中孔分子筛MCM-41的合成

采用较短的时间、较少的模板剂和水用量合成出中孔分子筛MCM-41；系统地考察了碱、模板剂、水用量、铝原子引入量、晶化温度及时间的长短对样品合成结果的影响，确定出碱用量的最适宜值为n(Na2O)/n(SiO2)=0．18～0．24；模板剂的最佳用量为n(CTAB)/n(SiO2)=0．10～0．14；水用量的范围为n(H2O)/n(SiO2)=24～30；铝原子的引入量为n(Al2O3)／(SiO2)=0～0．033；适宜的晶化时间为12h；最佳晶化温度140℃；用XRD和SEM等手段对合成样品进行了表征．     

MCM—48介孔分子筛膜的制备

介孔分子筛膜的制备在理论上有着极其重要的意义,尤其ＭＣＭ－４８分子筛膜可望在混合液的分离精制中发挥巨大作用,利用水热晶化地以十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）,ＮａＯＨ,水,正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为原料在二氧化硅玻璃片上合成出ＭＣＭ－４８分子筛膜,系统考察了浓度,晶化时间,晶化温度等因素对成膜的影响,结果表明,在一定的凝胶组成范围内,欲合成理想的ＭＣＭ－４８分子筛膜基片表面必须处理得当,晶化温度无法     

MCM—41介孔分子筛结构的XRD表征

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出MCM－41介孔分子筛。采用XRD表征手段研究了合成条件（PH值）、凝胶配比（表面活性剂／SiO2,H2O/SiO2)和凝胶后处理条件（老化时间、晶化时间和焙烧温度）对MCM－41结构的影响。     

β/Al-MCM-41分子筛的合成及催化酯化反应的性能

采用分步晶化法合成出分子筛β/Al-MCM-41,考察了硅铝比、水硅比(均为物质的量的比)、pH值、晶化温度、晶化时间、焙烧温度、焙烧时间等合成条件对分子筛结构与性能的影响,对比分子筛结构与油酸转化率,得到催化酯化反应的分子筛的较佳合成条件:硅铝比30∶1,水硅比150∶1,pH值8.5,晶化温度110℃、晶化时间24h,焙烧温度550℃,焙烧时间8h。将该条件下得到的分子筛用于催化油酸与甲醇的酯化反应,考察了醇油比、反应温度、反应时间、催化剂用量等工艺条件对油酸转化率的影响,得到了较佳的反应条件:醇油比10∶1,催化剂用量为反应物质量的5%,反应温度120℃,反应时间8h,此时油酸的转化率能达到74.77%,催化活性较高。     

BAPO—5的合成研究

发现用三乙胺（Et3N)做模板剂,由拟薄水铝石、磷酸和硼酸水热合成BAPO－5时,存在两条转化路线,一条是由凝胶相直接生成BAPO－5,另一条是首先生成中间相,然后缓慢转晶生成BAPO－5。在反应混合物配料比为n(Al2O3):n(P2O5):n(B2O3):n(H2O)=1:1:0.1:50的条件下,影响转化路线的主要因素是Et3N的浓度和晶化湿度。N（Et3N)/n(Al2O3)=1,晶化温度为120－150℃,首先由凝胶相生成中间分子筛相CFBAPO－5,再延长晶化时间,或延长晶化时间同时升高晶化温度,CFBAPO－5可转晶生成BAPO－5;晶化温度为175℃,则凝胶相直接生成BAPO－5。n(Et3N)/n(Al2O3)=1.5,150℃晶化,凝胶相直接晶化为BAPO－5,抑制中间相生成的温度随Et3N浓度增加而下降。在合成BAPO－5时,一旦有中间相CFBAPO－5生成,由于转晶过程缓慢,在不能实现完全转晶条件下,合成的BAPO－5中存在杂晶。以上结果对合成BAPO－5条件选择具有指导意义。     

中孔分子筛MCM—41的合成及催化性能研究进展

综述了新型中孔催化材料ＭＣＭ－４１的合成过程中有机模板剂、辅助模板剂、反应物种类及温度等合成条件对合成及稳定性的影响,探讨研究了合成机理,并初步考察了它的吸附性能、催化性能、载体功能等,ＭＣＭ－４１的大孔径、高比表面、一维孔道结构已在沸石和催化领域内显示出较好的发展前景。综述文献２８篇。     

MCM-22沸石分子筛的静态合成

采用六亚甲基亚胺为模板剂,静态晶化法合成MCM－22,硅源的溶解是合成的控速步骤,因此反应前凝胶的老化尤为重要,它能促成MCM－22晶核的形成,优化母液凝胶的配比参数如增加水含量,加入晶种可以减少杂晶生成的可能,缩短晶化时间。     

反应介质对MCM—41介孔分子筛合成的影响研究

采用正硅酸乙酯为硅源,表面活性剂十六基三甲基溴化铵为结构模板剂,用水热晶化法在碱性介质（NaOH)和用室温直接发法酸性介质（HCl)中,分别合成MCM－41孔分子筛样品,通过XRD、IR、TG、N2等温物理吸附等试手段对这两种样品进行对比表征分析,考察了不同反应介质对其晶体结构,比表面积及孔径分布等的影响。     

MCM-48介孔分子筛膜的制备

介孔分子筛膜的制备在理论上有着极其重要的意义,尤其ＭＣＭ－４８分子筛膜可望在混合液的分离精制中发挥巨大作用。利用水热晶化法以十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）、ＮａＯＨ、水、正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为原料在二氧化硅玻璃片上合成出ＭＣＭ－４８分子筛膜。系统考察了溶胶浓度、晶化时间、晶化温度等因素对成膜的影响。结果表明,在一定的凝胶组成范围内,欲合成出理想的ＭＣＭ－４８分子筛膜,基片表面必须处理得当,晶化时间、晶化温度无法不宜作太大变动。结合样品的ＩＲ、ＸＲＤ谱图,确定了ＭＣＭ－４８膜的最佳制备条件：时间为２ｄ,温度为３７３Ｋ,配比为ｎ（Ｈ２Ｏ）：ｎ（ＣＴＡＢ）：ｎ（Ｎａ２Ｏ）：ｎ（ＳｉＯ２）＝１７８０：１６．９：７．１：３０．１。     

V-MCM-41杂原子中孔分子筛的合成及苯乙烯催化氧化

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、廉价的工业级硅酸钠为硅源,采用水热合成法制备了掺杂V的中孔分子筛V-MCM-41,考察其制备条件对苯乙烯催化氧化反应的影响。实验结果表明最佳制备条件为：采用先加钒源后加硅源,n(Si)∶n(CTAB)∶n(V)=1∶0.2∶0.08的配比,在pH=9.5条件下晶化48 h,制备的V-MCM-41对苯乙烯具有较好的催化活性,BET 比表面积为1003 m2/g,平均孔径为3.944 nm,经800 ℃热处理12 h,其比表面积和孔径保留率分别为81.6%和58.6%,XRD谱图进一步证实此中孔分子筛具有较好的热稳定性。     

MOR/MCM-41复合分子筛的制备及其催化性能的研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,将一定浓度的NaOH碱溶液处理后的微孔MOR分子筛溶液作为硅铝源,采用水热晶化合成法制备了MOR/MCM-41微孔-介孔复合分子筛。利用XRD、SEM、N2吸附-脱附等技术对其进行了表征,考察了碱浓度、碱溶解时间、晶化温度、晶化时间等因素对制备MOR/MCM-41复合分子筛影响。结果表明,较优的MOR/MCM-41复合分子筛制备工艺条件为:NaOH浓度为2.0mol/L,碱溶解时间为0.5h,晶化温度为120℃,晶化时间为24h,晶化体系pH为8.5。将合成的MOR/MCM-41复合分子筛作为催化剂,在微型固定床反应装置上考察了萘异丙基化反应的催化性能,实验结果表明,MOR/MCM-41复合分子筛与MOR分子筛相比,具有较好的催化性能。     

Y /MCM - 4 1复合分子筛的合成及表征

采用后合成法制备了 Y /MCM - 4 1复合分子筛, 对其进行 XR D、 S EM、 T EM、 N2 吸附 - 脱附等表征, 并 对复合分子筛的水热稳定性进行了考察。结果表明, 最适宜的制备条件为p H=1 1, n( C TA B) / n( S i O2) =0. 1 5, 晶化 时间为4 8h。Y /MCM - 4 1复合分子筛同时具有介孔分子筛 MCM - 4 1和微孔Y型沸石的特征, 与纯 MCM - 4 1分子筛 相比, 复合分子筛具有较强的的酸性及较高的水热稳定性。     

离子交换法合成L/MCM-41复合分子筛

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,分别采用包埋法和离子交换法,两步晶化都合成了L/MCM-41复合分子筛,并通过XRD、SEM、TEM和BET等测试手段对合成样品进行表征,检测结果表明用离子交换法合成的复合分子筛孔径为3.04 nm.与水热晶化法合成的MCM-41相比:(1)壁厚由0.55 nm增大到1.81 nm;(2)水热稳定性也明显提高,在100℃沸腾状态下结构保持时间由原来的低于2 h增大到8 h.与L沸石相比,K+含量降低为0.26%.     

掺杂金属介孔分子筛MCM-48的合成及储氢研究

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸四乙酯为硅源,在碱性条件下一步法水热晶化合成掺杂金属的介孔分子筛MCM-48。采用XRD、N2吸附脱附对产品进行结构表征,结果表明金属掺杂的介孔分子筛仍保持了三维立方介孔结构,但有序性略有降低,比表面积减小。对样品进行储氢性能研究发现,纯的MCM-48氢吸附量随温度的降低而增加,在0.2MPa、-25℃时氢吸附量达0.678 8%;金属掺杂介孔分子筛中,Ni、Fe、Pd有利于提高储氢量,Zr、Mg反而使氢吸附量减小,其中Ni-MCM-48在0.2MPa、-10℃时氢吸附量最高,达到0.772 0%。     

MCM-48催化剂的合成、表征与异构化性能分析

采用XRD、BET吸附、红外吡啶吸附等方法,对所制备的MCM-48中孔分子筛催化剂进行表征,考察反应温度、还原温度和还原氢气流速对异构化催化性能的影响.结果表明,MCM-48负载活性组分后,仍然保持着良好的长程有序性,具有典型的中孔物质吸附曲线,比表面积为943 m2/g,MCM-48催化剂具有B酸性和L酸性;MCM-48对正庚烷异构化反应具有较好的异构化性能,当还原温度为400℃、反应温度为300℃,H2流速为30 mL/min时,催化剂催化性能最好,正庚烷转化率为10.5%时,异构化选择性达到70.6%.     

Synthesis, Characterization and Catalytic Application of H3PW12O40/MCM-48 in the Esterification of Methacrylic Acid with n-butyl Alcohol

A novel environmental friendly catalyst, H3PW12O40/MCM-48, was prepared by impregnation method. The catalysts were characterized by means of XRD and FT-IR. The synthesis of n-butyl methacrylate catalyzed by H3PW12O40/MCM-48 was studied with methacrylic acid and n-butyl alcohol as reactants. H3PW12O40/MCM-48 is an excellent catalyst for synthesizing n-butyl methacrylate and Keggin structure of H3PW12O40 kept unchanged after being impregnated on surface of the molecular sieve support. Effects of n (methacrylic acid): n (n-butyl alcohol), catalyst dosage, cyclohexane (water-stripped reagent) and reaction time on yields of the product were investigated. The optimum conditions have been found, that is, molar ratio of acid to alcohol is 1:1.6, mass ratio of catalyst used to the reactants is 0.5% and reaction time is 2.0h. Under these conditions, the yield of n-butyl methacrylate can reach 93.7%.     

MCM-48分子筛的合成、XRD的表征及 129Xe 核磁共振的研究

用水热法合成了MCM－48，并研究了MCM－48分子筛结构，通过X射线衍射和^129Xe核磁共振研究了其空间结构，确定了MCM－48为Ia^-3d空间群的立体结构。经过560℃烧后的MCM－48分子筛，空间群结构仍未改变。与一维的MCM－41分子筛比较，MCM－48分子筛的核磁共振化学位移有两个峰，而且位移小，说明MCM－48是立体结构，而且孔径也大于MCM－41。     

CATB改性SPAO-44分子筛吸附脱碱性氮研究

研究了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改性SAPO-44分子筛对模拟油中的碱性氮化物吡啶的吸附特性。考察了CTAB物质的量对SAPO-44分子筛吸附碱性氮化物性能的影响,并对吸附脱碱性氮的吸附等温线、动力学、热力学进行了研究。结果表明,当添加的CTAB物质的量配比数值为0.06时,最大平衡吸附量达到7.24 mg/g;与未改性SAPO-44分子筛相比,改性SAPO-44分子筛对碱性氮的吸附效果更好。改性SAPO-44分子筛对碱性氮的吸附等温线更符合Freundlich方程,该吸附过程符合拟二级动力学模型,吸附活化能为48.25kJ/mol。     

工业磷肥副产氟硅酸合成硅铝MCM-41介孔分子筛的研究

以工业副产氟硅酸为硅源,九水合硝酸铝（Al（NO₃）3·9（H2O））为铝源,十六烷基三甲基溴化铵 （CTAB）为模板剂,在溶胶混合物的组成为:n（SiO2）∶n［Al（NO₃）3·9（H₂O）］∶n（NH₃·H₂O）∶n（CTAB）= 1∶0.01-0.10∶10∶0.25-1.00∶150（摩尔比）的条件下,水热合成含铝硅基介孔分子筛Si/Al-MCM-41. 对水热合成过程中的Si/Al比,模板剂的用量,水热温度和时间等条件以及模板剂的脱除方式对分子筛结构的影响进行了研究. 并通过X射线荧光光谱仪,氮气吸脱附,透射电镜,热重分析等对样品进行表征. 结果表明:在合成条件为: n（CTAB）/n（Si）=2,水热温度70 ℃,时间5 h得到的样品的比表面积和孔体积较大,分别为1 086 m2/g和0.70 cm3/g.