水热合成棒状氧化钇粉体的生长过程和生长机理的研究

以氨水作为矿化剂,硝酸钇为原料,利用低温水热法合成棒状纳米晶和微米晶。进一步利用XRD、SEM、TEM对水热合成产物进行了表征。研究结果表明,在pH值=9、水热合成温度80℃、反应时间为4h时得到低结晶度的片状水合氧化钇纳米晶。随水热反应的进行,无定形水合硝酸氧钇在高温高压条件下开始结晶形成Y2(OH)5(NO3).H2O,随着水热反应温度和压力的进一步升高,组成由Y2(OH)5(NO3).H2O逐渐向Y4O(OH)9(NO3)转变。当合成温度升高到180℃,合成了结晶度完好的水合硝酸氧钇棒型微米晶。经过600℃的热处理成功得到了棒状结构的氧化钇。水热条件下不同形貌水合硝酸氧钇的生长过程遵循溶解-再结晶机制,并且存在重结晶生长。     

影响Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体水热合成因素的研究

以分析纯的Bi（N03）3·5H2O，ZnO和Nb2O5为反应物，KOH为矿化剂，采用水热法合成立方焦绿石结构的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体，通过XRD对合成粉体进行物相分析，并通过Scherrer公式计算粉体晶粒的尺寸；TEM分析所合成粉体的形貌。研究水热反应温度、时间、前躯体的含量、KOH的浓度以及有无搅拌等水热合成条件的变化对合成粉体的物相的影响，从而初步确定水热合成立方焦绿石结构的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体的温度区间、时间范围、前驱体含量和KOH浓度等工艺参数，并讨论了其反应过程。研究结果表明，在Nb：Bi=2.0、KOH浓度为1.8mol／L、反应温度为220℃、反应时间为24h、充分搅拌的情况下，水热反应进行得最彻底，可以合成单相的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体。     

从零维到一维递变氧化锡纳米材料的可控制备

为了研究纳米半导体材料的量子限域效应与形貌和结构的关系,本文以SnCl4.5H2O和不同的有机酸以及不同的胺类有机物为反应物,通过溶剂热法制备了不同形貌的氧化锡纳米材料。在其它实验条件相同的前提下,通过配制不同的反应物体系,通过在同一反应体系中经过不同的溶剂热反应时间,均成功获得了从零维到一维递变的不同长径比的氧化锡纳米材料,包括纳米点、纳米棒、纳米线等。本文还尝试了在同一反应体系中使用不同的表面活性剂的方法,虽然没有获得从零维到一维递变的产物,但产物仍然具有不同形貌。     

脉冲激光沉积VN/Ag复合薄膜的组织及摩擦学性能研究

利用脉冲激光沉积技术制备了不同Ag含量的VN/Ag复合薄膜,利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、纳米力学测试系统等设备表征薄膜的组织结构、成分、表面形貌及力学性能,利用UMT-3摩擦试验机考察薄膜在室温至900℃下的摩擦学性能。结果表明,随着Ag含量的增多,薄膜的组织形貌变差,硬度及弹性模量降低。当Ag含量为16%(原子分数)时薄膜在试验温度范围内的摩擦学性能最佳。由于Ag在低温的润滑特性及高温摩擦化学反应生成了新的润滑相,如V2O5、V6O11、V6O13、Ag3VO4、AgVO3等,使得摩擦系数随温度的升高而逐渐降低,在900℃下取得最低值0.08,实现了宽温域内的连续润滑。     

脉冲激光沉积VN/Ag复合薄膜的组织及摩擦学性能研究

利用脉冲激光沉积技术制备了不同Ag含量的VN/Ag复合薄膜,利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、纳米力学测试系统等设备袁征薄膜的组织结构、成分、表面形貌及力学性能,利用UMT-3摩擦试验机考察薄膜在室温至900℃下的摩擦学性能.结果表明,随着Ag含量的增多,薄膜的组织形貌变差,硬度及弹性模量降低.当Ag含量为16％(原子分数)时薄膜在试验温度范围内的摩擦学性能最佳.由于Ag在低温的润滑特性及高温摩擦化学反应生成了新的润滑相,如V2O5、V6O11、V6O13、Ag3VO4、AgVO3等,使得摩擦系数随温度的升高而逐渐降低,在900℃下取得最低值0.08,实现了宽温域内的连续润滑.     

基于水热反应制备SnO2纳米棒阵列

采用水热反应制备一维SnO₂纳米棒阵列并表征其物相结构和微观形貌,研究了水热反应的核心工艺条件如前驱体浓度、反应时间、反应温度、反应次数以及前驱体中NaCl添加剂等对纳米棒阵列的生长和形貌的影响。结果表明：较低的前驱体浓度有利于制备大长径比的纳米棒;改变反应时间调控纳米棒的长度;改变反应温度和次数调控纳米棒的长度、直径和基底覆盖率;在前驱体中加入NaCl,可增强纳米棒的取向生长并降低其基底覆盖率。     

高频热等离子体制备形状可控的一维结构纳米材料

介绍了采用高频热等离子体宏量制备ZnO、ZnS和A1N等一维结构纳米材料。研究了不同工艺条件对形貌的影响；采用锌粉为原料，成功制备了不同长径比的氧化锌纳米棒；同样，采用锌粉和硫粉混合物为原料，获得了均匀的棒状和四角状等不同形貌的一维结构纳米ZnS；采用铝粉与氨气在等离子体中的反应，获得了一维结构纳米A1N。通过控制不同的参数可以调控合成产物的大小、长径比和形貌等。在等离子体合成过程中，合成产物可以达到50g／min，而且，产物的大小和形貌均匀。XRD、SEM、HRTEM和拉曼光谱等表征了合成产物的结构和形貌。在高频常压热等离子体合成过程中，一维结构纳米材料的生长过程只有数秒，而合成的一维纳米材料的长度甚至可以达到几十微米。通过分析发现，在等离子体合成过程中，一维纳米材料的生长符合VS机制，而且，生长过程是双向进行的。     

CaO-MgCl_2H_2O体系中一维碱式氯化镁的水热合成与表征

通过水热反应在CaO-MgCl2-H2O体系中合成了不同结构与形态特征的一维碱式氯化镁(MHCH),分析了MgCl2浓度、CaO与MgCl2的摩尔比R及水热条件对产物的影响.结果表明,当MgCl2浓度3mol/L,且R0.5时才能得到MHCH;MHCH的直径和径长比随MgCl2浓度和R的增加而增大.MHCH的最佳制备条件为[MgCl2]=4mol/L,R=0.05.MHCH的结构相与反应温度密切相关,温度低于150℃时,体系中的产物为相3(Mg2(OH)3Cl.4H2O);温度高于150℃时的产物为相9(Mg10(OH)18Cl2.5H2O).常温下体系中首先出现Mg3(OH)5Cl.3H2O和相5(Mg3(OH)5Cl.4H2O),经陈化后两者均转化为相3,经160℃水热反应后相3转化为相9.     

溶胶-凝胶法合成ZnO纳米材料及其抗菌性能研究

采用溶胶-凝胶法制备氧化锌纳米材料并考察了其抗菌性能.研究发现,通过调控醋酸锌-无水乙醇-氢氧化钠反应体系的反应温度、反应时间、反应物浓度以及反应体系中的水含量可以控制纳米ZnO的粒径分布;以金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的代表,用抑菌圈法考察了材料的抗菌性能,结果表明,溶胶-凝胶法合成的ZnO纳米材料抑菌效果明显优于相应的水热法产物和市售产品,且与其粒径分布密切相关;在实验条件下,ZnO材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制性能随ZnO纳米材料的粒径增大在5nm左右出现一个极值,材料的粒径小于或大于5nm,其抗菌效果均变差.     

多元醇介导还原的银纳米线的形貌与结构调控

以硝酸银为银源、乙二醇为还原剂，采取溶剂热反应途径，制备了高长径比的银(Ag)纳米线，通过聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的选择性晶面吸附、乙二醇的介导和无机离子的辅助作用，对Ag纳米线的物相和形貌结构进行了有效调控。详细地考察了PVP加入量、无机离子助剂摩尔配比、反应时间和温度等因素对Ag纳米线产物形貌的影响。结果表明：将PVP浓度控制在44g/L,调节等摩尔离子(Fe³⁺、Cu²⁺)助剂的总浓度为0.24mmol/L,在408K温度下进行5h溶剂热反应，可获得平均线径70nm、平均长度高于40μm的Ag纳米线，非线性副产物(如微纳米Ag晶粒)占比不超过5%,且Ag纳米线产物的纯度高、结晶度良好。