超细DADNBF的性能研究

为了研究超细颗粒5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(DADNBF)的性质,采用溶剂-非溶剂法制备了超细DADNBF颗粒。研究了超细DADNBF的粒径分布、撞击感度、热稳定性、真空安定性、冲击波感度和飞片起爆感度等性能,并与普通DADNBF和超细HNS-Ⅳ进行比较。研究结果表明:DADNBF超细化后,样品粒度主要分布在0.035~0.316μm范围内;比表面积为25.1 m2/g;撞击感度H50为108 cm;DSC分解放热峰温为300℃,比细化前降低13℃;飞片起爆实验最低起爆电压为2.4 kV;冲击波感度X50=7.54 mm。超细DADNBF综合性能与超细HNS-Ⅳ接近。     

ANPyO/LLM-105混晶及其造型粉性能和应用研究

研究了ANPyO与LLM-105混晶及其造型粉的性能和应用。以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用重结晶法制备了ANPyO/LLM-105混晶,通过扫描电镜、TG、真空安定性、安全性能等测试对ANPyO/LLM-105混晶进行了结构表征和性能表征。结果表明,SEM测试显示ANPyO/LLM-105混晶形状规则,表面光滑。ANPyO/LLM-105混晶的TG曲线图形与ANPyO、LLM-105的TG曲线图形接近。混晶200℃,48 h真空安定性测试放气量为0.21mL/g,撞击感度138 cm,摩擦感度30%,冲击波感度7.0 mm。以F2311为黏结剂,采用水悬浮法制备了混晶造型粉,通过耐热性、爆速、起爆和穿深测试对造型粉进行了性能表征。结果表明,造型粉混合炸药爆速为7 350 m/s(1.75g/cm3);装药压力5.50 MPa,装药密度为1.77 g/cm3时,可被油田导爆索稳定起爆,穿深为142 mm×10.0 mm。总体来说,ANPyO/LLM-105混晶及其混合炸药安全性能和爆炸性能与ANPyO相当,冲击波感度略高于ANPyO。     

制备均匀粒度分布的棕榈醇-棕榈酸-月桂酸@(Ce-La-TiO2)光-热-湿复合材料

以Ce-La-TiO₂空心微球作为载体材料,棕榈醇（H）-棕榈酸（PA）-月桂酸（LA）作为相变材料,采用溶胶-凝胶法和真空吸附法制备H-PA-LA@（Ce-La-TiO₂）光-热-湿复合材料。通过均匀设计与径向基函数（RBF）神经网络结合,考察制备因素（如磁力搅拌转速、恒温回流温度、煅烧升温速度和真空恒温干燥箱真空度）对H-PA-LA@（Ce-La-TiO₂）光-热-湿复合材料粒度分布的影响,并且对粒度分布最均匀的H-PA-LA@（Ce-La-TiO₂）光-热-湿复合材料进行表征与测试。结果表明,当扩展系数为0.45~0.55时,RBF神经网络具有最佳的逼近效果。粒度分布最均匀H-PA-LA@（Ce-La-TiO₂）光-热-湿复合材料的制备工艺参数为：磁力搅拌转速为1 762 r/min、恒温回流温度为66.9℃、煅烧升温速度为2.43℃/min和真空恒温干燥箱真空度为0.58 MPa。基于上述制备参数,中位径d₅₀为190.02 nm,粒径分布区间的实测值为180.50 nm,实测值与预测值吻合较好,相对误差为3.58%。在相对湿度35%~85%的平衡含湿量为0.0369~0.1702 g/g,相变温度为24.21~29.48℃,相变焓为31.24~33.07 J/g,经过5 h对甲醛的降解效率为56.92%。     

纳米HMX的制备及热性能分析和感度研究

采用机械球磨法批量制备了纳米奥克托今(HMX),用激光粒度仪分析其粒度分布,并用扫描电子显微镜(SEM)观察其大小和形貌;使用热重分析仪(TG)和差示扫描量热仪(DSC)分析其热分解特性和热安定性;同时对纳米HMX的5 s爆发点和感度进行了测试。结果表明,制备的HMX颗粒大部分在100 nm以下;与原料HMX相比,纳米HMX的最大热失重温度降低了3.66℃,表观活化能E a降低了11.19 kJ/mol,自发火温度降低了2.11K;5s爆发点降低了4.9℃,纳米HMX的静电感度和火焰感度与原料HMX相当,纳米HMX的摩擦感度、撞击感度和冲击波感度分别降低了32.5%、20.2%和56.4%。     

纳米RDX的热性能及感度研究磁

采用激光粒度仪跟踪粒度分布,用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）观察颗粒大小和形貌;通过热重（TG）和差示扫描量热法（DSC）分析了使用HLGB-10型粉碎机批量制备纳米黑索今（RDX）的热分解特性,并测定了5s爆发点和感度。研究结果表明,制备的纳米RDX粒度分布窄;与原料RDX相比,活化能和5S爆发点稍有降低,热安定性基本不变,静电感度与火焰感度与原料RDX相当;摩擦、撞击和冲击波感度分别比原料RDX降低了37．5％、92．8％和51．0％。     

磁性碳基固体酸微球催化剂的制备及其催化性能研究

采用水热法制备得到具有磁响应性能的碳基固体酸微球催化剂,采用扫描电镜、振动样品磁强计、X射线衍射仪、红外光谱仪、热重分析仪和Boehm滴定等手段对其进行表征,并探讨了催化剂制备条件对碳基固体酸微球催化剂催化性能的影响。结果表明:微球直径为1.1～1.3μm时,其饱和磁化强度为4.25emu/g,具有Fe_3O_4的特征衍射峰,且表面具有大量的酸性官能团;在磺化温度为120℃、磺化时间为8h、浓硫酸用量为15mL时,催化剂酸量达到2.84mmol/g。将催化剂应用于油酸与甲醇的酯化反应,当催化剂质量为油酸质量的7.5%,甲醇与油酸摩尔比为24∶1,酯化温度为90℃,酯化时间为3h时,酯化率达到89.43%。     

3，4-二硝基吡唑(DNP)的研究进展

随着武器装备的不断发展,对弹药能量和安全性的要求也越来越高,传统TNT基熔铸炸药存在易损性差、长期储存渗油、爆轰性能不理想等缺点,已不能满足当前不敏感弹药的发展要求;因此,研究炸药的新型载体是当前熔铸炸药发展的一个重要方向。3,4-二硝基吡唑(DNP)是一种新型的熔铸炸药载体。根据国内外的相关报道,阐述了DNP的合成方法、基本性能、机械感度、热安全性、相容性、应用性等研究发展现状。研究结果表明:目前,经N-硝化、热重排、C-硝化三步法合成DNP的工艺更加稳定,得率较高;DNP的熔点为86.5 ℃,理论密度为1.87 g/cm³,实测爆速为7 633 m/s（ρ=1.65 g/cm³）,爆热为4 326 kJ/kg,理论爆压为28.7 GPa;DNP的机械感度与TNT相当,具有较好的机械安全性;DNP热分解分两个阶段,第一阶段分解放热峰为319.8 ℃,第二阶段分解放热峰为407.2 ℃,与TNT和DNTF相比,DNP的热分解峰温高,热安定性好;DNP与RDX、HMX、CL-20、Al、AP、微晶蜡具有较好的相容性,可以与这些组分组成混合炸药,具有广泛的适用性。     

不同粒度及包覆改性高氯酸铵的热分解性能和安全性能研究

采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对不同粒度及包覆改性高氯酸铵(AP)颗粒的分散性及晶相进行了表征,并通过差示扫描量热法和机械感度测试研究不同AP样品的热分解性能和安全性能。结果表明,随着AP粒度增加,颗粒分散性得到一定改善,相同粒度的包覆改性AP分散性优于普通AP;不同粒度及包覆改性AP的晶相均一致;AP粒度越小,其热分解性能越好,对于粒度相同的AP,包覆改性对其热分解性能影响不大;随着AP粒度增加,其撞击感度和摩擦感度均降低,平均粒径(d_(50))分别为1μm、3μm和6μm的AP其撞击感度和摩擦感度分别为96%、80%、64%和28%、28%、16%;包覆改性可以明显降低AP的感度,d_(50)为3μm的包覆改性AP与粒度相同的普通AP相比,撞击感度和摩擦感度分别降低了28%和16%。     

亚微米高氯酸铵的制备及性能研究

采用LG-1型立式搅拌研磨机,以仲丁醇作为分散介质,通过控制研磨时间、转速、物料浓度等因素,制备了亚微米高氯酸铵(AP),并采用真空冷冻干燥技术对研磨浆料进行干燥得到产品。通过马尔文激光粒度仪、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)分别对制备的AP样品的粒度分布、颗粒大小和晶型进行表征,同时对制备的亚微米AP样品的摩擦感度、撞击感度以及热分解特性进行了表征。结果表明,所制备的AP样品平均粒径为460 nm;与普通工业级微米AP相比,亚微米AP样品的摩擦感度和撞击感度分别升高了20.0%和18.7%,高温分解峰峰温提前了60.1℃(升温速率10℃/min),表观活化能降低了27.3 k J/mol。同时,催化剂对亚微米AP的催化效果优于普通工业级微米AP。     

癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料的制备与表征

以SiO2为载体,癸酸-棕榈酸为相变材料,采用溶胶-凝胶法制备了癸酸-棕榈酸/SiO2相变储湿复合材料,利用等温吸放湿法、步冷曲线法、FTIR、SEM、激光粒度分析仪(LPSA)、BET、TGA和DSC等对其进行性能测试和表征。结果表明:癸酸-棕榈酸/SiO2相变储湿复合材料的载体材料SiO2具有"笼"结构,其大量微孔形成三维空间网格结构既可以通过癸酸-棕榈酸与SiO2的物理嵌合方式包裹与束缚相变材料,又可以通过SiO2的亲水性能吸附水分子,具有良好的热湿性能。癸酸-棕榈酸/SiO2相变储湿复合材料表面光滑圆润无明显凹陷,颗粒粒径较小且均匀性较好(粒径为82.14nm、孔体积为0.010 7mL/g、孔比表面积为25.16m2/g、孔平均直径为26.63nm),属于纳米级有机相变芯材/无机基体复合材料;相变温度为19.88~23.13℃、相变潜热为38.55~42.56J/g,癸酸-棕榈酸的质量分数约为31.59%,满足人体舒适度的温度范围,适合在建筑领域中广泛应用。     

聚苯基硅倍半氧烷的合成方法

采用三氯化铝(AlCl3)作为助反应物,通过苯基三氯硅烷(PhSiCl3)的水解和缩聚,在80℃合成了球形聚苯基硅倍半氧烷(PPSQ)。研究表明,AlCl3水溶液是球形聚苯基硅倍半氧烷(PPSQ)形成的重要因素,当n(PhSiCl3)/n(AlCl3)=6(物质的量比),在适当浓度的四甲基氢氧化铵甲醇溶液催化下进行反应,得到的PPSQ产率高,热稳定性好。通过红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)、热失重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)及29Si核磁和扫描电镜(SEM)等方法对PPSQ进行了结构分析,表明合成的PPSQ没有羟基,分子链规整度较高,热稳定性好,高温残炭率高,硅质量分数为21.86%。     

常压回流条件下拉锰矿的合成及其影响因素

MnSO₄与NaClO溶液常压回流反应制备纳米尺寸的拉锰矿, 采用X射线衍射、扫描电镜和比表面仪等表征产物的晶体结构、微观形貌和比表面积等物理化学性质, 探讨了反应温度、时间和盐酸添加量等对产物晶体结构、微观形貌和收率的影响. 结果表明, 60℃回流反应12 h产物为纳米颗粒, 并出现团聚现象, 温度升高, 颗粒粒径增大; 反应体系中添加盐酸, 颗粒粒径变小, 团聚体减少; 在100℃反应体系中添加盐酸, 首先形成粒状纳米拉锰矿, 在酸性环境中经溶解再沉淀反应转化为针状, 添加盐酸其针状形态的均一性增强, 且团聚结块趋势减弱. 低温加酸有利于形成高比表面积的拉锰矿, 可达66.32 m²/g. 产物收率随温度升高和盐酸添加量增大表现出先增加后减少的趋势, 最佳收率为97.5%.     

重结晶对PYX热性能和机械感度的影响

分别采用降温法和溶剂-反溶剂法对2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶（PYX）进行了重结晶研究。表征了不同重结晶方法所得PYX晶体的形貌和粒径,测定了重结晶前、后的晶体纯度,研究了重结晶对晶体热性能和机械感度的影响。结果表明:采用降温法在DMSO中得到的多为小颗粒团聚形成的不规则块状PYX晶体;采用溶剂-反溶剂法在DMF或DMSO中得到的多为片状PYX晶体,在DMSO/DMF混合溶剂中得到的多为规则的多边形块状PYX晶体。相比较而言,多边形块状PYX晶体的表面光滑度良好,粒径跨度最小,纯度最高,热稳定性较优,且兼具最低的撞击感度和摩擦感度,其热分解峰温和热爆炸临界温度较重结晶前分别提高了8.99 ℃和9.11 ℃,撞击感度和摩擦感度较重结晶前分别降低了16％和12％。     

广藿香油微胶囊的制备与性能

以广藿香油为芯材,壳聚糖(CTS)、壳聚糖季铵盐(HACC)、阿拉伯胶(GA)为壁材,采用复凝聚法制备了广藿香油微胶囊。采用扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度仪、傅立叶红外光谱(FT-IR)对微胶囊进行表征,并对其热稳定性、缓释性、抗菌性进行了研究。结果表明,微胶囊球形规则、分散性好,湿囊的平均粒径为10.8μm,微胶囊化提高了广藿香油的热稳定性。在相对湿度24%,37℃密封环境中储藏20 d,微胶囊对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的最小杀菌浓度分别为1.25 mg/mL和2.5 mg/mL。     

固相反应法制备MgAl2O4纳米粉体及其烧结行为研究

在800℃下煅烧Al(OH)3和MgSO4混合粉末,冷却后经过水洗得到了结晶良好的MgAl2O4纳米粉体.采用DSC/TG、XRD、TEM和SEM等分析手段研究了混合粉末中Mg/Al原子比对颗粒尺寸及团聚状况的影响,以及MgAl2O4纳米粉体的烧结性能.所制备的MgAl2O4纳米粉体平均颗粒尺寸为12 nm,尺寸分布窄,团聚少.MgAl2O4的生成归因于γ-Al2O3和MgSO4的固相反应.MgAl2O4纳米粉体显示了良好的烧结活性,在1450℃烧结1 h即能获得相对密度为95%的MgAl2O4陶瓷.     

树脂微球敏化乳化炸药的安全性研究

介绍了乳化炸药敏化技术的安全性现状,对比分析了具有封闭微孔、表面光滑、耐压强度高的树脂微球作为敏化剂的乳化炸药的安全性,并对树脂微球敏化的乳化炸药在常温(20℃)及高温(95℃)时的摩擦感度、撞击感度、热感度、热分解温度、真空安定性及乳胶基质同树脂微球的相容性进行检测。结果表明:树脂微球提高了乳化炸药的本质安全性及产品的爆炸性能和储存稳定性;树脂微球敏化的乳化炸药机械感度低,具有良好的热安全性及化学安定性。该敏化技术对高温敏化及中低温敏化乳化炸药生产线均适用。     

Improved drug loading via spray drying of a chalcone implant for local treatment of cutaneous leishmaniasis

Current chemotherapy of cutaneous leishmaniasis (CL), even the mildest forms, encompasses multiple and painful injections with toxic drugs that cause systemic adverse effects. Recently, we showed the promising use of poly(lactic-co-glycolic acid) (PLGA) microparticles loaded with an antileishmanial nitrosylated chalcone (CH8) for effective, safe, local, and single-dose treatment of CL. Here, we proposed to optimize the delivery system by increasing the CH8 loading in PLGA-microparticles using spray drying instead of emulsification-solvent evaporation. The effect of solvent composition and polymeric matrix changes on thermal properties, loading efficiency, particle size, morphology, and spatial drug distribution of the CH8-loaded microparticles was evaluated. The results showed that spray drying allowed a higher CH8 content (18% w/w), as contrasting with the previous solvent evaporation technique that maximally incorporated 7.8% of CH8. In vitro studies on 96-hour incubation with L. amazonensis-infected macrophages showed that entrapment in spray-dried PLGA microparticles rendered CH8 safer, preserved its antileishmanial activity, and did not affect its antioxidant properties.