺反应剥落成其结构单元层的纳米片,接着采用HTO纳米片胶体溶液通过旋转涂覆工艺在金属基体Ti、Pt或者Au上制备出择优取向的HTO薄膜,随后加热至200～400℃.在A(OH)2(A=Ba,Sr)溶液中于150～350℃温度范围内水热处理HTO前驱物薄膜成功制备出具有高度[110]择优取向的ATiO3(A=Ba,Sr)薄膜(取向因子≈1.0).钛酸盐薄膜择优取向的方向受控于HTO前驱物薄膜的结构且不依赖于基体的性质.     

草酸络合物沉淀法制备钛酸钡超细粉的研究

根据传统的草酸盐沉淀法合成超细BaTiO3粉末的条件不易控制的问题,提出了一种新的改进草酸盐沉淀法：先使Ti^4 与C2O4^2-形成TiO(C2O4)2^2 络离子,再使其与Ba^2 反应生成草酸氧钛钡前驱体,然后干燥、煅烧得超细BaTiO3粉末。草酸氧钛络合物的形成应控制在pH=2.5-3,前驱体的煅烧温度,以及反应时物料的混合对最终产物的粒度及分布有较大的影响。在反应物Ba/Ti比为1－1．01,煅烧温度800℃,时间为1h,反应物料充分混合的条件下,采用所提出的新工艺可制备出质量较理想的BaTiO3粉末。     

纳米Na0.5Bi0.5TiO3粉体的水热合成研究

以Bi(NO3)3·5H2O、Ti(OC4H9)4为原料,研究和分析了水热条件下Na0.5Bi0.5TiO3(BNT)晶体生长和形成的影响因素.结果表明,在反应温度为160～180℃,保温时间为4～16h,NaOH浓度为4～12mol/L的条件下可制备出高纯度的纳米Na0.5Bi0.5TiO3粉体,其颗粒尺寸约为15～60nm.     

纳米ZnFe_2O_4的柠檬酸盐前驱体法制备与表征

采用柠檬酸盐前驱体法制备纳米ZnFe2O4颗粒,并通过TG-DTA、XRD、TEM和磁性能测试对纳米Zn-Fe2O4颗粒进行表征。结果表明,柠檬酸盐前驱体在500℃×2 h煅烧后可得到单一ZnFe2O4相。通过XRD分析,纳米ZnFe2O4晶粒粒径为21 nm,与TEM分析结果一致;在300 K下测得纳米ZnFe2O4饱和磁化强度为3.5 emu/g,剩磁为0.61 emu/g,矫顽力为17.508 kA/m。     

制备条件对氧化铝前驱体形貌及孔径分布的影响

以硝酸铝溶液为原料,NH4HCO3为沉淀剂,采用共沉淀-溶胶工艺,制备了一系列前驱物Al(OH)3,通过正交实验考察前驱物生成条件对氧化铝孔径分布的影响.利用比表面孔径测试仪和TEM分别对氧化铝孔径分布和前驱物的形貌及聚集状态进行表征.结果表明,制备高分散度的前驱体是制备孔径分布集中的氧化铝的前提;前驱体生成条件对氧化铝孔径分布的影响从大到小依次为:陈化时间,过量系数(pH值),反应温度,加料方式,Al3+浓度.通过正交实验考察成型压力、黏结剂浓度和煅烧温度对氧化铝孔径分布的影响.高压下成型使Al2O3颗粒形成缺陷孔,孔径分布出现双峰结构,说明高压不利于形成孔径集中分布的Al2O3颗粒.成型条件对孔径分布的影响顺序为:成型压力,其次是煅烧温度和黏结剂.Al2O3孔径分布集中在5～10 nm.     

纳米TiO_2的沉淀法制备及表征

用廉价的 Ti Cl4 作原料 ,采用简单易行的沉淀法制备出了平均粒径为 2 0 nm的锐钛矿型纳米 Ti O2 粉体 ,确定了最佳煅烧温度为 5 0 0℃。 XRD结果表明 ,40 0℃煅烧后的产物为锐钛矿型纳米 Ti O2 ,在 60 0℃煅烧后的产物仍保持锐钛矿晶型 ,而在 70 0℃煅烧后的产物才开始出现金红石型 Ti O2 ,但粉体的主要晶型仍为锐钛矿型     

高温固相法合成尖晶石型Li4Ti5O12及其性能研究

以Li2CO3和TiO2为原料,以乙醇为分散剂,采用高温固相方法合成Li4Ti5O12锂离子电池负极材料,利用XRD、SEM和电化学测试等方法对合成材料的结构、形貌以及电化学性能进行了表征。系统考察了热处理温度对Li4Ti5O12负极材料结构及电化学性能的影响,同时也研究了锂的投料量对Li4Ti5O12电化学性能的影响。在1.0~2.2 V（vs.Li/Li＋）范围内,以0.1 mA/cm2的电流密度对最佳工艺条件下合成的Li4Ti5O12负极材料进行了恒电流充放电测试。其首次放电比容量为167 mAh/g,经过30周充放电循环后放电比容量几乎没有衰减,表现出较大的初始放电比容量和良好的循环性能。     

片状钛酸钡颗粒的熔盐法制备及其形貌

为了得到有利于晶粒择优取向的片状钛酸钡形貌颗粒,采用合成出的片状模板原料,通过熔盐法制备了片状钛酸钡颗粒.首先,以碳酸钾、二氧化钛和钛酸锂为原料,在氯化钾熔盐中制备了具有类纤铁矿层状结构的钛酸盐（K0.8Ti1.73Li0.27O4）.经酸交换后,得到了片状钛酸（H1.07Ti1.73O4,HTO）颗粒.HTO是一种具有层间通道结构和良好的离子交换性的片状模板,以HTO和碳酸钡为原料,氯化钠和氯化钾为熔盐,在820℃保温5h得到纯相的钛酸钡,其颗粒形貌呈现为宽5～8μm、长10～15μm,厚度约1μm左右的片状形貌,而且这些片状颗粒是由1μm的小片状颗粒按特定晶向排列而成.结果表明以HTO为模板的原位反应机制起了主要作用,产生保持了片状HTO模板形状的片状钛酸钡颗粒.该方法有望为制备织构化陶瓷提供良好各向异性钛酸钡粉体.     

超细Al（OH）3的粒度控制研究

采用铝酸钠种子分解法制备超细Al（OH）3.用X射线衍射仪（XRD）表征了样品的晶相组成,用扫描电子显微镜（SEM）观察了样品的形貌,用激光粒度分析仪测定样品的粒度分布.研究了NaOH浓度、NaOH/Al（OH）3摩尔比,分解温度,分解时间、晶种率和搅拌速率等因素对Al（OH）3的粒度的影响.结果表明：NaOH浓度越高,分解温度越低,NaOH/Al（OH）3摩尔比越小,得到的Al（OH）3颗粒的粒度越小.试验条件为：NaOH浓度180 g/L,NaOH/Al（OH）3摩尔比1.15,分解温度40℃,分解时间26 h,晶种率8％,搅拌速率200 rpm时,氢氧化铝颗粒的平均粒度为2.89 μm.     

聚乳酸的合成及其热降解性研究

以L-乳酸为原料,通过预聚合和固相聚合合成了聚乳酸,并研究了其热降解性.实验结果表明：（1）预聚合的反应温度180℃,反应时间8h,采用复合催化剂,总用量在0.5%～0.7%之间;反应压强1000Pa,预聚物重均分子量在5000左右,熔点145℃～150℃.（2）固相聚合反应温度低于预聚物熔点5℃,时间30 h,可得重均分子量13.765万的聚乳酸.（3）聚乳酸产品干燥时间4h,熔融温度180℃,熔融时间20min,抗氧剂用量0.3%时,聚乳酸的降解率最小约为40%.     

Li/Ti摩尔比对Li4Ti5O12负极材料组成、结构和电化学性能的影响

采用高温固相法制备不同锂钛摩尔比条件下的样品,探究锂钛摩尔比对钛酸锂的组成、结构和电化学性能的影响。通过X-射线衍射仪和扫描电子显微镜测定材料的组成、结构和形貌。结果表明:锂钛摩尔比在0.78~0.82之间可得到纯相的Li₄Ti₅O₁₂;低锂钛摩尔比（0.74、0.76）存在TiO₂杂相,其晶胞参数要高于Li₄Ti₅O₁₂;然而高锂钛摩尔比（0.84~0.88）会产生Li₂TiO₃杂相。不同锂钛摩尔比（0.78~0.84）制备的样品形貌接近无明显差异,晶粒尺寸在1~6 μm之间。电学性能结果表明:锂钛摩尔比在0.78~0.84之间时,适量提高锂含量有助于提升材料的比容量,过量提高会使材料的循环稳定性和倍率性能变差。锂钛摩尔比为0.82得到的Li₄Ti₅O₁₂比容量［198 （mA·h）/g,0.5C］、循环性能和倍率性能最优。     

SAPO-34分子筛的制备与表征

采用水热合成法制备SAPO-34分子筛,并考察了SiO2/Al2O3、H2O/Al2O3、晶化温度对SAPO-34分子筛合成的影响,进一步采用XRD、粒度分布、SEM对合成的分子筛进行表征.实验结果表明,当物料摩尔配比为n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(SiO2)∶n(TEA)∶n(H2O)=1∶1∶0.8∶3∶60,晶化温度为200℃,晶化时间为48 h时,合成的SAPO-34分子筛相对结晶度高,粒度分布较均匀,平均粒径为7.5μm.     

水热合成过程中VO2（B）纳米带的结构变化

以V2 O5和草酸的黄褐色悬浊液为前驱物水热合成 VO2（B）纳米带,采用XRD技术研究水热条件对V O 2（B ）纳米带结构的影响。结果表明,在水热温度为180～190℃、水热时间为20～24 h时,可以制备结晶良好的VO2（B）纳米带;随着水热温度的升高,VO2（B）纳米带的平均晶粒尺寸逐渐增大,晶格畸变度逐渐减小,且产物的择优生长趋势逐渐明显;水热反应初期,VO2（B）纳米带的平均晶粒尺寸增长较快,随着水热时间的延长,VO2（B）纳米带的晶粒生长趋于平衡,晶格畸变度逐渐减小并趋于平缓,且产物逐渐形成了一定的结晶取向。