相转移法合成2,4-二羟基二苯甲酮

间苯二酚水溶液与三氯甲苯反应可制备紫外线吸收剂 2 ,4-二羟基二苯甲酮。通过向反应体系中加入少量水溶性的有机溶剂可明显改善产品质量。实验结果表明 ,二甲基甲酰胺和冰醋酸的效果较好。重点考察了各类表面活性剂对该反应的影响。这些表面活性剂包括十八烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四丁基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、工业乳化剂和聚乙二醇等。实验发现十六烷基三甲基溴化铵的用量为 0 .8% (基于水的质量分数 )时 ,2 ,4-二羟基二苯甲酮的纯度可达 99.7% ,产品的分离产率为 95 .7% ,外观为淡黄色 ,十六烷基三甲基溴化铵是一种比较理想的相转移催化剂     

相转移法合成UV-214

间苯二酚水溶液与三氯甲苯反应可制备紫外线吸收剂UV—214。通过向反应体系加入少量可溶性溶剂可以改善产品质量,考察了不同溶剂的用量对合成UV—214的影响,溶剂包括甲醇、DMF、二甲基亚砜和冰醋酸,实验结果表明,冰醋酸的效果较好。同时还考察了不同的阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、聚乙二醇系列和乳化剂用量对合成UV—214的影响。实验结果发现十六烷基三甲基溴化铵的用量为0.4g时,UV-214的纯度可达99.4％,产品的分离产率为95.7％,外观为淡黄色,无需精制就可以作为紫外线吸收剂使用或合成其它二苯甲酮类紫外线吸收剂的原料,因此十六烷基三甲基溴化铵是比较理想的相转移剂。     

N-乙基吡啶酮的抗紫外线化学修饰

为了增强以N-乙基吡啶酮为中间体的分散染料的抗紫外线性能,向染料中引入安全、高效的二苯甲酮类紫外吸收剂,以间硝基苯甲酰氯、间苯二酚为主要原料,经过付-克酰基化反应生成了2,4-二羟基-3′-硝基二苯甲酮;以过硫化钠为还原剂进行硝基还原反应,生成了2,4-二羟基-3′-氨基二苯甲酮;其后进行重氮化反应、偶合反应合成了一支黄色新型分散染料。采用紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)、质谱(MS)及核磁共振(1H-NMR)对中间体和目标化合物的结构进行了表征,并测试了合成染料的抗紫外线性能,其结构正确,抗紫外线性能达到国家标准的要求。     

N-乙基吡啶酮的抗紫外线化学修饰

为了增强以N-乙基吡啶酮为中间体的分散染料的抗紫外线性能,向染料中引入安全、高效的二苯甲酮类紫外吸收剂,以间硝基苯甲酰氯、间苯二酚为主要原料,经过付-克酰基化反应生成了2,4-二羟基-3′-硝基二苯甲酮;以过硫化钠为还原剂进行硝基还原反应,生成了2,4-二羟基-3′-氨基二苯甲酮;其后进行重氮化反应、偶合反应合成了一支黄色新型分散染料。采用紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)、质谱(MS)及核磁共振(1H-NMR)对中间体和目标化合物的结构进行了表征,并测试了合成染料的抗紫外线性能,其结构正确,抗紫外线性能达到国家标准的要求。     

固体超强酸催化合成2，4—二特戊基苯酚新工艺

采用自制固体超强酸作为催化剂,以苯酚、异戊烯为原料催化烷基化合成2,4－二特戊基苯酚考查合成2,4－二特戊基苯酚合成的适宜工艺条件。在苯酚对异戊烯摩尔比为1：2．60;催化剂对苯酚的质量比0．6：100;反应温度155℃;反应时间5．0h的合成条件下,自制催化剂有良好的催化活性,产品纯度大于99．5％,苯酚转化率大于98．5％;2,4－二特戊基苯酚单程收率大于70％。采用本工艺合成2,4－二特戊基苯酚,反应液直接进行精馏分离,剩余釜残渣焚烧处理,整个过程没有环境污染问题,而且省去了中和、水洗的操作过程;未反应的苯酚、2－二特戊基苯酚、4－二特戊基苯酚可重新用于烷基化反应;设备投资小,工艺流程短,生产效率高,产品质量稳定,经济效益显著,便于工业化生产。     

2－羧基－4′－二乙氨基－2′－羟基二苯甲酮的合成研究

本文以间－二乙氨基本酚和邻苯二甲酸酐为原料合成２－羧基４′－二乙氨基－２′－羟基二苯甲酮．研究了反应机理并采用碱分解法改进了合成方法，既提高了产物的纯度和收率，又解决了生产中严重的污染问题．通过对影响反应产率诸因素的研究，获得了较佳合成条件．     

有机改性沸石对废水中Cr（Ⅵ）及苯酚的吸附研究

用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵与两性离子表面活性剂N，N-二甲基十二烷基甜菜碱复配的混合表面活性剂对天然沸石改性，研究了改性沸石吸附废水中Cr（Ⅵ）和苯酚的相关参数．研究表明：当pH值为6～8，振荡速度为160r／min，改性剂浓度为2．0％，吸附时间为30min时．去除率可达90％以上,为废水处理提供了一种新的环保材料．并为天然沸石的开发利用开辟了一条新的途径．     

高纯度4-羟基-4''-氯二苯甲酮的合成

对羟基苯甲酸用氯化亚砜酰氯化,再与氯苯进行弗－克反应,并经提纯制备高纯度４－羟基－４’－氯二苯甲酮,该工艺具有操作简便、原料成本低及产品质量优异之特点。产品总收率为６０％－６８％,ＨＰＯＬＣ纯度大于９９％。     

含表面活性剂的水合反应液表面张力的测定

为了明确阴离子型表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、中性表面活性剂聚氧乙烯一聚氧丙烯一聚氧乙烯（P123）对气体水合物反应液表面张力影响规律,利用德国KRUSS公司生产的界面张力仪KII测定了其表面张力,考察了浓度、温度对水合反应液表面张力的影响,分析了影响机理。实验结果表明：3种表面活性剂均能降低气体水合物反应液表面张力,CTAB、P123、SDBS的CMC分别为300、500、700mg／kg。测试数据表明,CTAB（300mg／kg）降低水合反应液表面张力效果最优,表面张力的降幅最高达79％。实验结果为表面活性剂优选提供了科学依据。     

油漆工人尿液中BP型紫外吸收剂的污染特征

为了解油漆工人对二苯甲酮(benzophenones,BPs)型紫外吸收剂的暴露情况,于2013采集哈尔滨市10个油漆工人和10个普通人群的尿液样品,分析尿液中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)、4-羟基二苯甲酮(4-HBP)、2,4-二羟基二苯甲酮(BP-1)、2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮(BP-2)、2,4-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-8)等5种BP型紫外吸收剂的污染特征.结果表明,BP-3、4-HBP、BP-2和BP-8普遍存在于油漆工人尿液中,BP-2和BP-8是油漆工人尿液中主要的BP型紫外吸收剂.油漆工人尿液中BP-3、4-HBP和BP-2具有相同的来源,4-HBP和BP-8具有相同的来源,BP-2和BP-8的来源不同.油漆工人体内BP型紫外吸收剂的日排泄量高于普通人群,说明油漆工人的工作环境与BP型紫外吸收剂的暴露有关,长期接触油漆、涂料等粉刷材料可增加BP型紫外吸收剂在人体内的暴露量.