固相烧结法制备的Co_3O_4和Fe_2O_3磁性纳米颗粒

采用一种纳米颗粒的新型制备方法,即固相烧结方法,成功制备出单分散的Co_3O_4和Fe_2O_3磁性纳米颗粒。利用金属前驱体粉末混合在NaCl介质中高温下分解金属原子在NaCl颗粒上聚集长大,在空气中烧结氧化形成纳米颗粒。NaCl介质既作为纳米粒子成核和长大的基底,又作为隔离介质防止纳米颗粒在高温加热过程中出现烧结团聚现象。在制备过程中除了金属前驱体和NaCl,没有其他试剂使用。通过XRD、TEM、VSM等对制备出的Co_3O_4和Fe_2O_3纳米颗粒进行了物相结构和成分、微观形貌及磁性能的表征。结果表明,制备出的Co_3O_4和Fe_2O_3纳米颗粒颗粒尺寸小,结晶性好,且尺寸分布均匀。     

磁性Fe3O4纳米粒子的合成及表征

纳米Fe3O4是一种多功能磁性材料。用水解法制备Fe3O4纳米颗粒,产物特性的主要影响因素有熟化温度﹑Fe2 与Fe3 的摩尔比和滴定终点的pH值。用正交实验确定适宜的工艺条件,Fe2 与Fe3 的摩尔比为1∶1.75,恒温熟化温度为80℃,滴定终点的pH值=11,在此条件下可合成粒径分布在0.1μm以下占95.53%磁性Fe3O4纳米粉体。采用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)及振动样品磁强计(VSM)对优化实验产物的分析表明,所制备的纳米粒子属单相立方晶型,平均粒径为56nm,纯度高,具有超顺磁性。     

共沉淀法制备纳米Fe_3O_4的正交实验研究及特性

以共沉淀法为基础,在实验室条件下制备出了超顺磁性纳米Fe_3O_4微粒,通过正交试验确定制备纳米Fe_3O_4微粒的最佳工艺条件:反应温度30℃、p H值10~12、晶化时间30min、Na OH浓度2.0mol/L、晶化温度70℃,并用XRD、TEM、VSM、SEM、IR测试手段对其做了表征,同时在此基础上制备出了机械性能良好、表面均匀光滑、具有磁响应的纳米Fe_3O_4/PVA复合膜。实验结果表明,与分析纯Fe_3O_4比较,最佳工艺条件制备的超顺磁性纳米级Fe_3O_4/PVA复合膜具有更好的磁响应性能以及均匀光滑的外观表面。     

用正交试验制备的高饱和磁化强度氟醚酸包覆Fe_3O_4纳米颗粒

采用化学共沉淀法制备氟醚酸包覆的Fe_3O_4纳米颗粒,通过正交实验研究影响Fe_3O_4纳米颗粒饱和磁化强度的四个因素,得出其最优制备条件:Fe~(3+)与Fe~(2+)摩尔比为1.75:1,初始Fe~(3+)浓度为0.05 mol/L,初始pH值为9,共沉淀温度为65℃。按该优化条件制备的Fe_3O_4纳米颗粒的饱和磁化强度为55.80 A·m2/kg;该颗粒晶格类型与Fe_3O_4尖晶石结构相同,平均粒径大小约为11 nm;氟醚酸可通过化学吸附作用包覆于颗粒表层,且包覆量可达31.33%。     

聚乙二醇包覆纳米Fe3O4颗粒的制备及表征

采用化学共沉淀法制备了聚乙二醇(PEG4000)包覆的纳米Fe3O4颗粒,然后分散于水中制成磁性液体,研究了PEG用量对磁性液体稳定性的影响。粒度测试和形貌分析表明,PEG包覆的纳米Fe3O4颗粒平均粒径为30nm,包覆层厚度约5～10nm,粒径分布较窄。红外光谱分析表明,PEG与纳米Fe3O4主要以氢键结合,结合差热和电镜分析,认为颗粒的分散作用主要是空间位阻作用,PEG用量为15wt%的纳米Fe3O4颗粒的PEG包覆量约为9wt%。吸光度测试表明,随着聚乙二醇用量的增加,悬浮液的稳定性提高,用量15wt%时,悬浮液分散稳定性最好,包覆样的饱和磁化强度为57A·m2/kg,具有良好的超顺磁性。     

Fe_3O_4磁性超细微粒的SiO_2表面包覆改性

用化学沉淀法制备Fe3O4磁性颗粒,然后在偏硅酸钠溶液中进行的酸化处理,获得了表面包覆SiO2层的Fe3O4磁性颗粒.采用X射线衍射仪、扫描电镜、光电能谱仪分析了Fe3O4 微粒的形貌、相成分及磁性能.结果表明,Fe3O4 微粒表面包覆SiO2,没有使Fe3O4 微粒的平均粒径明显增大,对Fe3O4 微粒的磁性能没有影响;由于SiO2层的空间位阻作用,限制了Fe3O4磁性颗粒的团聚和晶粒尺寸的长大,并提高了Fe3O4磁性颗粒的耐候性.     

有机基Fe_3O_4磁性液体的制备和表征

用油酸作为表面活性剂,采用化学共沉淀法制备纳米级Fe3O4磁性粒子,以此制备有机磁性液体。实验研究了Fe2+/Fe3+配比、不同的制备路线、表面活性剂的用量三个方面对磁流体的影响,并分析了这些因素的影响机制。确定高纯度、小粒径、均匀分散的Fe3O4磁性粒子的合理工艺条件:n(Fe2+)﹕n(Fe3+)=1﹕1.65,制备路线二,制备0.01molFe3O4表面活性剂用量为0.7ml。产物在油酸包裹后基本全部萃取到有机相,且分散均匀。XRD分析证实了产物为纯Fe3O4磁性粒子,平均粒径为50nm左右。     

Fe_3O_4/锶铁氧体复合吸波材料的制备与性能

以F127为表面活性剂和模板制备出分布均匀的Fe3O4颗粒,通过透射电镜分析,发现颗粒基本无团聚,且具有独特的结构和性质.将Fe3O4与锶铁氧体复合制成复合吸波材料,研究了复合材料的结构、形貌、磁性能与吸波性能.发现复合材料的吸波性能不仅与复合材料中各组分的配比有关,还与材料的种类和结构有关,我们制备的Fe3O4颗粒由于加入了共聚物F127 ,产生了独特的结构,有助于电磁波在材料内部的反射和干涉损耗,使得复合材料的吸波性能有较大的提高.当Fe3O4颗粒的含量为40%时复合材料的吸波性能最好.     

微乳化法制备纳米磁性Fe3O4微粒工艺条件研究

以工业煤油作油相、FEO3 TX10作表面活性剂、正丁醇作助溶剂，分别配成合Fe2/Fe^3 和NaOH的两种微乳液，用双乳液混合法制备纳米磁性Fe3O4微粉。研究了不同的工艺条件对产物物相组成和粒径的影响。实验表明在n（Fe^3 )/N(F3^2 )=(1.0-1.5):1；老化温度50—80℃、老化时间40min、体系pH＞8、表面活性剂用量(体积比)为15％条件下所制备产物物相单一、平均粒径25—40nm。     

合成工艺对Fe3O4纳米颗粒结构特性、光学特性和磁性的影响

分别采用共沉淀法和燃烧法制备了Fe3O4纳米颗粒,并利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、紫外一可见分光光度计和振动样品磁强计研究了Fe3O4纳米颗粒的特性。结果表明：合成工艺对Fe3O4纳米颗粒结构特性、光学特性和磁性均存在一定的影响。采用燃烧法制备的Fe3O4纳米颗粒更具有纳米晶体特性,其粒径小,带隙大;两种颗粒均具有较好的超顺磁特性,而共沉淀法制备的Fe3O4纳米颗粒具有更高的饱和磁化强度值。     

Synthesis and temperature-dependent optical properties of Eu3+-doped NaYSiO4 red-emitting phosphors

Abstract

Novel Eu³⁺-activated orthosilicate NaYSiO₄:xEu³⁺ (x?=?0.02, 0.05, and 0.20) red-emitting phosphors were developed for white light emitting diode applications. The X-ray diffraction (XRD), photoluminescence excitation and emission spectra, temperature-dependent curves were applied to characterize the samples. The red emission of the NaYSiO₄:Eu³⁺ phosphor corresponding to ⁵D₀→⁷F₂ (614?nm) transition was observed under the excitation of 394?nm wavelength, which is suitable for UV LED chip. The quenching temperature for NaYSiO₄:0.05Eu³⁺ was found to be over 500 K. The CIE chromaticity coordinates of NaYSiO₄:0.05Eu³⁺ are very close to the National Television System Committee (NTSC) standard red.     

八面体Fe3O4纳米颗粒的制备及微波吸收性能

利用简便的氧化沉淀法制备出了结晶度高、粒径均一的八面体Fe3O4纳米颗粒。通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对产物的结构、形貌、粒径及磁性能进行了表征。制备的八面体Fe3O4纳米颗粒平均粒径为43nm,在室温下表现出铁磁性,比饱和磁化强度和矫顽力分别为74.2 A.m2/kg和7.4 kA/m。利用矢量网络分析仪对Fe3O4纳米颗粒-石蜡复合样品在0.5～18GHz频率范围内的电磁参数进行了测量,研究了复合样品的微波吸收性能。结果表明,复合样品具有良好的微波吸收,吸收峰位随着样品厚度的增加向低频移动,峰值和吸收峰数目也随样品厚度而变化,当匹配厚度为2.8 mm时,在10.8 GHz反射损失最小值达到了-22.5 dB。     

Fe3O4磁性流体的制备

采用胶溶法（或称溶胶法）制备Ｆｅ３Ｏ４磁性流体,研究了不同包覆温度,不同包覆酸度对Ｆｅ３Ｏ４粒吸附油酸量的影响;不同分散温度,不同载液对磁性能的影响,得出了最佳工艺参数,测量了所制备的磁流体的主要性能参数,并进行了实际的密封实验,证明所制磁流体的性能优良,能较好地用于旋轴密封水和油。     

浓Fe3O4磁性液体流变性质实验研究

用改进的化学共沉淀法制备了具有窄颗粒尺寸分布、高度分散的Fe3O4煤油基磁性液体,研究了浓Fe3O4磁性液体在无磁场和有外加磁场作用下的流变特性.为了阐明外加磁场和剪切速率对浓Fe3O4磁性液体流变性质的影响,本实验研究是在经改造后能在强磁场区域工作的同轴双圆筒粘度计上进行的.实验结果表明,无磁场作用时,浓磁性液体为牛顿流体;在外磁场作用下,浓磁性液体表现为宾汉姆塑性流体的行为;而在较高磁场强度和较低剪切速率的作用下,浓磁性液体表现为粘弹性体的行为.     

Structural and Optical Properties of Size and Morphology Controllable Nanoscale SrAl2O4: Eu2+, Dy3+

Abstract

Nanoscale SrAl₂O₄: Eu²⁺, Dy³⁺ with controllable size and morphology was synthesized by sol-gel auto-combustion method. The surface morphology and structural characterization were carried out with TEM and XRD. Optical properties were analyzed by comparing excitation spectra, emission spectra and afterglow decay of the nanoscale phosphor with that of the bulk phosphor. The results showed that citric acid acted as a soft template in the reaction system. The morphology and size changed clearly with pH value and sintering temperature. The crystallinity was affected by the quantity of citric acid. Both the nanoscale phosphors with different particle size and the bulk one have the strongest emission at 525?nm. But their strongest peaks in excitation spectra are very different from each other. The phosphorescence of nanoscale phosphor decays more rapidly than that of the bulk phosphor.     

尖晶石LiMn2O4的合成及微量Fe的掺杂改性

以不同材料作为锰源,采用溶胶-凝胶法(sol-gel)合成了尖晶石LiMn2O4。电化学测试结果表明,采用硝酸锰作为锰源合成的尖晶石LiMn2O4具有相对较佳的电化学性能。进而采用碳酸锂、硝酸锰作为锂源和锰源合成了化学式为LiFexMn2-xO4的尖晶石锂锰氧化物材料(x=0.05、0.1、0.2、0.3、0.4),发现当x=0.1时,掺铁尖晶石LiMn2O4的初始放电容量达119 mAh/g,循环95次后容量保持率为86%,这一结果接近商品化尖晶石LiMn2O4。     

ZnS/Fe3O4复合纳米粒子的制备及表征

采用两步共沉淀法合成了ZnS/Fe3O4纳米复合物。XRD分析表明,样品为ZnS/Fe3O4纳米复合物。透射电镜分析表明,纳米复合物的平均粒径在10nm左右,这与XRD分析结合谢乐公式估算的结果基本吻合。紫外吸收光谱检测表明,ZnS/Fe3O4纳米复合物的紫外吸收峰发生轻微的蓝移。320nm激发波长的光致发光研究表明合成的ZnS/Fe3O4纳米复合物具备一定的荧光发光能力,且复合物的发光强度可随ZnS量子点的浓度进行调整。振动样品磁强计(VSM)分析结果表明,ZnS/Fe3O4纳米复合物具有超顺磁性,ZnS浓度提高,复合物的饱和磁化强度下降。