微波辐射下高取代度羧甲基纤维素的制备

以废弃棉为原料在微波辐照下制得羧甲基纤维素,通过测定其取代度得出最佳反应条件为:m(纤维素)∶m(NaOH)∶m(ClCH2COOH)=1.0∶1.1∶1.2,以95%的乙醇为分散介质,碱化间歇辐射时间2 min,醚化间歇辐射时间2 min,微波辐射功率为200 W。所得产品为白色粉末,取代度为0.75。     

高取代度羧甲基松木纤维素制备工艺优化及表征

以松木纤维素为原料,氯乙酸钠为醚化剂,采用浓碱预处理,醚化过程中两次加碱法制备高取代度羧甲基松木纤维素。以单因素实验的方法对反应条件进行优化,探讨了浓碱预处理及醚化两阶段中碱浓度、温度、处理时间、固液比及醚化剂用量各因素对产品取代度的影响。结果表明其制备最佳工艺为：浓碱预处理为NaOH质量分数40%,固液比1g∶35mL,温度30℃,时间1.5h;醚化阶段工艺为NaOH的用量2g,氯乙酸钠的用量4.3g,固液比1g∶20mL。第一阶段加入质量分数50%的碱剂和70%的氯乙酸钠,温度35℃、时间1.5h,第二阶段加入剩余的碱剂和醚化剂,温度75℃、时间2h,在此条件下制得取代度高达1.237的羧甲基松木纤维素,并采用红外光谱和XRD对产物结构进行了表征。     

高取代度羧甲基松木纤维素制备工艺优化及表征

以松木纤维素为原料,氯乙酸钠为醚化剂,采用浓碱预处理,醚化过程中两次加碱法制备高取代度羧甲基松木纤维素。以单因素实验的方法对反应条件进行优化,探讨了浓碱预处理及醚化两阶段中碱浓度、温度、处理时间、固液比及醚化剂用量各因素对产品取代度的影响。结果表明其制备最佳工艺为:浓碱预处理为NaOH质量分数40%,固液比1g∶35mL,温度30℃,时间1.5h;醚化阶段工艺为NaOH的用量2g,氯乙酸钠的用量4.3g,固液比1g∶20mL。第一阶段加入质量分数50%的碱剂和70%的氯乙酸钠,温度35℃、时间1.5h,第二阶段加入剩余的碱剂和醚化剂,温度75℃、时间2h,在此条件下制得取代度高达1.237的羧甲基松木纤维素,并采用红外光谱和XRD对产物结构进行了表征。     

微波辐射下高取代度羧甲基纤维素的制备

以废弃棉为原料在微波辐照下制得羧甲基纤维素,通过测定其取代度得出最佳反应条件为：m（纤维素）：m（NaOH）：m（C1CH2COOH）=1．0：1．1：1．2,以95％的乙醇为分散介质,碱化间歇辐射时间2min,醚化间歇辐射时间2min,微波辐射功率为200W。所得产品为白色粉末,取代度为0．75。     

废棉布制备高粘度羧甲基纤维素

为纺织废料的再利用,本文以废棉布为原料制备高粘度羧甲基纤维,采用碱醚同釜法及正交实验,通过测试粘度得到最佳反应条件为:浴比为1∶3,氢氧化钠质量分数为30%,氯乙酸乙醇质量分数为30%,醚化时间为2 h,碱化时间为2 h,碱化温度为35~40℃,醚化初期温度为40~45℃,后期温度为70℃,羧甲基纤维素的的粘度值为932.6mPa.s。     

锂电级羧甲基纤维素钠的合成及其在硅负极的应用研究

以棉浆粕、氢氧化钠、氯乙酸钠(SMCA)、醇等为原料,通过溶媒-淤浆法分碱化、醚化两步法制备高粘度高取代度锂离子电池级羧甲基纤维素钠(CMC),并采用FTIR、SEM对原料和产品进行表征。研究了溶剂种类、碱化温度、碱化时间、醚化时间及醚化温度对CMC的粘度和取代度的影响。探讨了NaOH、SMCA的量与CMC的粘度和取代度之间的相关性,从而获得了溶媒-淤浆法合成锂电级CMC的最佳工艺条件。结果表明,当反应溶剂为异丙醇(IPA),m(棉浆粕)为5g,m(NaOH)为4.5g,m(SMCA)为6g,碱化温度为35℃,碱化时间为1.5h,醚化温度为55℃,醚化反应时间为2h时合成的CMC取代度高达0.72,粘度也达到了20 228.6mPa·s。最后,以合成的CMC作为锂离子电池负极硅基粘结剂组装成扣式电池并对电池的循环性能进行评价。结果表明,硅基锂离子电池具有较好的循环性能。     

基于松木纤维醚化反应的羟乙基纤维素的制备

松木纤维素中α-纤维素含量高达87%,以其为原料,乙醇为溶剂,2-氯乙醇为醚化剂,采用两次加碱两次醚化的方法制备了具有较高摩尔取代度(MS)的羟乙基纤维素(HEC)。并以正交实验评价了各实验因素对HEC摩尔取代度的影响。结果表明:各因素对HEC摩尔取代度影响的大小顺序为:醚化剂总量碱剂总量第一次加醚百分比第一次加碱百分比90%(体积分数)乙醇的体积。由此得到的制备HEC的较佳工艺为:于80mL90%(体积分数)乙醇中,第一次加0.5gNaOH于40℃碱化0.5h,升温至65℃,加2.7mL 2-氯乙醇醚化1.5h,然后加入0.5g NaOH和0.3mL 2-氯乙醇再醚化1.5h。在此条件下得到了MS高达1.657的HEC,并用FT-IR、XRD和NMR对其进行了表征。     

基于松木纤维醚化反应的羟乙基纤维素的制备

松木纤维素中α-纤维素含量高达87％,以其为原料,乙醇为溶剂,2-氯乙醇为醚化剂,采用两次加碱两次醚化的方法制备了具有较高摩尔取代度（MS）的羟乙基纤维素（HEC）。并以正交实验评价了各实验因素对 HEC摩尔取代度的影响。结果表明：各因素对 H EC摩尔取代度影响的大小顺序为：醚化剂总量＞碱剂总量＞第一次加醚百分比＞第一次加碱百分比＞90％（体积分数）乙醇的体积。由此得到的制备HEC的较佳工艺为：于80 mL90％（体积分数）乙醇中,第一次加0．5gNaOH于40℃碱化0．5h,升温至65℃,加2．7mL2-氯乙醇醚化1．5h,然后加入0．5gNaOH和0.3 mL 2-氯乙醇再醚化1．5 h。在此条件下得到了MS高达1．657的HEC ,并用FT-IR、XRD和NMR对其进行了表征。     

磷酸酯化-CHPTAC醚化交联两性蔗渣木聚糖的合成与表征

将蔗渣木聚糖(BX)经氢氧化钠活化、多聚磷酸钠(STTP)酯化得磷酸酯化蔗渣木聚糖,再经3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTAC)醚化、盐酸酸化、乙二醛交联等反应得到新型生物活性物质磷酸酯化-CHPTAC醚化交联两性蔗渣木聚糖(PCBX)。通过考察影响产物取代度和黏度的主要因素,得到较佳的酯化反应条件:m_(NaOH)∶m_(BX)=0.5∶1,m_(STTP)∶m_(BX)=2∶1,反应温度60℃,反应时间7 h;醚化反应条件:m_(CHPTAC)∶m_(BX)=1∶1,反应温度60℃,反应时间6 h;交联反应条件:m_(GO)∶m_(BX)=0.4∶1,反应温度45℃,反应时间2.5 h。测得产物PCBX的阴离子取代度(DS)为0.08,阳离子取代度(DSC)为0.25,2%水溶液黏度为60m Pa·s。用红外光谱仪、扫描电镜、X射线衍射和热分析仪对PCBX结构、表面形貌和热稳定性进行了测试表征。     

由化纤厂废碱液制备羧甲基纤维素

以某化纤厂的废碱液和木浆粕为主要原料制备羧甲基纤维素(CMC),选择梯度升温和添加助剂的方式来提高CMC的性能,提出了一种新的处理化纤厂废碱液和制备CMC的方法.为了提高CMC的性能,用单因素试验法考察了醚化过程梯度升温方式、碱化阶段添加尿素、硅酸钠以及醚化阶段添加四硼酸钠等因素的影响,优化出较佳的工艺条件:醚化反应三阶梯度升温(一阶温度55℃、二阶温度70℃、三阶温度80℃),碱化阶段分别添加质量分数为3%的尿素和质量分数为5%的硅酸钠,醚化阶段添加质量分数为6%的四硼酸钠.在此条件下制备出的CMC的黏度为2 486.7 MPa·s、取代度为0.65、酸黏比为0.416、盐黏比为0.547,较未改性前的上述性能分别提高了97.17%、23.63%、57.53%和45.55%.     

Synthesis and Characterization of a Novel Cellulose Nonionic Ether

A kind of novel cellulose ether-trlhydroxybutyl cellulose (THBC) was synthesized. The process includes the steam explosion treatment of cotton cellulose, alkalization, etherification and purification. Sweep electron microscope (SEM), Fourier transform infrared (FTIR) and X-ray diffraction were used to characterize the cellulose pretreated and the product. The effects of reaction conditions (temperature, time) on the molecular substitution (Sm) were discussed. To obtain a higher degree of molecular substitution, the reaction temperature is 80℃, and the reaction time is 4h.     

松香树脂酸酯化生产工艺优化及扩大生产

为改善松香产品易结晶、易氧化变色及软化点低等问题,在无惰性气体保护下对精制松香进行了酯化改性。考查了催化剂种类及用量、原辅料配比、酯化反应温度、反应时间、搅拌速度等因素对酯化反应的影响。结果表明酯化反应的最佳工艺条件为：酯化温度270℃、酯化时间8 h、m（催化剂）∶m（松香）=0.15%、m（季戊四醇）∶m（松香）=12%、搅拌速度60 r/min。依据最佳工艺条件进行了扩大生产试验,该条件下产品产率为（以精制松香计）106%,颜色（Hazen）40,酸值20 mgKOH/g,软化点103℃。产品改性效果良好。     

对氟甲苯液相氧化制备对氟苯甲醛

以对氟甲苯为原料,Co/Mn/Br为催化体系,氧气为氧化剂,常压下液相氧化制备对氟苯甲醛,探讨了催化剂配比、催化剂用量、反应温度、溶剂用量、氧气流量对氧化反应的影响。较优工艺条件为：90℃,氧气12.5mL/min,n（Co）∶n（Mn）∶n（Br）=1∶2∶1.5,催化剂用量2.0%（以对氟甲苯计）,m（乙酸）∶m（对氟甲苯）=4∶1,反应8h,对氟甲苯转化率35.3%,对氟苯甲醛选择性57.4%。     

合成扑草净的工艺研究(Ⅰ)

以三聚氯氰、异丙胺和甲硫醇钠为原料,以三氯乙烯为溶剂制备了扑草净.研究了物料配比、反应时间和反应温度等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件.较佳反应条件为三聚氯氰∶异丙胺∶氢氧化钠∶甲硫醇钠=1∶2.1∶2.0∶5.0(mol),第一、第二、第三取代反应的反应温度和反应时间分别为20,30,82℃和30,30,360 min.在较佳的反应条件下,扑草净的收率和纯度分别为87%和86%.     

西草净合成工艺研究(Ⅰ)

以三聚氯氰、乙胺和甲硫醇钠为原料,以三氯乙烯为溶剂(V)制备了西草净.讨论了原料配比、反应时间和反应温度等因素对反应的影响,获得了适宜的反应条件.适宜反应条件为三聚氯氰:乙胺:氢氧化钠:甲硫醇钠=1∶2.1∶2.1∶4(摩尔比),第一、第二、第三取代反应的反应温度和反应时间分别为0,20,78℃和10,30,480 min.在适宜的反应条件下,西草净的收率和纯度分别为73.57%和89.52%.     

甲乙酮催化氨化加氢合成仲丁胺工艺研究

研究了以工业甲乙酮、液氨和氢气为原料,在改性兰尼镍(Raney-Ni)催化下,合成仲丁胺各种因素的影响。实验确定了最佳合成工艺参数,并同时提出了合成液的分离方法及条件。其最佳工艺条件n(酮)/n(氨)为1∶1.5,反应温度140℃,反应时间70min,催化剂用量为每摩尔甲乙酮3g,反应总压力6MPa。在该条件下运转所得合成液甲乙酮转化率近100%,仲丁胺收率91.5%。将合成液用固体NaOH脱水分离去碱液相后,含仲丁胺的有机相于理论板数40的蒸馏柱中进行间歇蒸馏。蒸馏的条件为回流比3～5,馏出量85g/h,塔顶温度62～63℃。按该条件所获精产品纯度可达99%,完全满足生产水果保鲜剂所需仲丁胺的要求。     

固载化杂多酸催化合成乙基叔丁基醚

采用溶胶-凝胶法制备出含杂多酸(HPA)的硅基催化剂,在气相反应条件下,将该催化剂用于叔丁醇和乙醇合成ETBE的醚化反应。重点考察了催化剂的组成、催化剂预处理温度、反应温度、原料摩尔比、空速等因素对醚化反应性能的影响,得到杂多酸质量分数为30%,在450℃下处理后的催化剂为最佳,最佳反应条件:温度为110℃,WHSV为2h-1,n(乙醇)/n(叔丁醇)为1.5∶1。在该条件下考察催化剂的稳定性,结果表明,在72h内活性未发生明显变化,采用烧焦法对催化剂进行再生,重复实验结果说明,采用简单的烧焦再生法,催化剂的活性得到很好的恢复。     

超声辅助作用柴油深度氧化脱硫的影响因素

催化氧化脱硫是降低柴油硫含量的非加氢脱硫工艺,在催化氧化溶剂抽提的基础上,增加超声波为反应提供能量。采用H2O2-甲酸作为氧化剂将辽河直馏柴油中的硫化物氧化成相应的砜,考察了氧化反应时间、温度、剂油体积比对脱硫效果的影响。实验结果表明,在超声频率为28 kHz,超声功率为200 W,H2O2和甲酸体积比为1∶1,萃取剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）,一次萃取10 min,萃取剂与油体积比为1∶2的条件下,反应氧化剂与油的体积比为1∶10,温度为50 ℃,氧化反应时间为10 min为较适宜的条件,其脱硫率达到87.8%。