两性聚羧酸类高聚物阳离子丙烯酸酯单体DAC的制备及其性能

以丙烯酸甲酯(MA)与2-氯乙醇(CE)为反应原料,通过酯交换反应制备了丙烯酸氯乙醇酯(CA)中间体,再将CA与三甲胺(TMA)水溶液反应,合成了一种用于制备两性聚羧酸类高聚物的阳离子丙烯酸酯单体(丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,DAC).采用FTIR和¹HNMR对DAC结构进行了表征,并考察了n(TMA)/n(CA)、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间对CA转化率和DAC质量分数的影响.结果显示:最佳制备工艺条件为n(TMA)/n<     

两性型聚丙烯酰胺乳液的制备及其性能

首先以丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)为单体,通过反相乳液聚合制备出阴离子聚丙烯酰胺(PAM)乳液,再进行Mannich改性,合成两性型聚丙烯酰胺乳液,并进行因素的优选实验和产品的絮凝性能研究。实验结果表明,共聚反应中,当单体的质量分数为30%,引发剂质量分数为0.6%,反应体系pH的值为7.5时,共聚产物的相对分子质量可高达4.33×106;Mannich反应中,当PAM、HCHO和(CH3)2NH三者的物质的量比为1∶1.1∶1.2,反应温度50℃时,胺化度可达25.8%,且产品絮凝性能较佳。     

新型疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的制备及表征

以丙烯酰胺(AM)为主单体、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为阳离子单体、烷基糖苷(APG)为疏水单体,经低压紫外光引发共聚,成功合成了新型疏水改性阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂P(AM⁃DAC⁃APG)。利用FTIR、SEM以及1H⁃NMR观察并分析其化学结构、表面形貌。研究了总单体质量分数、引发剂质量分数等因素对聚合反应的影响,确定了最佳合成条件为总单体质量分数35.0%、引发剂质量分数0.2%、光照时间90 min、m（AM）/m（DAC）=3、疏水单体质量分数2.0%、尿素质量分数3.0%。在此条件下得到特性黏度和阳离子电荷密度分别为1 384.8 mL/g和5.091 mmol/g的新型疏水改性聚丙烯酰胺絮凝剂。     

光辅助引发制备两性离子型P(AM-DAC-AANa)共聚物

采用光辅助引发技术,通过水溶液聚合法制备丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)和丙烯酸钠(AANa)的共聚物P(AM-DAC-AANa)。考察了m(DAC+AANa)∶m(AM)、引发温度、单体(AM+DAC+AA)质量分数、反应液pH值、硫脲质量分数、偶氮类引发剂质量分数等因素对聚合反应结果的影响,并与传统的引发剂引发聚合结果进行了对比。在m(DAC+AANa)∶m(AM)=15∶85,引发温度20℃,单体质量分数32%,pH值6,硫脲质量分数1.0%,偶氮类引发剂质量分数0.010 0%的条件下,得到了溶解时间66min,特性黏数为13.56dL·g-1的聚合物,并用FT-IR对其结构进行了表征。     

反相悬浮法合成AA/AM/AMPS耐盐高吸水性树脂

为了提高高吸水性树脂的吸液性能,实验采用反相悬浮聚合法,向丙烯酸(AA)/丙烯酰胺(AM)二元体系中引入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)作为第三种聚合单体合成高吸水性树脂.通过正交试验研究单体配比、丙烯酸中和度、交联剂用量和引发剂用量四个因素对产品性能的影响.红外光谱和扫描电镜测试结果显示产物为AA/AM/AMPS三元共聚物,粒子呈球形,球表面为褶皱状.最佳实验条件:单体摩尔配比(AA/AM/AMPS)为1.25∶1∶0.7,丙烯酸中和度为90%,交联剂用量(占单体总量)为0.08%,引发剂用量为0.7%.此条件下产品的吸蒸馏水率可达1 720 mL/g,吸盐水率达165 mL/g.     

一种新型生物柴油降凝剂的制备与性能

降凝剂可以有效地改善生物柴油的低温流动性，采用溶液聚合法制备了甲基丙烯酸十六酯、甲基丙烯酸羟乙酯和马来酸酐的共聚物（AHM），并考察了AHM对生物柴油降凝效果的影响。采用红外光谱（IR）对甲基丙烯酸十六酯和AHM进行了表征。通过单因素实验的方法确定了AHM的最佳反应条件：n(甲基丙烯酸十六酯)/n(甲基丙烯酸羟乙酯)/n(马来酸酐)=2∶1∶2，引发剂质量分数为3.0%，溶剂质量分数为65%，反应时间为3 h，反应温度为85 ℃。当AHM质量分数为0.7%时，生物柴油的凝点降低12 ℃。采用偏光显微镜观察了加入降凝剂后生物柴油在低温下析出的蜡晶形态，其形态更加均匀致密。     

混凝土聚羧酸减水剂引发体系的研究

以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)为聚合单体,在过氧化氢(H_2O_2)-酒石酸(TA)氧化还原引发体系引发下,以巯基乙酸(TGA)为链转移剂,通过水溶液聚合制备高性能混凝土聚羧酸减水剂.实验结果表明,H_2O_2-TA氧化还原引发体系制备混凝土聚羧酸减水剂的最佳工艺为:反应温度为30℃,n(H_2O_2):n(TA)为2.6:1,H_2O_2的用量为TPEG质量的0.6%,TGA的用量为TPEG质量的0.7%,AA用量为TPEG质量的13%.该工艺制备的聚羧酸减水剂具有较优的分散性和分散保持性.     

无泡皂洗剂的制备与应用

以顺丁烯二酸酐与丙烯酸在过硫酸钠引发下自由基加成聚合聚羧酸,再以聚羧酸与分散剂K复配无泡皂洗剂.测试了不同条件下制备的无泡皂洗剂的去浮色力,并对无泡皂洗剂与常规皂洗剂进行平行对比性能测试.结果表明,聚羧酸的最佳合成条件为m(顺丁烯二酸酐)∶m(丙烯酸)=1∶3、w(引发剂)=5%(对单体质量)、80℃反应2.5 h.无泡皂洗剂复配的最佳条件为m(聚羧酸)∶m(分散剂K)=50∶1.染色织物经无泡皂洗剂皂洗后,湿摩擦牢度为4级,pH值为6.     

静电纺丝制备海藻酸钠/聚丙烯酰胺/聚环氧乙烷双网络复合纤维及其表征

以丙烯酰胺为网络单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸铵为引发剂,一步法制备聚丙烯酰胺(PAM)/海藻酸钠(SA)溶液,将制备的互穿网络溶液与聚环氧乙烷(PEO)溶液等体积混合,采用静电纺丝方法制备了SA/PAM/PEO双网络复合纤维膜,并用扫描电镜、红外光谱和热重分析等测试手段对纤维进行表征。通过正交试验得出最佳工艺参数:SA、PEO质量分数都为3%,网络单体占SA的质量分数为30%,交联剂占SA和网络单体的质量分数为8%。结果表明,PAM与SA的混合属于物理混合;随着共价交联网络含量的增大,纤维表面变得更加粗糙;PAM会降低海藻酸钙纤维的热降解性。     

煤油介质中制备淀粉基阳离子絮凝剂

以淀粉、丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,采用氧化还原引发体系,以煤油作为连续相,通过反相乳液聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂。考察了乳化剂种类和用量、引发剂浓度、反应时间及反应温度等因素对单体转化率、聚合物特性黏数及接枝率、接枝效率的影响,以及阳离子单体用量对聚合物特性黏数的影响。确定最佳工艺条件为:乳化剂质量分数6%,两种单体共占水相质量分数45%,阳离子单体占总单体的质量分数为30%,引发温度45℃,引发时间4h。在此条件下,单体转化率可达97.82%,特性黏数为340.21mL/g,接枝效率为97.93%。     

Preparation of self-crosslinked fluorocarbon polymer emulsion with core-shell structure by the method of soap-free emulsion polymerization

Using methyl methacrylate (MMA), butyl acrylate(BA) and hexafluorobutyl acrylate(HFBA) as main raw materials, we prepared self-crosslinked fluorocarbon polymer emulsion with core-shell structure via soap-free emulsion polymerization when the conception of particle design and polymer morphology was adopted. Moreover, the influence of mole ratio of BA to MAA, pH value on the oligomer was studied. And the effects of the added amount of oligomer, self-crosslinked monomer and HFBA, mass ratio of BA to MMA, reaction temperature and the initiator on the polymerization technology and the performance of the product, were investigated and optimized. The structure and performance of the fluorocarbon polymer emulsion were characterized and tested with FTIR, TEM, MFT and contact angle and water absorption of the latex film. The experimental results show that the optimal conditions for preparing fluorocarbon polymer emulsion are as follows: for preparing the oligomer, mol ratio of BA to MAA is equal to 1.0: 1.60, and pH value is controlled within the range of 8.0 and 9.0; for preparing fluorocarbon polymer emulsion, the added amount of oligmer[P(BA/MANa)] is 6%; mass ratio of BA to MMA is 40: 60; the added amount of self-crosslinked monomer is 2%, the added amount of HFBA is 15%; reaction temperature is 80 °C; the mixture of potassium persulfate and sodium bisulfite is used as the initiator. The film-forming stability of the fluorocarbon polymer emulsion and the performance of the latex film, which is prepared with the soap-free emulsion polymerization, are better than that prepared with the conventional emulsion polymerization. Funded by the Jiangsu Provincial Creative Fund for Scientific and Technical Small and Medium-size Enterprise     

Synthesis and properties of an AMPS-modified polyacrylic acid superplasticizer

A 2-acrylamide-2-methyl propylene sodium sulfonic (AMPS)-modified polyacrylic acid superplasticizer was synthesized using aqueous solution polymerization with the major monomers including the self-made active macromers polyethylene glycol mono-methyl ether acrylate acrylic (MPEGAA), acrylic acid (AA), AMPS, and sodium methyl allyl sulfonate (SMAS). The ratios of the monomers were determined using an orthogonal experiment. This research focused on the effects of the dosages of different macromers, the polymerization conditions, and the length of MPEGAA side chains on the properties of the AMPS-modified polyacrylic acid superplasticizer. The best polymerization conditions of the AMPS-modified polyacrylic acid superplasticizer are when (n(MPEGAA):n(SMAS):n(AMPS):n(AA) equals 0.1:0.1:0.2:0.65, the molecular weight of monomethoxypolyethylene glycol is 1 200, the initiator ammonium persulfate accounts for 5% of the total mass of the polymerized monomers, the polymerization temperature is 80 °C, and the reaction time is 4 h. The AMPS-modified polyacrylic acid superplasticizer synthesized in the best conditions exhibited excellent dispersivity and dispersion retainability. When the dosage ratio was 0.24%, the initial fluidity was 400 mm and the fluidity had nearly no loss after 1 h.     

以淀粉为基材的两性天然高分子絮凝剂的合成

报道了两性天然高分子絮凝剂的合成方法 :以淀粉为基材、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酰胺、甲基丙烯酸等为原料 ,利用反相乳液聚合技术 ,采用四元聚合的方法。论述了引发剂用量、乳化剂用量、油水体积比、单体浓度、单体配比、反应温度、反应时间等因素对反应产物的转化率、接枝率、接枝效率、阳离子化度、阴离子化度等方面的影响。利用正交实验确定了最佳实验条件 :(NH4) 2 S2 O8浓度 0 .330mmol/L ,NH2 CONH2 浓度 2 .5 0mmol/L ,单体质量分数30 % ,单体与淀粉质量比 1.5∶1,AM、DMDAAC、MAA质量比 70∶2 0∶10 ,乳化剂质量分数 8%、油水体积比 1.4∶1,引发时间 10min ,反应温度 4 5℃ ,反应时间 4h。     

VAc/NaAA/EGMAG无皂乳液聚合及表征

以无皂乳液聚合法合成了聚(醋酸乙烯酯/丙烯酸钠)(P(VAc/NaAA))共聚物乳液,考察了单体配比对聚合物性能的影响,并以功能性单体乙二醇单烯丙基醚(EG-MAG)对聚合物进行改性,研究了EGMAG的加入量对聚合物性能的影响情况。结果表明,以无皂乳液聚合法可以制得综合性能良好的P(VAc/NaAA)聚合物乳液,聚合体系中引入EGMAG共聚单体后,聚合物的稳定性提高。TEM照片显示以此方法制备的聚合物乳胶粒具有明显的核壳结构。     

环氧-丙烯酸胶乳型互穿聚合物网络稳定性的研究

采用乳液聚合技术,合成了环氧-丙烯酸LIPN,通过对聚合物乳液的收率和Ca2 稳定性的测定,对环氧树脂用量、复合乳化剂的配比、复合乳化剂用量、聚合工艺、水溶性单体以及引发剂用量等影响环氧-丙烯酸LIPN聚合物乳液稳定性的因素进行了分析研究.     

阳离子型丙烯酸酯共聚物乳液的合成研究

以丙烯酸酯类为主要单体通过乳液聚合方法合成阳离子聚合物乳液。分析了聚合工艺、乳化剂、引发剂、功能性单体、单体种类及软硬单体配比等因素对乳液性能的影响。研究结果表明:采用微乳液聚合工艺,阳离子乳化剂采用31527,用量为单体总质量的5%,阳离子乳化剂:非离子乳化剂=4:1(质量比),阳离子引发剂用量为单体质量的0.5%,硬单体为MMA,功能性单体采用NMAM时乳液具有较好的综合性能。     

复合离子型乳化剂对淀粉接枝丙烯酰胺的聚合反应作用

采用反相乳液聚合法,合成了淀粉接枝聚丙烯酰胺的反相乳液产品,研究了反相乳液聚合工艺条件。考察了乳化剂种类,乳化剂组成、乳化剂用量以及乳液形成方式对单体转化率、接枝率、乳胶粒径和产品特性黏度的影响。结果表明,以脂肪酸(盐)为乳化剂,乳液具有良好的稳定性和低温溶解性;将表面活性剂进行复配得到的混合乳化剂的乳化效果优于单一乳化剂。以油酸与油酸钠复配物为乳化剂时,合成了单体转化率98%,接枝率80%,特性黏度1 300 mL/g的淀粉接枝丙烯酰胺反相乳液产品。考察了过硫酸铵、过硫酸铵-尿素引发剂体系对单体转化率、产品特性黏度的影响。