一个新奇配体及其配合物的合成与表征

3，4，9，10-二苯并-5，8-二氧杂-1，12，15-三杂环十七烷与丙烯睛反应合成了一个新奇的配体3，4：9，10-二苯并-5，8-二氧杂-1，12，15-三氯杂环十七烷N，N’，N”-三丙腈（L），并制得了其相应配位物MLSO4·nH2O（M＝Cu2，Co2，Ni2+，n＝1～4）。这些化合物经IR、NMR和元素分析表征。Cu2，Co2Ni2+各自与环上O2N3和SO42-配合形成一个畸变八面体结构。     

十四元大环镍配合物[NiL](ClO4)2的合成及其晶体结构

利用金属模板法合成了一个新的含对称噻吩基团十四元大环镍配合物[NiL](ClO4)2(L=3,10-二(2-噻吩乙基)-1,3,5,8,10,12-六氮十四元大环多胺,分子式为C20H34N6S2),采用溶剂挥发法培养单晶,通过X-单晶衍射手段对配合物进行了结构解析.     

双酚大环双核锰配合物的合成及其晶体结构

为了进一步考察模板法合成双酚大环过渡金属配合物的最佳反应条件和形成的双核配合物的结构特征,以1,3一丙二胺、2,6一二甲酰基对甲苯酚、二氯化锰为原料通过[2＋2]模板缩合反应合成了一个新的双酚多氮亚胺大环双核锰配合物,通过红外光谱、电喷雾质谱对其性质进行了表征,用X射线晶体结构分析研究了其晶体结构．晶体结构分析研究表明配合物属单斜晶系,空间群为P2（1）／c,晶胞参数为a=0．74944（8）纳米,b=1．04584（11）纳米,c=1．63657（18）纳米,β=93．854（2）°,Mr=583．27,V=1．2798（2）立方纳米,Z=2,Dc=1．514克／立方厘米,F（000）=596,R=0．0397和wR=0．1112．目标配合物由一个失去两个酚基氢离子的大环配体、两个锰离子和两个氯离子组成,每个锰离子分别位于分室大环配体各一侧,呈五配位四方锥构型,其中在一侧的两个亚胺氮原子和两个酚基氧原子组成四方锥的底平面,而氯离子位于四方锥的顶点位置．晶体结构分析和电喷雾质谱均证明了双核实体的存在和目标双核配合物具有较高的稳定性．     

十四元大环镍配合物[NiL]（ClO4）2的合成及其晶体结构

利用金属模板法合成了一个新的含对称噻吩基团十四元大环镍配合物[NiL]（ClP4）2（L=3,10-二（2-噻吩乙基）-1,3,5,8,10,12-六氮十四元大环多胺,分子式为C20H34N6S2）,采用溶剂挥发法培养单晶,通过X-单晶衍射手段对配合物进行了结构解析．     

牛磺酸席夫碱金属配合物的合成、晶体结构及热分解研究

报道了5个牛磺酸席夫碱金属配合物，用IR、元素分析对配合物进行了表征，并用X-射线衍射法测得其结构，运用TG-DTG分析了其热分解机理。     

2-吡啶甲酸铜(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

合成配合物[Cu(O2CC5H4N-2)2]·2H2O,通过元素分析对其进行表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构.化合物晶体属三斜晶系,配合物中铜原子呈四配位的平面方形构型,配合物分子通过Cu和羰基O相互作用以及吡啶环的弱相互作用呈一维线形排列.     

邻菲咯啉和脂肪类羧酸配体构筑的两个镉配合物的合成和晶体结构

以金属有机配合物Cd(phen)2(NO3)2同脂肪类羧酸配体水热反应得到了两个配位聚合物[Cd(tar)(phen)]n(1)和[Cd(fum)(phen)]n(2)(tar=酒石酸根离子,fum=反丁烯二酸根离子,phen=1,10-邻菲咯啉),并通过X射线单晶结构分析对合成化合物进行了表征.结构分析数据表明,配合物1和2均属于单斜晶系,空间群分别是P2(1)/c和P2/c.配合物1中的酒石酸配体配位方式为不对称型,通过羧酸配体桥联Cd(II)金属中心形成一维折线形链,在相邻链上的phen配体间存在π-π相互作用,一维链并进一步通过氢键形成三维超分子结构.配合物2为二维层状结构,在合成过程中苹果酸脱水形成了反丁烯二酸,这与之前报道的该类型原位反应均有所不同.     

双核镉穴合物的合成及晶体结构研究

在Ｃｄ（ＣｌＯ４）２·６Ｈ２Ｏ存在下，三（２－氨基乙基）胺（ｔｒｅｎ）与２，６－二甲酰基－４－氯苯酚钠进行［２＋３］希夫碱缩合成了一个全新的双核镉（Ⅱ）穴合物。穴合物的晶体结构，光谱表征数据及摩尔电导表明，穴合物中的两个镉离子通过三个酚氧基桥连。每个镉离子位于七配位环境中（Ｎ４Ｏ３），其配位构型是一个非帽的三角双锥结构。     

一个新的环型三核铜配合物的晶体结构研究

用2-羟基-1,3-丙二胺（L）与高氯酸铜反应得到了一个三核铜金属杂环配合物[Cu3（L^-）3]（ClO4^-）3,用X-射线晶体结构分析方法表征了其结构．该晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1．0491（2）nm,b=1．0808（2）nm,c=1．2467（2）nm,a=74．451（3）°,β=70．635（3）°,γ=63．661（3）°,V=1．1829（3）nm^3,Z=4,R=0．0587,wR=0．1363．在配合物的阳离子中,三个铜离子均与相邻配体上的两个氮原子和两个桥联氧原子配位形成四配位平面四方形构型,且通过与三个配体2-羟基-1,3-丙二胺上的桥联氧原子连接形成一个由Cu^2＋和氧原子交错联接的六元杂环结构．     

一个新的环型三核铜配合物的晶体结构研究

用2-羟基-1,3-丙二胺(L)与高氯酸铜反应得到了一个三核铜金属杂环配合物[Cu3(L-)3](ClO-4)3,用X-射线晶体结构分析方法表征了其结构.该晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.0491(2) nm,b=1.0808 (2) nm,c=1.2467 (2) nm,α=74.451(3)°,β=70.635(3)°,γ=63.661(3)°,V=1.1829(3) nm3,Z=4,R=0.0587,wR=0.1363.在配合物的阳离子中,三个铜离子均与相邻配体上的两个氮原子和两个桥联氧原子配位形成四配位平面四方形构型,且通过与三个配体2-羟基-1,3-丙二胺上的桥联氧原子连接形成一个由Cu2+和氧原子交错联接的六元杂环结构.     

一种有机配体单晶合成新方法及其晶体结构

利用水热法合成出一水合反式-1,2-联(4-吡啶)乙烯的单晶,并用X-射线单晶衍射对其结构进行测定,结果表明该晶体属于正交晶系,Pna21空间群,晶胞参数a=9.463 8(19)(A),b=14.774(3)(A),c=7.706 4(15)(A);α=90°,β=90°,γ=90°,V=1 077.5(4)(A)3,Z=4,R1=0.078 1,ωR2=0.239 6. 该晶体由分离的反式-1,2-联(4-吡啶)乙烯和结晶水构成,并通过分子间氢键构成三维网络结构.     

N-羟基-5-溴苯基-2-偕胺肟合成及晶体结构

标题化合物C7H7BrN2O是由4-溴苯腈C7H4BrN与盐酸羟胺H3NO.HCl在碳酸钠Na2CO3溶液中反应而得,结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=8.1334（16）,b=12.965（3）,c=7.6476（15）,β=90.12（3）°,Mr=215.06,V=806.4（3）3,Z=4,μ=5.04 mm-1,F（000）=424,R=0.037,wR=0.085。X-衍射分析表明标题化合物是一个有机化合物,苯环与肟基不共面,形成二面角35.6（7）／%。O1-N2-C7-C6与C-6的扭转角为177.7（3）／%。在晶体结构中,分子通过分子间O-H...N,形成了立体网络。     

一个含有二氢-二(N-甲基-2-巯基咪唑)硼酸盐配体的钌-苯肼阳离子配合物的合成、晶体结构与密度泛函理论计算(英文)

以四氢呋喃(THF)作溶剂,将[Ru(PPh3)3Cl2]与等摩尔的K[H2B(timMe)2]和过量的苯肼(PhNHNH2)反应,得到1个阳离子配合物[Ru(PPh3){κ3-H,S,S’-H2B(timMe)2}(PhNHNH2)2]Cl·0.5CH2Cl2(1)。单晶X-射线衍射分析显示,配合物1中的中心钌原子与三齿螯合配体[H2B(timMe)2](κ3-H,S,S’)、1个三苯基膦(PPh3)、2个顺式cisPhNHNH2配位形成1个八面体几何构型。通过密度泛函理论计算的价键分析,可确定配合物1中HOMO和LUMO间的能隙较窄,只有3.62 eV。     

N-羟基-5-溴苯基-2-偕胺肟合成及晶体结构

标题化合物C7H7BrN2O是由4-溴苯腈C7H4BrN与盐酸羟胺H3NO·HCl在碳酸钠Na2CO3溶液中反应而得,结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=8.1334(16)(A),b=12.965(3)(A),c=7.6476(15)(A),β=90.12(3)°,M,=215...     

含N杂环硫醚四核Cu（I）配合物的合成及晶体结构

采用溶液扩散法,利用含N杂环硫醚配体2-巯基-(2-甲基吡啶)-4-甲基嘧啶(L)和金属盐CuI反应合成了配合物[Cu₄I₄L₂],利用X线单晶衍射技术测定了其晶体结构,并对其进行了红外表征.结果表明,该配合物属单斜晶系,空间群为P2₁/n,晶胞参数:a=1.004 70(5) nm,b=0.893 04(4) nm,c=1.815 98(8) nm,β=99.847(10)°,V=1.605 36(13) nm³,Z=2,Mr=1 196.40.该配合物为四核结构,配合物分子间通过氢键、S…S和π-π等弱作用堆积成三维结构.     

四氯化铁合四丁基胺化合物的合成和晶体结构表征

合成了标题化合物[n-Bu4N]+[FeCl4]-,并通过元素分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。晶体属于正交晶系,空间群Pnna,晶胞参数为:a=1.851 0(4)nm,b=1.155 3(2)nm,c=1.144 2(2)nm,V=2.446 8(8)nm3,Z=8,Dc=1.195 g.cm-3,F(000)=932,μ=1.051 mm-1。化合物由一个独立的[FeCl4]-阴离子和一个独立的[n-Bu4N]+阳离子组成。在[FeCl4]-阴离子中,中心的铁原子与4个氯离子配位,形成一个扭曲的四面体构型,Fe Cl键键长分别为0.212 2(14)nm和0.218 07(17)nm。在[n-Bu4N]+阳离子中,氮原子同样处于一个扭曲的四面体构型。在固体状态下,独立的[FeCl4]-阴离子和[n-Bu4N]+阳离子通过弱的C H…Cl分子间相互作用力使晶体结构得以稳定。     

二乙基二硫代氨基甲酸钴[(C_5H_(10)NS_2)_3Co(Ⅲ)]的溶剂热合成、晶体结构及电化学性质

溶剂热法合成了二乙基二硫代氨基甲酸钴配合物[(C5H10NS2)3Co(Ⅲ)],并制备了其单晶。用X射线衍射法测定了晶体结构并结合晶体结构对配合物做了电化学研究。该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.417 1(3)nm,b=1.033 3(4)nm,c=1.711 4(5)nm,z=4,Dc=1.423 g.cm-3,μ=1.268 mm-1,F(000)=1 056,最终结构偏离因子R=0.032 1,ωR=0.086 4,S=1.070。     

二乙基二硫代氨基甲酸铁的溶剂热合成、晶体结构及电化学性质

溶剂热法合成了二乙基二硫代氨基甲酸铁配合物[(C5H10NS2)3Fe(III)],并用X射线衍射法测定了其晶体结构。该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=1.425 2(3)nm,b=1.039 5(2)nm,c=1.719 2(3)nm,z=4,Dc=1.404 g.cm-3,μ=1.170 mm-1,F(000)=1 052,最终结构偏离因子R=0.049 1,wR=0.121 7,S=1.036。循环伏安研究表明该化合物具有电化学活性。     

双核镁配合物[Mg2（μ-OH2）2（H2O）4（OPPh3）4]Br4的合成与分子结构

溴化镁与三苯基膦氧在乙醇溶液中反应生成新的可用于MgO粒子制备前驱体的双核镁化合物[Mg2（μ-OH2）2（H2O）4-（OPPh3）4]Br4.单晶X射线衍射分析表明：该双核镁配合物结构由一个均氧配位的双核镁阳离子基团与4个溴离子所组成,两对溴离子参与形成分子间的O-H…Br氢键,并组成了由[Mg2（μ-O）2（O）4]核所共享的高度扭曲立方烷构型,其中每个镁原子与2个μ-OH2、2个OH2和2个OPPh3中的6个氧原子组成了八面体的空间结构,Mg-O（PPh3）、Mg-O（OH2）和Mg-μ-O（OH2）的平均键长分别为198.3（2）,206.1（2）和226.0（2） pm.