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相似文献
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1.
异丁酸与硫酰氯反应得异丁酰氯,适宜的反应条件为:异丁酸滴加温度25-30℃,滴加时间0.5h;反应温度80℃;反应时间1.5h;收率为92%-93%,在催化剂无水三氯化铝存在下,甲苯与异丁酰氯进行酰基化反应得到2-甲基-1-(4-甲基苯基)丙酮,收率为75%,合成产物经红外光普、核磁共振谱鉴定结构正确。  相似文献   

2.
(S)—普萘洛尔的立体选择性合成   总被引:4,自引:0,他引:4  
以光学活性(R)-1,2-缩丙酮甘油为原料,分别经对甲基苯磺酰氯酯化,α-萘酚亲核取代,环状亚硫酸酯化及异丙胺基化等五步反应,合成出(S)-普萘洛尔,总收率41%,光学纯度98%e.e。  相似文献   

3.
以具光活性的L-乳酸为起始原料,经酯化、磺酰化及醚化三步反应,醚化反应中发生构型反转,最终得到R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸.在磺酰化反应中,以三乙胺作缚酸剂,TEBAC为催化剂,投料比为n(L-乳酸乙酯):n(对甲苯磺酰氯):n(三乙胺)=1:1:1.2,反应温度为0℃,反应时间为5 h,中间体S-(-)-2-(4-甲苯磺酰氧基)丙酸乙酯质量分数为98.0%,收率为96.5%.在醚化反应中,氮气氛下,以水作溶剂,投料比为,n(对苯二酚):n(S-(-)-2-(4-甲苯磺酰氧基)丙酸乙酯)=1.2:1,反应温度为30℃,反应时间为6 h,产物R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的质量分数为99.5%,收率为72.4%(以L-乳酸计),光学纯度97.9%.产物结构经1H NMR,IR和MS表征确认.  相似文献   

4.
N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲合成新工艺研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文研究了N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲(TCC)的合成新工艺,通过3,4-二氯苯胺和对氯苯基异氰酸酯的反应制备TCC,首先在反应瓶中加入3,4-二氯苯胺和溶剂,加热回流以至溶剂的饱和蒸汽充满反应瓶,隔绝空气,然后滴加对氯苯基异氰酸酯的邻二氯苯-二甲苯溶液,控制在溶剂回流状态(温度为150-150℃)下反应40min,反应完毕,冷却到0-5℃,过滤,用适量反应溶剂滤饼,干燥,得到白色针状晶体,收率为95%,是一种合成TCC的新工艺。  相似文献   

5.
为了解决(S)-N,N-二甲基-3-羟基(2-噻吩基)丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2-乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S-(+)-扁桃酸拆分合成(S)-N,N-二甲基-3-羟基(2-噻吩基)丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件:曼尼希反应的最佳投料比为n(2-乙酰噻吩)∶n(浓盐酸的用量)=15∶1,产物收率可达90.6%;还原反应在25℃下,投料比为n(3-二甲胺基-1-(2-噻吩基)-1-丙酮盐酸盐):n(硼氢化钠)=1∶0.55,反应6h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85℃,反应45mim优化后反应的总收率可达60.3%,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.  相似文献   

6.
选用膦酸二乙酯路线,经O,O-二乙基硫化磷酸铵盐、S-仲丁基-O,O-二乙基硫代磷酸酯,合成S-仲基基-O-乙基硫代磷酰氯。通过条件试验,得出较佳的工艺条件,收率达70%。  相似文献   

7.
以L-苹果酸为原料与甲醇反应生成L-苹果酸二甲酯,经BiBr3/硼氢化钠/甲醇还原得到二醇,在无机酸的催化下环合生成(S)-β-羟基-γ-丁内酯。总收率44.3%,光学纯度〉99.0%,纯度99.2%。该反应操作安全简便,所用原料廉价易得,反应过程无消旋化现象发生,产品最终收率较高,适合产业化推广。  相似文献   

8.
本文合成了(S)-3-甲基-1,1-二苯基-1,2-丁二醇,并通过元素分析、核磁共振、红外光谱测定了其结构。  相似文献   

9.
2-(2-羟基-4-氨基苯基)-5-磺酸氢化苯并三唑是新型活性紫外线吸收剂的一个重要的中间体,以邻硝基苯胺为起始原料,以浓硫酸为磺化剂,选用氯苯或邻二氯苯作磺化介质来制备4-氨基-3-硝基苯碘酸;然后再以4-氨基-3-硝基苯磺酸和间氨基酚为原料,经重氮化、偶合、还原制备目标化合物。研究磺化反应、重氮化反应及偶合反应的因素,得到适宜反应条件。碘化反应收率可达90%,反应总产率为80%左右。  相似文献   

10.
采用CuO-ZnO/Al2O3纳米铜基催化剂催化4-异丁基苯乙酮(IBAP)加氢制备1-(4-异丁基苯基)乙醇(IBPE);然后以PdCl2/PPh3/CuCl2为催化体系,将IBPE经羰基化反应合成2-(4-异丁基苯基)丙酸(布洛芬)。研究结果表明:在反应温度80℃,氢气压力1.5MPa,n(H2)∶n(IBAP)=40∶1,液空速0.30h-1的条件下,IBAP的加氢转化率为100%,IBPE收率达到93.6%。以盐酸为酸性介质、丁酮为溶剂,在温度100℃,CO压力5.5 MPa,反应时间24h的条件下,IBPE羰基化合成布洛芬,IBPE的转化率为100%,布洛芬收率达到72.9%。  相似文献   

11.
以对氯甲基苯甲酸、亚磷酸三乙酯、对醛基苯甲酸甲酯、邻氨基苯酚为原料,经酯化、缩合、环化三步反应合成了荧光增白剂双苯并唑二苯乙烯(OB-1),三步反应的总收率接近80%。用元素分析、红外光谱以及在DMF中的紫外吸收光谱对化合物的结构进行了表征,经HPLC测定,产品纯度大于99%。  相似文献   

12.
邻羟基苯乙酸与甲醇在对甲苯磺酸催化下生成邻羟基苯乙酸甲酯,其酚羟基用3,4-二氢吡喃保护生成2-四氢吡喃氧基-苯基-乙酸甲酯,最后与亚硝酸叔丁酯和碘甲烷反应得到2-甲氧基亚氨基-2-[(2-四氢吡喃)-2-氧基-苯基]-乙酸甲酯.该路线反应条件温和,操作简单,收率较高,适合工业化生产.三步反应总收率为63.4%,产品含量为97.9%,其结构经红外和核磁氢谱分析确证.  相似文献   

13.
为了提高面包酵母在不对称还原过程中的立体选择性,以乙酰乙酸乙酯为模型底物,还原得到(S)-(+)-3-羟基丁酸乙酯,提出了以丙烯酸、乙醚、二甲基亚砜、丙烯酰胺、正己烷等有机溶剂对酵母进行预处理的方法,以实现选择性地抑制酵母中R型酶,提高反应立体选择性的目的.考察了不同有机溶剂浓度和不同预处理时间对催化能力的影响,结果表明,经有机溶剂预处理后可以明显提高反应的立体选择性,能将S型产物的对映体过量值由70%左右提高到85%~98%, 其中二甲基亚砜在提高立体选择性的同时,能保持原有的产物收率,而其他4种有机溶剂的反应收率都有不同程度的下降.  相似文献   

14.
“一锅法”合成β-苯甲酰基丙烯酸乙酯   总被引:2,自引:0,他引:2  
以乙醛酸和苯乙酮为原料,采用"一锅法"合成β-苯甲酰基丙烯酸乙酯,较佳反应条件是n(苯乙酮)∶n(乙醛酸)∶n(乙醇)∶n(硫酸)=1.00∶1.25∶5.07∶0.02,酯化反应温度85℃、时间3 h,消除反应温度115~120℃、反应时间9 h。按苯乙酮计,β-苯甲酰基丙烯酸乙酯的收率77.74%,质量分数91.07%。  相似文献   

15.
以β-苯甲酰基丙烯酸为原料,经酯化反应、消除反应合成了β-苯甲酰基丙烯酸乙酯。研究表明,在硫酸存在下通过抽真空消除可以有效地将酯化过程中产生的副产物转化为目标产物;酯化反应的较佳条件:n(β-苯甲酰基丙烯酸)∶n(乙醇)∶n(硫酸)=1∶14∶0.28,回流反应时间3 h;消除反应较佳条件:反应压力2.66 kPa,反应时间5 h,反应温度40℃。按β-苯甲酰基丙烯酸计,β-苯甲酰基丙烯酸乙酯收率为81.7%,质量分数为97.0%。  相似文献   

16.
以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用酸醇直接酯化法合成了二甲基丙烯酸乙二醇酯,二甲基丙烯酸二乙二醇酯,二甲基丙烯酸聚乙二醇(M为200)。所得产物颜色浅,纯度及收率高。并对产物进行了GC、IR、^1HNMR、MS分析。  相似文献   

17.
采用Y-β复合分子筛负载H3PWl2O40为催化剂(H3PWl2O40/Y-β),对油酸与甲醇酯化反应合成油酸甲酯进行了研究,考察了催化剂质量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对酯化率的影响。实验结果表明,该催化剂具有催化性能高、易回收、可以重复使用等优势。最佳反应条件为:油酸的物质的量为0.1mol、醇酸物质的量比为1.8、催化剂质量为1.2g、反应时间为90min。最佳反应条件下的酯化率达到94.7%。  相似文献   

18.
采用海藻酸钙凝胶包埋法固定根霉(Rhizopus sp. F-16)细胞,在外循环气升式生物反应器(工作体积为10 L,高径比为2.9)中发酵生产酯酶.与游离细胞发酵相比,固定化细胞具有发酵时间短、产酶活力高等优点,其最适通气量为0.70 m3/h,最适装液量为8.75 L,发酵48 h时酯酶活力达41.6 U/g细胞.固定化细胞的适宜作用pH为8.0~9.0,适宜作用温度为45~50 ℃,其酸碱稳定性和热稳定性均比游离细胞明显增强.该固定化细胞可直接用于选择性水解外消旋乳酸乙酯生成D-乳酸,当底物的质量浓度为150 g/L,反应时间为3 h时乳酸乙酯的水解率达43.9%,D-乳酸的光学纯度达95.7%.固定化细胞性状稳定,可重复利用,连续降解6批乳酸乙酯的平均水解率为43.3%,D-乳酸的光学纯度平均为95.4%.  相似文献   

19.
以4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺和氯磺酸为主要原料,经过加氢和酯化2步反应合成了4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺。实验表明,加氢反应的较佳条件:4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺(质量,g)与甲醇(体积,mL)比1∶18,Raney-Ni催化剂质量分数40%,氢气压0.4~0.6 MPa,反应温度60℃,反应时间80 min,收率86%。酯化反应的较佳条件:n(4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺)∶n(氯磺酸)=1∶1.05,反应温度40℃,反应时间8 h,收率92%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR表征,确定为目标产物。  相似文献   

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