海底pH的原位探测：镀Nafion膜的Ir/IrO2电极

洋中脊热液流体及大陆斜坡气体水合物区的冷泉中溶解有硫离子.Ir/IrO2电极对硫离子非常敏感.虽然它和Ag/AgCl参比电极配对在pH 0～14中具有优良性能,但在含有2×10-4mol/L Na2S的缓冲溶液(pH=12.6)中无法得到稳定电位.测试初期是高强度假信号,然后是上下波动的信号曲线.为克服硫离子的干扰,在Ir/IrO2电极表面镀上了Nafion膜.Nafion是杜邦公司生产的一种聚合物选择性半透膜.相对于为未镀Nafion膜的Ir/IrO2电极而言,镀膜电极不仅对不同pH值溶液响应良好,而且在含有2×10-4mol/L Na2S的缓冲溶液中信号稳定,表明了硫离子的干扰被有效屏蔽.固态镀膜Ir/IrO2和Ag/AgCl电极对适用于对海底热液和冷泉的pH测定与长期观测.     

一种新型的铬（Ⅲ）离子选择性电极的研制与应用

以水杨醛和硫代氨基脲合成的席夫碱水杨醛缩-硫代氨基脲为中性载体,将其与碳粉混合,以液体石蜡为粘合剂,制备了新型的铬（Ⅲ）离子选择性电极。在室温下,电极对Cr3＋的能斯特响应浓度范围为4.00×10-7～1.00×10-2mol/L,斜率为20.31mV/dec,检测下限为1.58×10-7mol/L。电极的响应时间小于20s,pH使用范围广（3.20～5.80）,稳定性好,使用寿命长。在选定的条件下,用固定干扰离子法（FIM）考察了10余种离子的干扰情况,结果显示,电极对Cr3＋具有较好的选择性。以该离子选择性电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用直接电位法对废水中的Cr3＋进行测定,结果令人满意。     

海底热液扩散流溶解硫化物的原位观测：电极的制备与性能标定

介绍了一种用于测定溶解硫化物浓度的新型离子选择电极(ISE)的制备方法和性能标定结果.以银丝为基材,用含超细银粉的导电聚合物作为中间层,在环氧树脂固化后通过化学反应形成Ag2S层.以新型Ag/Ag2S为工作电极,以Accu-ment公司的Ag/AgCl为参比电极,构成溶解硫离子/硫化氢传感器.性能标定结果显示,这种新型固态传感器的响应电信号与硫离子浓度的对数呈线性关系,线性范围为10-2～10-7(mol/L)的硫离子.所测电压与硫离子浓度的对数之间斜率为-27.7,与理论计算得到的能斯特斜率dE/dloga;(-29.6 mV)接近.它在响应速度、探测灵敏度和工作稳定性等方面均明显优于传统的ISE型传感器.     

戊二醛双缩肼基二硫代甲酸苄酯为中性载体的新型镍离子选择电极的研究

研究了以戊二醛双缩肼基二硫代甲酸苄酯(GABSB)为中性载体的阳离子选择电极,结果表明:该电极对Ni2+有优良的电位响应性能和选择性,在pH=3.0的硝酸盐缓冲条件下对Ni2+的线性响应范围为7.6×10-6～1.0×10-1 mol/L,斜率为31.0 mV/dec(25℃),检测下限为4.2×10-6 mol/L.采用紫外-可见光谱和交流阻抗分析技术研究了电极的响应机理.该电极具有响应快、检出限低、制备简单等优点,将该电极应用于电位滴定,结果令人满意.     

多孔银基膜硫离子选择电极的制备和应用

关于硫离子选择电极,已有不少报导。如硫化银压片感应膜电极,石墨镀银经硫化处理制成的硫电极,硫化银沉淀与硅橡胶混合制膜电极,以及在石墨体上涂擦硫化银制成的选择电极等。刘明辉等人曾用多孔银膜和多孔铂膜制成测S~(2-)的电化池,由于制作工艺比较复杂,不便推广使用,因此我们对其进行了简化处理。先用多孔银膜制成简单的银膜电极     

汞离子电极作指示电极电位滴定硫喷妥钠

硫喷妥钠可用硝酸汞滴定,用固态膜汞(Ⅱ)离子选择性电极作指示电极,在体系中加入乙醇可获清晰的滴定电位突跃,研究了实验变量的影响,研究了pH9.0～11.0范围的最佳实验条件,方法试用于硫喷妥钠针剂的分析。目前,药典多采用萃取——重量法和分光法测定硫喷妥钠的含量,均较繁琐。文献曾报导用银离子电极,AgNO_3作滴定剂,电位法测定其含量。惜Ag~+离子电极响应缓慢,且终点电位突跃较小,难获良好的结果,我们利用Hg~(2+)能与硫喷妥钠形成一定组成的不溶性缔合物的反应,以市售Hg~(2+)离子电极作指示,Hg(NO_3)_2作滴定剂,电位法测定硫喷妥钠针剂的含量,方法简便、快速,所得结果较前文方法更佳。     

PVC膜锌离子选择电极的研制

锌是人体必需微量元素,为许多酶的组成成分。有关锌离子的电极不乏报道,1981年 Starobinets 等曾用离子选择电极测定锌离子和硫氰根离子。本文采用 S_(336)与ZnCl_4~(2-)缔合物分散在四氢呋喃 PVC 中制成锌离子传感器,测定溶液中的锌离子,电极线性范围1×10~(-2)—1×10~(-4)M,级差30mV,检测下限7×10~(-5)M。实验部分一、仪器及试剂1、PHS—3型酸度计(上海第二分析仪器厂);2、PXD—12型数字式离子计(江苏电分析仪器厂);3、TD—1型磁力搅拌器(常熟电子仪器厂);4、玻璃电极(上海电光仪器厂);5、试剂均为分析纯,用去离子水配制。二、活性物质制备取 S_(336)若干加适量锌离子、氯离子和正己烷于分液漏斗内充分振摇,取出油相,水洗     

2-水杨酰亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷为载体的镧离子选择性电极的研究

以2-水杨酰亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷载体制备了PVC膜La3+离子选择性电极.该电极对La3+呈现出良好的选择性和近能斯特Nernst电位响应性能,其斜率为19.5 ±0.4 mV/ decade,线性范围为1.0×10-1～3.2× 10-5 mol/L,检测下限为1.6×10- mol/L.采用交流阻抗技术研究...     

Ag_2S电极用于水中微量砷的测定

本文以Ag_2S电极为指示电极用硝酸银滴定亚砷酸作了初步探讨,并与金属银电极作了对比。试验表明用Ag_2S电极测定亚砷酸的最低浓度可达5×10~(-5)M,而金属银电极只有5×10~(-4)M。实验部分一、仪器 73—01型 Ag_2S电极;217型饱和甘汞电极(S. C. E.);PH25型酸度计;金属银电极;P—77—03磁力搅拌器。     

基于钴酞菁聚合物膜修饰电极的生物传感器测定有机磷农药的研究

该文报道了一种用于检测有机磷农药的安培生物传感器,将钴(Ⅱ)-4,4′,4",4 四氨基酞菁(CoTAPc)单体电聚合到一支玻碳电极上作为硫代胆碱电化学氧化的电催化剂,通过交联的方法将乙酰胆碱酯酶(AChE)固定在醋酸纤维膜上,再将该酶膜固定于聚四氨基钴酞菁(p-CoTAPc)修饰电极表面.采用10min的温育时间,百分抑制率与对硫磷或乐果浓度的对数值都在1.0×10-9～1.0×10-6mol/L浓度范围内呈线性关系,检测限分别可达7.0×10-100 mol/L和2.6×10-100 mol/L.农药对AChE的抑制作用产生后,用2-吡啶醛肟甲基氯化物(2-PAM)可以有效地使酶膜再生活化.     

铊离子选择电极的研制

用于制作铊(Ⅰ)离子选择电极的活性物质有杂多酸、离子缔合物和冠醚化合物等。其中以铊—0,0—二癸基二硫代磷酸盐与双冠醚15—冠醚—5的响应性能较好,线性响应范围的下限分别为3×10~(-6)M与2×10~(-6)M铊离子。作者之一曾用饱和漆酚冠醚(3,3′—正十五烷基二苯并30—冠醚—10)作为活性物质研制钾电极,该电极对铊(Ⅰ)离子亦具有良好的响应,线性响应范围的下限为1×10~(-6)M硝酸铊。     

双选择电极传感硫离子监测仪的电分析性能

双选择电极传感硫离子监测仪的设计,是基于硫离子在溶液中的酸碱平衡理论,仪器采用三电极系统。仪器的特点是:试液 pH 在一定范围内波动,而测值不受影响。仪器采用加法电路测量电平、使用比例放大器、增益与定位电路、高输入阻抗低输入电流的运放跟随器等,对测量按键示作了新安排。 监测仪的直流电压测量误差为士0.lmv,pH测量误差为士O.O01pH、测定方法误差为士5%水平,对pHI~5.5试液,测值波动士1.3mV,对pH9~12试液其实际测值波动士1.OmV。用于流通系统中硫子的监侧,对3.OO×10~(-3)、3.00×10(-4)、3.00×10(-x),mol/L溶液,其标差分别为0.14×l0(-3)、0.15×10(-4)、0.17×10(-5)mol/L均能满足环境监测要求,本仪器具有一定实用价值.     

固态氯离子敏感半导体传感器的研究

用AgCl或AgCl-Ag_2S作电化学活性物质制作固态氯离子敏感半导体传感器已有报导。仅管它性能好,但有光敏性,影响成品的稳定性。鉴于甘汞电极电极电位十分稳定,已有用它作氯离子选择性电极的报导,由此启发我们研制了Hg_2Cl_2固态氯离子敏感半导体传感器,它比AgCl作电活性物质的传感器灵敏度可高一个数量级,对氯离子的检出下限也可低达3×10~(-6)mol·L~(-1)左右。     

PtCl_6~(2-)阴离子电极的研制及应用

本文研制了以三辛基十六烷基氯化铵为定域体,苯二甲酸二(2—乙基)己酯为增塑剂的PVC膜PtCl_6~(2-)阴离子选择电极。电极线性范围1×10~(-6)-1×10~(-2)M,检测极限达5×10~(-7)M,响应快,重现性和选择性较好。该电极用于K_2PtCl_6溶度积和合成水样的测定,结果均满意。     

戊二醛偶联组氨酸修饰金电极测定铜离子的研究

本文主要研究了一种基于戊二醛偶联组氨酸修饰金电极的方法 ,并以该修饰电极为工作电极利用方波伏安法建立了一种检测痕量铜离子的新方法。在铜溶液中搅拌富集 ,铜离子与修饰电极表面的组氨酸形成配合物吸附在电极表面 ,在磷酸缓冲液 (pH 6 8)中 ,该配合物具有良好的电化学响应。在对不同浓度的铜离子进行检测时发现在 1× 10 - 1 2 ～ 1 8× 10 - 1 1 mol/L和 5× 10 - 7～ 2 1× 10 - 5mol/L之间方波伏安还原峰电流与铜离子浓度呈现良好的线性关系 ,其最低检测限可达 0 5× 10 - 1 2 mol/L ,并对可能的检测机理进行了探讨     

Cu-As-Se硫系玻璃离子选择性电极的研究

导言半导体硫系玻璃作为离子选择性电极最近几年进行了广泛的研究。与晶体膜电极比较,硫系玻璃电极具有化学稳定性好,电学性质不易受杂质干扰的优点,由于元素周期表中许多元素都有很好的玻璃形成能力,可以在很大范围内变化玻璃的组成来调节电极的电化学性能,因此可制得比晶体膜电极更稳定,选择性更好,化学耐久性优良的电极以及用晶体膜无法制出的电极新品种。     

SL—4型电脑离子计的研制

SL—4型离子计是由一个高输入阻抗直流放大器和模数转换器组成。模数转换器的输出是馈给一个微处理机用适当的方程式预先编好程序计算pH和浓液浓度,可以自动进行反对数变换,空白校正,离子选择电极斜率设定和标准值设定等的计算,是一种具有10种测定方式的新型选择电极分析仪器。它与各种离子选择电极配合,可以直接测量溶液中一价,二价阴阳离子的浓度(M.ppm.ppb或百分浓度)和活度以及pH值。它的十种测量方式是:1.标准校正法;2.已知增量法KA/1;3.已知增量法KA/5;4.已知增量法KA/10:5.样品增量法AA/1;6.样品增量法AA/10;7.样品增量法AA/100;8.固体或粘稠样品增量法AA/0;9.pH测量;10.毫伏测量。     

PVC膜电极的研究 Ⅳ、乙基黄原酸离子选择电极的研制

乙基黄原酸钾在实验室中用作金属离子分析剂。在冶金工业上,正丁基黄原酸钾用作有色金属选矿用的浮选剂。上述二种黄原酸盐(俗称黄药)的测定,当前大多采用比色法,但操作复杂,取样量大,且灵敏度、准确度均不够理想。近年来离子选择电极也应用于黄原酸盐的测定,但都是以Ag_2S电极来间接或直接测定浮选矿中黄原酸。硫离子有较大的干扰。     

PVC膜山梨酸根离子选择电极的研制和应用

以山梨酸—三庚基十二烷基代季铵离子缔合物为电活性物质.制备了 PVC 膜山梨酸根离子选择电极。电极在4.0×10~(-5)～1.0×10~(-1)mol/L 范围内线性响应良好,电极的检测限度为1.6×10~(-5)mol/L,平均斜率为60mV/pC。电极重现性、稳定性良好,且具有较好的选择性。电极用于智力——Ⅱ号糖浆中山梨酸含量测定.平均回收率为95～98%,变动系数<2%。     

氟硼酸根电极法测定岩矿中的微量硼

本文报告以氟硼酸根离子电极标准比较法测定岩石矿物中的微量(≥5×10~(-4)％)硼。大量的Si~(4 )、Al~(3 )、Ca~(2 )、Mg~(2 )、Fe~(3 )、Ti~(4 )等不干扰,可用酒石酸掩芘铌的干扰。一、分析手续称取试样0.1—1克于30毫升镍坩埚中,加少许乙醇将矿样湿润,加3—8克氢氧化钾(难熔矿样加一克过氧化钠),先在电炉上脱水,然后置于已升温650—700℃马福炉中熔融5—10分钟,取出,冷却后放入塑料杯中,用约40毫升沸水浸取熔块。以2％H_2SO_4