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本文叙述高纯SiH4中痕量杂质的转化色谱分析条件,装置及流程。通过弱极性有机担体柱有效地将硅烷中ppm级杂质与主组份分离,分离后的主组份经氢气氛下高温还原和电石转化生成烃类,送FID高灵敏检测,当进样量为1毫升,记录仪为1毫伏(250毫米)时,本试验所得灵敏度;CO,0.15vpm/mm;CH4,0.08vpm/mm(j样品直接送FID检测灵敏度);CO2,0.5vpm/mm3H2O,0.3vpm/mm。同时确定了较满意的分析操作参数,提出了相应的分析流程。 相似文献
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以六水氯化钴、聚乙烯亚胺和辛胺为主要原料,通过水热法得到片状氢氧化钴(Co(OH)2)前驱体,并进一步煅烧得到片状Co3O4电催化活性材料。采用滴涂法制备Co3O4/GCE修饰电极,通过循环伏安法和计时安培法对过氧化氢(H2O2)进行电化学检测分析,研究煅烧温度对所得到的Co3O4形貌以及H2O2检测性能的影响。结果表明:经200 ℃煅烧得到的Co3O4晶体为稳定的六方形片状结构,修饰电极200-Co3O4/GCE对H2O2检测表现出最高的响应电流值,该电极电流响应值与H2O2浓度在0.01~0.20 mmol/L范围内具有良好线性关系,检测限为6.53 μmol/L(S/N=3),灵敏度为875.66 μA/(mmol·L-1·cm2);同时修饰电极Co3O4/GCE在对H2O2检测中表现出较好抗干扰能力。 相似文献
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叙述了3N四氟化碳中微量杂质的色谱分析方法。在一台色谱仪上,用双气路、三根色谱柱和双检测器色谱流程、两次进样和切割等色谱技术,检测了3N四氟化碳中的微量O_2、N_2、CO、CO_2等杂质,最低检测浓度分别为O_2:12ppm;N_2:13ppm;CO:0.6ppm;CO_2:1.0ppm。 相似文献
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本文介绍了氟硼酸钠热分解(热分解前原料经过纯化处理,并严格控制分解湿度)制得纯度大于4N三氧化硼的方法、原理和试验结果。本产品中杂质含量为N2 O2<20ppm,SO2<10ppm,SiF4<20ppm,SO4^-<8ppm,与美国Airco公司同类产品指标相当。该制备工艺流程简单、合理、操作方便、安全可靠、无污染,极适于用量不大但纯度要求很高的生产场合。 相似文献
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制备多晶硅时,用液氨法在低温下产生的硅烷,除主成份SiH4外,尚含H2、微量NH3、Si2H6、CH4、H2O、O2、N2、PH3,以及痕量的B2H8和AsH3等杂质,而其中有些杂质,如CH4、H2O、N2等,主要由液氨带入。因此,要加强原材料的分析,严格监控工艺过程中硅烷气内的有害杂质,采取必要的纯化措施。这样,将大大提高由分解炉中析出的多晶硅质量。 相似文献
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叙述了纯度为4.5N的硫化氢中微量O_2、N_2、CO_2的气相色谱分析方法。此法以热导池为检测器,以5N的氦气为载气,对主组份H_2S采用分离和切割吹除技术,实现了高纯硫化氢中微量O_2、N_2、CO_2的分析。最小检测浓度对O_2为1ppm;对N_2为2ppm;对C0_2为1ppm。 相似文献
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以V2O5溶胶和Ag2O为反应物,用超声波辅助处理和水热反应成功制备了AgVO3准一维纳米材料。采用XRD、SEM等方法对产物的结构进行表征和测试,研究了水热反应温度、时间、搅拌与超声处理等条件对AgVO,一维纳米材料合成的影响。结果表明,得到的AgVO,准一维纳米材料长几到数十微米,直径100-400nm的纳米纤维聚集成束状结构。升高水热反应温度和延长反应时间均有利于AgVO,准一维纳米材料的形成,但当反应时间过长时,晶粒的择优取向生长变弱,产物逐渐生长为微米级的块状结构。搅拌和超声处理使固体反应物Ag2O充分、均匀进入到V2O5溶胶层间,使反应在较低温度下就可以进行。 相似文献