SiC／Ni3Al界面固相反应区的相组成与显微结构

使用光学显微镜、扫描电子显微镜和能谱仪等对1000℃×5h加热处理的SiC／Ni3Al界面固相反应区显微结构、相组成以及反应区中元素分布等进行观察、分析和测试。研究表明,SiC／Ni3Al界面固相反应形成Ni2Si、石墨态碳沉积物和Ni5.4AlSi2。SiC／Ni3Al界面固相反应形成两层结构的反应区,其厚度大约是16μm。其中,靠近SiC侧的反应区由Ni2Si,Ni5．4AlSi2和分布在其中的颗粒状的石墨颗粒构成,而靠近Ni3Al侧的反应区则由Ni2Si和Ni5．4AlSi2构成。     

Ti基复合材料界面反应扩散的微观分析

通过SiC连续纤维增强Ti基复合材料的制备及在不同条件下的热处理试验,利用TEM,SEM,EDS及XRD分析技术研究复合材料的界面反应以及产物相的形成.研究结果表明:SiC /Ti复合材料界面发生了反应扩散,反应元素C,Ti,Si在界面反应层中出现浓度波动;界面反应产物被确认为是Ti3SiC2 ,TiC和 Ti5Si3,在靠近SiC侧出现Ti3SiC2和Ti5Si3单相区,靠近Ti基体侧为Ti5Si3单相区,中间为TiC Ti5Si3双相区;SiC/Ti复合材料界面相序列为SiC┃Ti3SiC2┃Ti5Si3┃TiC Ti5Si3┃Ti5Si3┃Ti.     

铬对SiCp／Fe复合系统界面化学稳定性的影响

研究了SiCp/Fe复合粉末系统的界面反应过程 ,讨论了合金元素Cr对其界面化学稳定性的影响。用H2 气氛 1150℃× 1h热处理的SiCp/Fe界面反应强烈 ,形成以Fe3Si、颗粒状石墨和Fe3C为主的反应产物。Fe3Si和颗粒状石墨构成反应区 ,Fe3C在金属基体晶界形成片状珠光体。Cr进入基体后能阻碍反应过程中Fe向SiC反应界面的扩散 ,有效抑制SiCp/Fe界面反应。这种作用随基体中Cr含量的增加而增大 ,有助于提高复合系统界面化学稳定性 ,改善界面结构和性能     

不连续界面相Al4C3对SiC/Al复合材料界面结合影响的第一性原理及实验

采用密度泛函理论的第一性原理及实验相结合的方法,探讨了不连续界面相Al₄C₃对SiC/Al复合材料界面结合的影响,并与无界面新相生成时进行对比。研究表明,当Al(111)表面吸附C原子时,在Bridge位置上吸附C原子最为稳定;随着C覆盖率的增加,C原子吸附能逐渐减小;当界面相呈不连续分布时,界面由原来的SiC/Al转变为(SiC+Al₄C₃)/Al,界面黏着功由原来的0.851 J/m2增加至1.231 J/m2,这主要由于当C原子在Al表面吸附时,C原子和Al原子间形成共价键和离子键,且与界面处的Si原子也形成共价键,从而促进界面结合。利用第一性原理计算的SiC/Al和(SiC+Al₄C₃)/Al体系黏着功与实验值较为接近,且变化规律相同,具有较高的参考价值。      

多孔氮化硅/碳化硅复合材料制备的反应机理分析

为了探索碳热还原法制备多孔氮化硅/碳化硅(Si₃N₄/SiC)复合陶瓷材料在高温阶段的反应机理,采用固化的酚醛树脂为碳源,通过热解产生具有反应性的碳,使之在1300-1780℃等不同温度下与表面包裹的氮化硅粉反应,氩气为保护气氛.通过对试样的XRD、TEM分析和显微结构观察,结合反应的热力学和动力学结果计算推测,树脂裂解碳与Si₃N₄反应生成SiC的机理主要为Si₃N₄分解生成Si(l)与C进一步发生的液-固反应,和Si(l)与反应过程中的中间产物CO(g)之间发生的液-气反应.其他还包括C与Si₃N₄间直接进行的固-固反应;C与Si₃N₄表面的SiO₂间的气-固反应以及由SiO(g)、Si(g)参与的气-固反应.树脂裂解碳与Si₃N₄从1400℃左右开始发生反应形成SiC,温度升高对SiC层的生长有促进,保温时间的延长对SiC层的生长厚度影响较大.     

Fe基非晶/纳米晶粉末的放电等离子烧结及磁性能

研究了SPS温度对球磨熔体快淬Fe₇₀Cr₈Mo₂Si₅B₁₅粉末以及MA Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_{13 5}B₉ 和Fe₈₀C_o4Nb₇B₉纳米晶粉末的烧结块体合金组织结构与磁性能的影响.结果表明: (1)在30MPa/5min条件下,块体合金相对密度随着烧结温度的升高而增加,当烧结温度为1000℃时,Fe₇₀Cr₈Mo₂Si₅B₁5合金相对密度已达99%以上,当烧结温度进一步升高至1050℃后, Fe_73.5Cu1Nb₃Si1_3.5B₉和Fe₈₀Co₄Nb₇B₉合金相对密度也达到99%;(2)烧结块体合金的主要组成相为α-Fe相,尚存在少量的第二相金属间化合物,这些块体合金α—Fe相的晶粒尺寸均处于纳米级范围内,以Fe₇₀Cr₈Mo₂Si₅B₁₅块体合金的晶粒尺寸为最小,其平均晶粒尺寸约50nm; (3)随着烧结温度的升高,这些块体合金的饱和磁感应强度B_s增大,矫顽力H_c随之降低,以Fe₇₀Cr₈Mo₂Si₅B₁₅块体合金的矫顽力H_c(4.1kA·m^-1)最低.     

SiC纤维增强钛基复合材料界面反应机理

本文应用相图和扩散通道理论分析了SiC/Ti复合材料界面反应的过程及界面区微观形貌,SiC纤维的表面状态直接影响着SiC/Ti界面反应的扩散通道。在SiC纤维表面涂覆TiC,或涂覆碳基涂层使Ti₃SiC₂层优先形成,能有效地控制界面反应,保护SiC纤维,界面区中反应产物层的排列顺序不一定与扩散通道所示的相顺序一一对应。      

碳化钨/钢基复合材料的界面重熔

用等离子快速烧结(SPS)法烧结制备碳化钨/钢基复合材料,然后用真空管式炉对其进行界面重熔,研究了重熔温度对界面反应的影响以及界面反应区的生成机制。结果表明,界面反应可在固态条件下发生,且随着重熔温度的提高界面反应区的宽度呈增大的趋势。界面反应的产物为Fe3W3C,其形成过程为:在约1314℃碳化钨颗粒内部发生反应2WC→W2C+C,然后在约1341℃发生W2C与基体的反应生成Fe3W3C。     

M位与A位双固溶MAX相的磁学性能研究

三元层状化合物MAX相兼具金属与陶瓷优良的力学性质, 通常被认为是一类高安全结构材料。有研究显示, 通过熔盐法可以将副族元素插入到MAX相A位层间, 获得具有铁磁性能的V₂(Sn, A)C (A =Fe、Co、Ni和Mn)材料。因而, 如何构建新的MAX相结构并对实现其磁性调控备受关注。本研究通过MAX相M位和A位双固溶的方式设计了四种新型MAX相(V, Nb)₂(Sn, A)C (A =Fe、Co、Ni和Mn)。XRD、SEM、EDS结合TEM分析证实了上述新相的合成。超导量子磁强计(Superconducting quantum interference device magnetometer, SQUID)测试磁学性能发现, M位固溶后的MAX相的居里温度与其四方率(c/a)、元素组成有关。(V, Nb)₂(Sn, Fe)C、(V, Nb)₂(Sn, Ni)C、(V, Nb)₂(Sn, Mn)C相较于M位固溶Nb元素之前的V₂(Sn, A)C相, 其矫顽力H_c和剩余磁化强度M_r减小, 饱和磁化强度M_s增大。而V₂(Sn, Co)C在M位固溶Nb元素之后磁性变化均与前述MAX相相反。通过以上结果, 揭示了M/A位双固溶对MAX相磁性的影响规律, 为调控MAX相磁性提供了新的思路。     

球磨诱发α-Fe粉与间苯二胺混合物的固相反应

研究了球磨α－Fe粉末与间苯二胺混合时发生的固相反应以及铁氮化物的形成机理，在球磨过程中，随着球磨时间的延长α－Fe粉末与间苯二胺混合发生的相变为α－Fe→α′－Fe(N)→ε-F2-3N,球磨250h后，可得到含有11．53％N（质量分子）的过饱和ε－Fe2-3N相，它在512℃以下是稳定的，其饱和磁化强度为814.4emu/g，剩磁为33.8emu/g，矫顽力为16.3kA/m.与固－气反应相比，用固－固反应制备ε－Fe2-3N相的效率更高。     

熔渗法制备SiC/ FexSiy 复合材料显微结构和性能

用Fe_xSi_y (Fe₃Si, Fe₅Si₃, FeSi ) 熔体自发浸渗SiC 粉体预制件制备出致密度高达9615 %的SiC/ Fe_xSi_y复合材料。利用XRD、OM 和SEM 等对复合材料的相组成、显微结构和力学性能进行了分析和表征。研究发现, 自发浸渗过程中SiC 在Fe_xSi_y 熔体中有溶解和析出, 导致复合材料的相组成和显微结构发生变化。Fe₃Si 渗入后, 复合材料中有碳析出, 并生成Fe₅Si₃ 和FeSi 两种新相;Fe₅Si₃ 和FeSi 的渗入无碳析出, 而是发生碳化硅烧结、粒子合并和晶粒长大;Fe₅Si₃ 熔体渗入超细碳化硅(0.5μm ) 粉体预制件后, 生成大的碳化硅晶粒和碳化硅单晶。借助CHEMSAGE 热力学数据库对1873 K 时Fe-Si-C 体系的平衡相图进行了定量分析, 研究了SiC 在Fe_xSi_y 熔体中的稳定性;解释了铁的三种硅化物浸渗后, SiC 颗粒形态的变化。通过对复合材料显微硬度、弯曲强度和可靠性(威布尔系数) 的测试, 分析了熔渗法SiC/ Fe_xSi_y 复合材料结构和性能的关系。     

SiC/Fe-Cr合金界面反应的研究

使用ＸＲＤ、ＥＭＰＡ和 ＳＥＭ等对 ９００～１１５０℃高温处理后的ＳｉＣ／Ｆｅ－２０Ｃｒ合金界面反应区的显微结构和反应动力学进行了研究．界面反应区分为ＳｉＣ反应区和金属反应区两部分：ＳｉＣ反应区由组成为Ｆｅ_３Ｓｉ、Ｃｒ_３Ｓｉ和Ｃｒ_７Ｃ_３的白亮基体和其间随机分布的细小石墨颗粒构成;金后反应区则是一个由（Ｃｒ;Ｆｅ）_７Ｃ_３构成的均匀组织。ＳｉＣ／Ｆｅ－２０Ｃｒ合金界面反应为扩散控制,反应动力学方程为 Ｋ＝１．９×１０^－４ｅｘｐ（(－２３５×１０^３)／ＲＴ）ｍ^２·ｓ^－１．金属反应区介于ＳｉＣ反应区和合金之间,阻挡合金中的Ｆｅ原子通过它向ＳｉＣ反应区中扩散,抑制界面反应,这种作用随合金中Ｃｒ含量的增加而加强．     

Interface structure and reaction kinetics between SiC and thick cobalt foils

Reaction couples of SiC with thick cobalt foils were annealed in an Ar-4 vol% H₂ atmosphere at temperatures between 950 and 1250 °C for times between 4 and 100 h. At temperatures above 950 °C, solid-state reactions lead to the formation of various silicides with carbon precipitates. The typical layer sequence in the reaction zone was determined by quantitative microanalysis to be SiC/CoSi+C/Co₂Si+C/Co₂Si/Co₂Si+C/ ... /Co₂Si/Co(Si)/Co. The mechanism of the periodic band structure formation with the carbon precipitation behaviour was discussed in terms of reaction kinetics and thermodynamic considerations. Two ternary phases, CoSiC₂ and Co₂SiC₃, unstable at room temperature, may exist in the system Co-Si-C. The growth of the reaction zone is dependent on the square root of time. The reaction kinetics are proposed to estimate the effective reaction constant from the parabolic growth of the reaction zone. The mechanical properties of the reaction zones were determined by the microhardness test.     

固相反应合成β-SiC粉体的工艺参数对其介电性能的影响

采用固相反应合成法,以硅粉和炭黑为原料,分别在0.1MPa的氩气和氮气气氛中合成β-SiC粉体。通过X射线衍射和扫描电镜对合成粉体的物相、微观结构及形貌进行了表征。同时在8.2～12.4GHz频率范围内进行了介电性能测试。结果表明,在氩气中合成β-SiC粉体其晶格参数小于在氮气中合成粉体的晶格参数,两者均小于标准值,但介电参数表现出了相反的趋势。讨论了合成机理和气氛对SiC介电性能的影响。     

Solid-state reaction in nanocrystalline Fe/SiC composites prepared by mechanical alloying

Different solid-state reactions, i.e. Fe + SiC → Fe₃C + Fe(Si), and Fe + SiC → Fe₃Si + Fe₂Si + C, were found in mechanically alloyed nanocrystalline Fe/SiC composites induced by prolonged milling or heat treatment, respectively. The solid-state reaction between nanocrystalline iron and SiC upon heating is greatly enhanced when compared with that between bulk iron and SiC. It is believed that the prolonged milling-induced reaction is related to the changed thermodynamics and kinetics while the heat-treatment-induced reaction, completed during a short time, is attributable to the changed reaction kinetics. This revised version was published online in November 2006 with corrections to the Cover Date.     

Interfacial reaction and adhesion between SiC and thin sputtered nickel films

Thin sputtered nickel films grown on SiC were annealed in an Ar/4 vol % H2 atmosphere at temperatures between 550 to 1450 °C for various times. The reactivity and the reaction-product morphology were characterized using optical microscopy, surface profilometry, X-ray diffraction, scanning electron microscopy and electron probe microanalysis. The reaction with the formation of silicides and carbon was observed to first occur above 650 °C. Above 750 °C, as the reaction proceeded, the initially formed Ni3Si2 layer was converted to Ni2Si and carbon precipitates were observed within this zone. The thin nickel film reacted completely with SiC after annealing at 950 °C for 2 h. The thermodynamically stable Ni2Si is the only observed silicide in the reaction zone up to 1050 °C. Above 1250 °C, carbon precipitated preferentially on the outer surface of the reaction zone and crystallized as graphite. The relative adhesive strength of the reaction layers was qualitatively compared using the scratch test method. At temperatures between 850 to 1050 °C the relatively higher critical load values of 20–33 N for SiC/Ni couples are formed. This revised version was published online in November 2006 with corrections to the Cover Date.     

熔融渗透工艺制备SiC-TiSi2复相陶瓷的反应机理

熔融Si渗透过程伴随着复杂的化学反应及多组分扩散,对该过程进行研究有助于更好地理解熔渗反应机理。本工作采用熔融渗透工艺制备SiC-TiSi2复相陶瓷,在生成SiC基体的同时原位生成TiSi2。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱分析(EDS)和微区X射线衍射(micro-beam XRD)分别对熔融硅区域、Si/SiC界面以及SiC基体的微观结构和相组成进行表征和分析,研究了熔渗工艺制备SiC-TiSi2的反应机理。结果表明:高温下液Si渗入C-TiC预制体,发生化学反应生成SiC、TiSi2以及少量副产物Ti5Si3,其中Ti5Si3主要集中于Si/SiC界面处。随着反应进行,液Si与TiSi2形成液态Ti-Si共晶。该液态共晶通过流动扩散在Si区域中析出TiSi2。而预制体中的少量固态C在液Si中溶解、扩散,并在Si区域生成均匀分布的孤立SiC颗粒。     

木材陶瓷化反应机理的研究

研究了木材制备ＳｉＣ陶瓷的反应过程及熔融硅与多孔木炭反应的机理．结果表明,木材制得的ＳｉＣ陶瓷的最终组织取决于渗硅处理温度．较低温度下形成碳化硅多孔材料,较高温度下形成 Ｓｉ／ＳｉＣ复相致密材料．分析指出,木材制备 ＳｉＣ陶瓷中 Ｓｉ／Ｃ反应的大致过程为：熔融硅沿木炭毛细管壁上升,同时与接触的碳反应形成碳化硅,碳化硅层不断向碳层推进直至多孔碳骨架完全转化为碳化硅．生成的碳化硅在反应后期会发生再结晶,最终组织形态表现为多边形大颗粒碳化硅分布在自由硅基体上．     

FeSi熔体中SiC晶须的VLS生长

在1500℃、 1600℃、 1650℃和1750℃氩气中保温3h, 使Fe-Si在石墨基板上熔化并敷展, 分别在熔层表面获得SiC颗粒层、 SiC颗粒与晶须混合层、 SiC晶须层和SiC腾空薄膜。XRD分析确定所有产物均为3C-SiC; TEM和SAED分析表明, SiC晶须为3C-SiC单晶, 生长方向为[111]。基于上述结果, 提出不同温度下C与熔体中的Si经不同反应路径, 生成不同形貌SiC的反应机理: 低温时(≤1500℃), Fe提高了熔体中C的饱和溶解度, 以液-固(LS)反应生成SiC颗粒; 较高温度时(1500~1750℃), 借助Fe的催化作用, 以气-液-固(VLS)机理生成SiC晶须; 更高温度时(≥1750℃), 气-液-固(VLS)变得无序, 生成SiC腾空连续膜。