Fe3O4磁性纳米粒子的制备、形貌调控及表面改性

Fe₃O₄磁性纳米粒子的制备方法较多，常用的有共沉淀法、热分解法、水热法等。通过实验研究探讨了通过3种不同的制备方法制备Fe₃O₄磁性纳米粒子，并对其进行尺寸、形状、磁性能等方面的调控，通过表面改性以提高其分散性和稳定性。该磁性纳米粒子材料有望在生物医学领域如载药、磁力组织工程等方面得到应用。     

磁性二氧化硅纳米粒子的制备及性能

为了克服磁性四氧化三铁纳米粒子易团聚、易氧化、耐酸性差等缺点,提高其在催化剂、靶向药物载体、生物分离、核磁共振成像、磁热疗等领域的利用效率,采用共沉淀法合成了四氧化三铁纳米粒子,然后以其为核用Stber法制备出二氧化硅包覆四氧化三铁的复合纳米粒子. 对包覆前及包覆后的磁性纳米粒子分别进行了X射线衍射、透射电子显微镜、振动样品磁强计的表征,并研究了二氧化硅的包覆对四氧化三铁纳米粒子磁性和耐酸性的影响. 实验结果表明:磁性四氧化三铁及磁性二氧化硅纳米粒子的粒径分别为约20 nm和40 nm;磁性四氧化三铁的磁饱和强度为5.7 emu/g,磁性二氧化硅纳米粒子的磁饱和强度也达到5.1 emu/g;此外,在稍微降低磁性的条件下,表面二氧化硅的包覆显著改善了四氧化三铁纳米粒子的分散性和耐酸性.     

四臂星型聚乙二醇/聚乳酸的合成及其负载羟基喜树碱研究

以四臂聚乙二醇为引发剂,辛酸亚锡为催化剂,通过开环聚合反应制备四臂星型聚乙二醇/聚乳酸共聚物。通过透析法制备了负载抗肿瘤药物羟基喜树碱的四臂星型聚乙二醇/聚乳酸纳米粒子,并对其粒径分布、载药量、稳定性、体外释药以及体外细胞毒性等特性进行了考察。结果表明,载药纳米粒子的粒径小于200 nm,粒径分布均匀,稳定性良好,在体外的药物缓释效果显著。体外细胞毒性实验结果表明,载药纳米粒子表现出优异的肿瘤细胞增殖抑制效果。     

基于Fe_3O_4-PEI纳米粒子构建葡萄糖传感器的研究

采用共沉淀法制备核层为四氧化三铁(Fe3O4)壳层为聚乙烯亚胺(polyethyleneimine,PEI)的磁性复合纳米粒子Fe3O4-PEI.扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征结果显示,制备的磁性复合纳米粒子Fe3O4-PEI粒径均匀,直径约为25 nm.通过振动样品磁强计比较Fe3O4-PEI和Fe3O4纳米粒子的磁滞回线,结果表明,经PEI包覆后复合纳米粒子饱和磁化值为38.2 emu/g,仍具有较好的磁性.热重分析表明,包覆在Fe3O4纳米粒子表面的PEI质量分数约为23.26%.通过静电作用,实现了Fe3O4-PEI复合纳米粒子对葡萄糖氧化酶的负载,以铂电极为基底电极,制备了Fe3O4-PEI-GOx/Pt葡萄糖传感器.在最优测试条件下,该修饰电极对葡萄糖表现出优异的电化学催化性能,具有灵敏度高、抗干扰能力强、稳定性好的特点.     

溶胶-凝胶法制备纳米Fe3O4/SiO2复合粒子

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸四乙酯作为表面修饰剂,对Fe3O4纳米粒子的表面进行包覆,制备出了磁性Fe3O4/S iO2纳米复合粒子.通过TEM,XRD,IR表征,复合粒子的粒径在15 nm~20 nm左右,呈球形且分散较均匀.     

磁性纳米Fe3O4粒子的制备与应用

为了对磁性纳米Fe3O4颗粒的制备和应用进行总结和回顾,综述了磁性纳米Fe3O4颗粒的机械研磨法、沉淀法、微乳液法、溶剂热法、溶胶-凝胶法、热分解有机物法等几种主要制备方法,分析了各制备方法的特点;介绍了磁性纳米Fe3O4颗粒在磁流体、磁记录材料、生物医学以及催化剂载体等领域的应用,并对磁性纳米Fe3O4颗粒未来的研究重点和应用前景进行了展望:如何更经济更环保地制备粒径可控且分布均匀的磁性纳米Fe3O4微粒是今后研究的热点与重点;纳米Fe3O4颗粒同时具备磁性颗粒和纳米颗粒的双重优势的应用性研究也极为重要.     

导向药物用纳米Fe3O4磁性粒子的制备及表征

采用化学共沉淀法先生成Fe3O4微粒，再将其分散于含有表面活性剂的水中的方法制备了纳米Fe3O4磁性粒子．通过双层表面活性剂包覆可使Fe3O4磁性粒子稳定分散于水中而不聚集．在反应溶液pH值为11～12，温度为60℃及油酸钠为第1层表面活性剂，十二烷基苯磺酸钠为第2层表面活性剂的条件下制备了粒径为36nm的Fe3O4磁性粒子．实验结果表明：反应溶液pH值和表面活性剂是影响Fe3O4磁性粒子稳定性、粒径和饱和磁化强度的主要因素；利用XRD和IR证实了Fe3O4磁性粒子中存在Fe3O4和表面活性刺结构．所制备的纳米级Fe3O4磁性粒子可用作导向药物的磁载体．     

Fe_3O_4/AuNPs磁性复合粒子的制备与表征

通过溶剂热法合成了较大粒径的磁性Fe3O4纳米粒子,使用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)在乙醇/异丙醇体系中将其表面功能化一层氨基,随后将金纳米粒子(Au NPs)自组装于Fe3O4粒子表面,得到了Fe3O4/Au NPs纳米粒子;采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)和紫外-可见光吸收光谱仪(UV-Vis)对复合粒子的形态、结构及性质进行表征.结果表明:所制备的Fe3O4磁纳米粒子粒径均一,平均粒径约为250 nm,形状几乎都呈球形,磁性Fe3O4/Au NPs复合粒子包覆均匀、具有良好的的分散性和磁化率,同时兼有磁性和金纳米粒子的特性.     

双功能Fe3O4/Au、Fe3O4/Au@SiO2复合微球的构筑和磁学性质研究

给出一种温和条件下构筑Fe3O4/Au,Fe3O4/Au@SiO2复合纳米结构材料的方法,并研究所得产物的光学、磁学性质。首先,用3-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)对平均粒径300 nm的Fe3O4微球进行表面修饰使得其拥有大量的氨基官能团(-NH2),利用这些官能团末端的孤对电子可以共价吸附Au纳米粒子的特性,在一定条件下制备出Fe3O4/Au复合纳米结构材料,不经过任何表面处理利用St?ber方法在室温条件下对其进行SiO2包覆,得到Fe3O4/Au@SiO2复合材料。借助场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)对产物的形貌和结构进行表征,并利用紫外-可见(Uv-Vis)分光光度计和超导量子干涉仪(SQUID)对产物的光学和磁学性质进行分析。结果表明,由于所含金浓度太低,Fe3O4/Au复合材料并没有显示金纳米粒子的特征表面等离子体共振吸收峰;Fe3O4/Au,Fe3O4/Au@SiO2复合纳米结构均显示出超顺磁性和高的饱和磁化率。     

磁性MnFe2O4/Ag复合纳米粒子的 制备与抑菌性能测试

采用水热法合成了磁性空心MnFe2O4纳米粒子,然后用3-氨丙基三乙氧基硅烷对其表面进行了改性并吸附银离子,还原后成功制备了磁性MnFe2O4/Ag复合纳米粒子,并采用X射线衍射仪、透射电镜、磁强计、紫外光谱等对试样进行了表征.通过抑菌圈法对MnFe2O4/Ag复合纳米粒子的抑菌性能进行了测试.结果表明:磁性空心MnFe2O4纳米粒子没有抑菌性能;MnFe2O4/Ag对大肠杆菌的抑菌圈半径为1.78 cm,对金黄色葡萄球菌的抑菌圈半径为2.14 cm;MnFe2O4/Ag的抑菌持久性检测结果说明,所制备的载银磁性复合纳米粒子抑菌剂的稳定性较好,抑菌性能较持久.     

Fe_3O_4-TiO_2磁性光催化剂的制备与性能

采用化学共沉淀法制备磁性纳米Fe3O4作为磁载体,以溶胶-凝胶法制备了Fe3O4-TiO2磁性光催化剂,采用X射线衍射(XRD)、紫外-可见(UV-Vis)漫反射等手段对其进行表征。以亚甲基蓝水溶液为模拟污染物,测试了Fe3O4-TiO2磁性光催化剂的光催化性能,光照90min后,亚甲基蓝的脱色率可达到96.6%,相同条件下TiO2对亚甲基蓝的脱色率为93.6%。在外加磁场作用下,Fe3O4-TiO2磁性光催化剂的平均回收率为85.6%,TiO2离心分离平均回收率为62.7%,Fe3O4-TiO2磁性光催化剂在保证高催化活性的前提下实现了高效回收。     

Characteristics of magnetic Fe3O4 nanoparticles encapsulated with human serum albumin

Magnetic nanoparticles （Fe304） were prepared by chemical precipitation method using Fe^2＋ and Fe^3＋ salts with sodium hydroxide in the nitrogen atmosphere. Fe3O4 nanoparticles were coated with human serum albumin（HSA） for magnetic resonance imaging as contrast agent. Characteristics of magnetic particles coated or uncoated were carried out using scanning electron microscopy and X-ray diffraction. Zeta potentials, package effects and distributions of colloid particles were measured to confirm the attachment of HSA on magnetic particles. Effects of Fe3O4 nanoparticles coated with HSA on magnetic resonance imaging were investigated with rats. The experimental results show that the adsorption of HSA on magnetic particles is very favorable to dispersing of magnetic Fe3O4 particles, while the sizes of Fe3O4 particles coated are related to the molar ratio of Fe3O4 to HSA. The diameters of the majority of particles coated are less than 100 nm. Fe3O4 nanoparticle coated with HSA has a good biocompatibility and low toxicity. This new contrast agent has some effects on the nuclear magnetic resonance imaging of liver and the lowest dosage is 20μmol/kg for the demands of diagnosis.     

Kinetics of Fe3O4 formation by air oxidation

The kinetics of Fe₃O₄ formation by air oxidation of slightly acidic suspension of Fe(OH)₂ was studied. The effects of initial concentration of Fe(II), temperature, partial pressure of oxygen, air flow rate and stirring rate on the oxidation rate were investigated. The results show that Fe₃O₄ formation is composed of two-step reaction, the first step is the formation of Fe(OH) ₂ ⁺ by oxidation of Fe(OH)⁺ complex ions, the second step is the formation of magnetite by dehydration and deprotonation of Fe(OH)⁺ and Fe(OH) ₂ ⁺ . The oxidation reaction is zero-order with respect to the concentration of Fe(II) and around 0.5-order with respect to partial pressure of oxygen, and oxygen transfer process is rate-limiting step of oxidation reaction with apparent activation energy of 2.74 kJ · mol⁻¹.     

采用水热法制备磁性Fe_3O_4纳米棒

以FeCl3·6H2O、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、水合肼为主要反应物,水热法制备Fe3O4纳米棒。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)和振动磁强计(VSM)等表征手段进行表征,并对Fe3O4纳米棒的形成机理进行探讨。结果表明,制得的Fe3O4纳米棒,具有较高的饱和磁化强度。     

Bi2O3和Fe2O3掺杂对BaTiO3陶瓷显微结构的影响

利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线能量色散谱(EDAX)等结构分析技术,研究了施主(Bi     

Fe3O4@MSCe/H2O2多相芬顿体系的分解性能及放热规律研究

以5～8 mm粒径半焦为载体,制备了半焦负载Fe_3O_4复合材料(Fe_3O_4@MSCe),采用SEM、XPS、XRD和FTIR对样品的物化性质和价键结构进行了表征,并研究了Fe_3O_4@MSCe/H_2O_2多相Fenton体系的分解性能和放热规律.结果表明:Fe_3O_4@MSCe保留了半焦的多孔形态,Fe_3O_4均匀且牢固地负载于半焦颗粒表面;在pH=7.8～11.2碱性条件下,均保持了较好的分解活性;在[H_2O_2]=0.25 mol/L、Fe_3O_4@MSCe投加量为533g·L~(-1)、pH=7.8、T_0=30℃反应条件下,300 mL浓度为0.04 mol·L~(-1)的邻苯二胺溶液的分解率为90.9%,溶液温度升高数值为7.1℃,表现出较好的分解性能和放热特性,为解决现有芬顿技术存在的问题和污水处理的能源化利用提供了技术支撑.     

室温固相法制备纳米Fe2O3

以FeSO4·7H2O和NH4HCO3为原料,聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)为分散剂,在室温下通过固相反应制备前驱物,然后灼烧前驱物制得纳米氧化铁;研究了反应时间和灼烧温度对产物的影响;利用XRD和SEM对制备的纳米氧化物进行表征.结果表明:反应物转化率高,灼烧温度对产物的晶型和粒径均有影响,300℃灼烧得到产物为γ-Fe2O3纳米粒子;在500℃、550℃、800℃灼烧得产物均为α-Fe2O3纳米粒子;随着温度的升高,纳米Fe2O3的粒径增大.     

Synthesis and characterization of Fe3O4 magnetic nanoparticles and their heating effects under radiofrequency capacitive field

Fe₃O₄ magnetic nanoparticles with diameters varying from 10 to 426 nm were synthesized and characterized. Heating effects of Fe₃O₄ magnetic nanoparticles under radiofrequency capacitive field (RCF) with frequency of 27.12 MHz and power of 60–150 W were investigated. When the power of RCF is lower than 90 W, temperatures of Fe₃O₄ magnetic nanoparticles (75–150 mg/mL) can be raised and maximal temperatures are all lower than 50 °C. When the power of RCF is 90–150 W, temperatures of Fe₃O₄ magnetic nanoparticles can be quickly raised and are all obviously higher than those of normal saline and distilled water under the same conditions. Temperature of Fe₃O₄ magnetic nanoparticles can even reach 70.2 °C under 150 W RCF. Heating effects of Fe₃O₄ magnetic nanoparticles are related to RCF power, particle size and particle concentration.     

SnO2及SnO2／Fe2O3复合微米材料的合成及表征

本文首先以SnCl2·2H2O为主要原料,无水乙醇为溶剂,利用溶剂热法于180℃反应24h得到了SnO2微球;再以所制备的SnO2微球为前驱体,FeCl3·6H2O为主要原料,通过水热法得到SnO2／Fe2O3复合材料．利用X射线粉末衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对所得产物进行了表征．结果表明：所得的SnO2为四方锡石型,形貌为微球,平均直径约为2．0μm;复合后得到的SnO2／Fe2O3微球平均直径约为2．5μm．其中,Fe2O3为六方赤铁矿型,在复合物的表面以小颗粒的形式存在,尺寸约为200nm．另外,也对SnO3与SnO2／Fe2O3微球的形成过程进行了讨论．     

Preparation of LiFePO4 for lithium ion battery using Fe2P2O7 as precursor

In order to obtain a new precursor for LiFePO4, Fe2P2O7 with high purity was prepared through solid phase reaction at 650 ℃ using starting materials of FeC2O4 and NH4H2PO4 in an argon atmosphere. Using the as-prepared Fe2P2O7, Li2CO3 and glucose as raw materials, pure LiFePO4 and LiFePO4/C composite materials were respectively synthesized by solid state reaction at 700 ℃ in an argon atmosphere. X-ray diffractometry and scanning electron microscopy（SEM） were employed to characterize the as-prepared Fe2P2O7, LiFePO4 and LiFePO4/C. The as-prepared Fe2P2O7 crystallizes in the Cl space group and belongs to β-Fe2P2O7 for crystal phase. The particle size distribution of Fe2P2O7 observed by SEM is 0.4-3.0 μm. During the Li^＋ ion chemical intercalation, radical P2O7^4- is disrupted into two PO4^3- ions in the presence of O^2-, thus providing a feasible technique to dispose this poor dissolvable pyrophosphate. LiFePO4/C composite exhibits initial charge and discharge capacities of 154 and 132 mA·h/g, respectively.