聚酰亚胺/纳米碳化硅复合薄膜的制备及性能研究

以均苯四甲酸二酐、4,4'-二氨基二苯醚、N,N'-二甲基乙酰胺为原料,经化学合成反应制备了聚酰亚胺/纳米碳化硅复合薄膜。采用红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、阻抗分析仪等手段表征了材料的结构及介电性能。结果表明,该复合薄膜的介电常数比纯聚酰亚胺和碳化硅均显著降低,吸水率下降。这种材料有望替代聚酰亚胺/二氧化硅复合材料,作为低介电常数的微电子介质材料。     

PI/ZIF-67三层复合薄膜的制备和性能研究

在3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(BPDA)-4,4'-二氨基二苯醚(ODA)型聚酰亚胺(PI)基体中引入2-甲基咪唑钴(ZIF-67)作为纳米填料,制备具有“三明治”结构的PI/ZIF-67三层复合薄膜.采用FTIR、XRD、SEM对ZIF-67及PI/ZIF-67三层纳米复合薄膜的结构进行表征,研究ZIF-67含量对复合薄膜热稳定性、介电性能的影响.结果 表明:当ZIF-67质量分数在10％以内时,PI/ZIF-67三层复合薄膜的初始分解温度大于500℃,具有较好的热稳定性;PI/ZIF-67三层复合薄膜的介电常数明显低于PI,当ZIF-67的质量分数为10％时,PI/ZIF-67三层复合薄膜的介电常数下降幅度可达50％;当ZIF-67质量分数为5％时,介电常数下降幅度达到71％.与不含ZIF-67的纯PI相比,ZIF-67质量分数低于10％的PI/ZIF-67三层复合薄膜的介质损耗略有提高.     

亚胺化途径对聚酰亚胺薄膜性能的影响

以3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐(BPDA)和4,4′-二氨基-2,2′-双三氟甲基苯(TFMB)为原料制备聚酰胺酸,再分别采用热亚胺化法和化学亚胺化法制备聚酰亚胺(PI),最后铺膜形成聚酰亚胺薄膜,并对其性能进行表征。结果表明:化学亚胺化制得的薄膜具有更优异的力学性能、更好的可溶性以及在可见光范围内拥有更高的透光率,但相比热亚胺化制备的薄膜,其亚胺化程度和起始分解温度较低,介电常数较大。     

多苯氧基型聚酰亚胺的合成与表征

以4,4'-二羟基二苯醚、对硝基氯苯为原料,缩合制得4,4'-二(4-硝基-苯氧基)二苯醚,后采用水合肼还原得到4,4'-二(4-氨基-苯氧基)二苯醚(BAPE)单体;将其与PMDA(均苯四甲酸二酐)通过缩聚反应、热环化制备了一种多苯氧基型聚酰亚胺。结果表明:缩合制备4,4'-二(4-硝基-苯氧基)二苯醚,收率达到99.3%以上。还原制备4,4'-二(4-氨基-苯氧基)二苯醚(BAPE)单体,熔点125.9~126.8℃,母液回用后收率达85.9%以上。此种单体制备的聚酰亚胺玻璃化转变温度达280.8℃,具有较高的耐热性能,拉伸强度达到99.67 MPa,断裂伸长率为17.32%,是一种性能优良的材料。     

聚酰亚胺/介孔二氧化硅复合薄膜的介电性能研究

采用原位分散聚合法制备了聚酰亚胺(PI)/介孔二氧化硅(MCM-41)复合薄膜。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)观察到MCM-41粒子规整的六方立体结构,通过扫描电子显微镜(SEM)研究了MCM-41粒子在聚酰亚胺基体中的分散状态以及MCM-41粒子添加量对该复合薄膜介电性能的影响。结果表明:PI复合薄膜的体积电阻率和电气强度都有不同程度的提高。与纯PI相比,MCM-41含量为3.0%时,复合薄膜体积电阻率提高了一个数量级,由2.8×1014Ω.m增至2.1×1015Ω.m,同时介电常数从3.26降至2.86,介质损耗因数无显著变化。     

AgNWs@SiO2/PI复合薄膜制备及性能研究

为了提高聚酰亚胺薄膜热导率的同时维持绝缘性,采用SiO2对AgNWs进行表面绝缘包覆获得AgNWs@SiO2核壳结构,首先通过静电纺丝技术将AgNWs@SiO2分散在聚酰胺酸(PAA)电纺纤维内部,规划导热路径,同时改善AgNWs@SiO2在PI基体中的分散性,再用含AgNWs@SiO2的PAA胶液浸渍PAA电纺膜,热亚胺化后得到E-AgNWs@SiO2/PI复合薄膜.研究其填料改性和含量对复合薄膜导热性能和绝缘性能的影响.结果表明:当填料质量分数为25％时,E-AgNWs/PI和E-AgNWs@SiO2/PI复合薄膜的热导率分别为2.92 W/(m·K)和2.80 W/(m·K),分别是纯PI薄膜的14.6倍和14倍.E-AgNWs@SiO2/PI复合薄膜的介电常数降低至5以下,并且介质损耗因数维持在0.015以下,体积电阻率提升至1.79×1013Ω·m.     

聚酰亚胺薄膜热形变研究

采用静态热机械分析仪(TMA)考察了聚酰亚胺(PI)薄膜的热形变行为。在温度校正的基础上,对聚酰亚胺薄膜的亚胺化程度、玻璃化温度以及热膨胀系数α进行了研究。结果表明:TMA在一定载荷下测得薄膜的二次亚胺化表现为尺寸收缩,比IR更好地反映亚胺化程度,经过拉伸后薄膜的Tg有增加的趋势;与DSC相比,TMA对薄膜的Tg有更好的感应度,完全亚胺化PI的Tg达374.3℃;消除热历史后,材料的α升高,热循环次数对α影响小。     

BPDA/ODA体系微支化交联聚酰亚胺薄膜制备与性能研究

以三官能度的1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯(TAPOB)为交联剂,在3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(BPDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)体系聚酰亚胺(PI)薄膜中构建微支化交联结构,制备出一系列具有不同TAPOB含量的PI薄膜,研究了TAPOB含量对薄膜力学性能、热力学性能、介电性能和吸水率的影响.结果表明:TA-POB的引入可明显提高BPDA/ODA体系PI薄膜的综合性能,交联结构的存在有利于提高薄膜的力学性能、降低热膨胀系数(CTE)和吸水率,微支化结构则对降低介电常数有一定的作用.     

新型聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究

将3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯(DADHBP)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPOPP)、3,3',4,4'-四羧酸二苯醚二酐(ODPA)进行缩聚反应,得到聚酰胺酸前驱体,通过热环化制得聚酰亚胺薄膜,并对其性能进行了研究。结果表明,该新型聚酰亚胺薄膜具有良好的紫外线吸收能力和良好的疏水性,且骨架结构中刚性结构摩尔比越大,玻璃化转变温度越高,耐热性越好。     

聚酰亚胺/纳米Al2O3复合薄膜的介电性能

为了提高聚酰亚胺(PI)的耐电晕性能,采用原位分散聚合法制备了聚酰亚胺/纳米Al2O3复合材料,并采用透射电子显微镜(TEM)对纳米Al2O3的分散状态进行了表征。研究了纳米Al2O3填加量对该复合材料耐电晕性能和其它介电性能的影响,结果表明,随着纳米Al2O3含量的增加,材料的耐电晕性能显著增强,在±910V(双极性)、15kHz条件下,纳米Al2O3质量分数为20%的PI薄膜的耐电晕寿命达到极大值,为纯PI薄膜寿命的25倍,聚酰亚胺/纳米Al2O3复合材料的体积电阻率和击穿场强没有明显的劣化,而相对介电常数和损耗角正切有所增加。     

聚硫醚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

利用4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)单体与多种酸酐聚合反应,制得了多种结构的芳香族聚酰胺酸,涂膜后热亚胺化得到一系列聚酰亚胺树脂,并对聚合物的吸水率、表面能和热性能等进行了研究.结果表明,合成的DADPSE具有较高的纯度和较高的反应活性;所制得的聚酰亚胺薄膜有较好的疏水性;DADPSE/ODPA-PI有优良的耐热稳定性.     

含羧基聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

以3,5-二氨基苯甲酸(35DABA)、4,4’-二氨基二苯醚(44ODA)和3,3’,4,4’-四甲酸联苯二酐(BPDA)为原料,在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,制得了高粘度含羧基聚酰胺酸(CPAA)溶液,经涂膜、热亚胺化,得到了坚韧透明的含羧基聚酰亚胺(CPI)薄膜,并对其性能进行了研究.结果表明:CPI薄膜...     

含氟聚硫醚酰亚胺的制备及其性能研究

利用2-氯-5-硝基三氟甲苯和4,4'-二羟基二苯硫醚通过亲核取代和还原反应合成了一种新型二胺单体4,4'-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯硫醚(S).利用该二胺单体S和4,4'-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯醚(O)分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化制备出聚硫醚酰亚胺PI-...     

3,3'',5,5''-四甲基-4,4''-二氨基二苯甲烷及其聚酰亚胺的合成与应用

在酸催化条件下,利用2,6-二甲基苯胺和甲醛为原料,一步法制得了高纯度的3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷(AMD),运用H-NMR,FTIR,HPLC和熔点测试技术对其进行了表征。结果表明:合成的AMD纯度较高;AMD和BTDA聚合制得较高分子量的聚酰胺酸,经化学亚胺化得到聚酰亚胺(PI),将其溶解后涂覆制得的聚酰亚胺薄膜有一定的溶解性、成膜性及较好的力学性能。     

4,4'''' -二氨基-4"-羟基三苯甲烷型聚酰亚胺薄膜的制备及其表面性能研究

以盐酸苯胺为催化剂,对羟基苯甲醛与苯胺通过缩合反应,合成4,4'-二氨基-4"-羟基三苯基甲烷(DAHTM)单体。DAHTM单体与均苯四甲酸二酐(PMDA)聚合反应,得到含羟基的聚酰胺酸(DAHTM/PM-DA-PAA)溶液,经涂膜,热亚胺化后,制成相应的聚酰亚胺薄膜,并对其表面性能进行了研究。     

4，4’-双（4-氨基苯氧基）-3，3’，5，5’-四甲基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究

4,4'-二羟基-3,3',5,5'-四甲基联苯(TMBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BNTMBP);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP).利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征.另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(BATMBP/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(BATMBP/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究.     

4,4''''-双(4-氨基苯氧基)联苯的合成及其聚酰亚胺薄膜的表面性能研究

4,4'-二羟基基联苯(44DHBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成4,4'-双(4-硝基苯氧基)联苯(44B4NPOBP);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原成4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯(44B4APOBP)。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征。另外,将4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯(44B4APOBP)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到粘稠状的聚酰胺酸(44B4APOBP/PMDA-PAA)溶液,经涂膜、热亚胺化后,制成相应的聚酰亚胺(44B4APOBP/PMDA-PI)薄膜,并对其表面性能进行了研究。     

马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

利用2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷(BDAPPP)单体、马来酸酐(MA)、4,4’-二氨基二苯醚( 44ODA)及3,3’,4,4’-四羧酸联苯二酐(BPDA)合成制得马来酰胺酸侧基的聚酰胺酸树脂(MPAA)溶液,经涂膜,热亚胺化,得到坚韧透明的马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜(MPI),并对其性能进行研...     

3,3’,4,4-联苯四甲酸合成中偶联工艺的研究

以苯酐为原料经氯化、脱氯偶联两步反应合成了3,3’,4,4’-联苯四甲酸,研究了中间产物4-氯邻苯二甲酸(4-CPA)脱氯偶联生成3,3’,4,4’-联苯四甲酸的偶联反应工艺条件,并通过红外、液相色谱等对产物进行了表征.结果表明:Pd/C催化剂的用量及钯含量、氢氧化钠加入量、温度对产率及纯度影响较大,偶联反应最佳工艺条...     

羰基铁/TiO2薄膜的制备及磁性能

在常压下用溶胶-凝胶法(不用酸作催化剂)制备了羰基铁/TiO2磁性薄膜,薄膜的颗粒尺寸为几十nm.通过原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)等方法分析材料形貌与微观结构,用振动样品磁强计和Agilent8722ES矢量网络分析仪对其磁性能进行了表征.结果表明,羰基铁粉颗粒表面均匀地包覆非晶态TiO2,钛酸正四丁酯与铁发生了键合作用.包覆后的复合薄膜的饱和磁化强度为163kA/m,矫顽力Hc仅为1.2kA/m.介电损耗型材料二氧化钛与磁损耗型材料羰基铁复合,可调节磁性能.