溶胶—凝胶法制备SiO2气凝胶及其特性研究

本文以ＴＥＯＳ为原料，采用溶胶－凝胶法和超临界干燥工艺制备了轻质纳米多孔材料ＳｉＯ２气凝胶。研究了溶剂用量ｐＨ值对溶胶的凝胶化过程和最后制成的气凝胶的特性的影响。并用ＢＥＴ、ＸＲＤ、ＳＥＭ等实验手段研究了这些气凝胶的结构和一些基本物理现象。     

二氧化硅气凝胶合成新工艺

以Ｅ－４０（多聚硅氧烷）为硅源,以ＨＦ为催化剂,用溶胶－凝胶法制备出了ＳｉＯ２气凝胶法时研究了催化剂、溶剂、水等制备因素对其溶胶－凝胶过程的影响,用孔径分布测定仪、透射电镜（ＴＥＭ）、比表面测试（ＢＥＴ）等方法对其微结构进行了研究。研究结果表明,ＨＦ的加入大大加束字溶胶－凝胶反应速度;ＢＥＴ以及ＴＥＭ测试结果表明所制备的ＳｉＯ２气凝胶具有大的比表面积和纳米多孔结构（骨架颗粒约为１０纳米,孔洞尺政变     

HF催化快速制备SiO2气凝胶

ＳｉＯ２气凝胶晃一种新型轻质纳米多孔泡沫材料,本文以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为原料,以乙醇为溶剂,以ＨＦ为催化溶胶－凝胶法快速制备出了ＳｉＯ２气凝胶。ＨＦ的加入大大加速了溶胶－凝胶反应速度,使凝胶时间减少至几分钟甚至更短;同时使凝胶温度降低至室温。ＢＥＴ及ＴＥＭ测试结果表明所制备的ＳｉＯ２气凝胶具有大比表面积（６７３．８ｍ＾２ｇ＾－１）、纳米多孔结构（骨架颗粒为几纳米,孔洞尺寸为５～３０ｎｍ）。     

TiO2-SiO2复合半导体气凝胶制备及光催化活性研究

ＴｉＯ２－ＳｉＯ２复合半导体气交是一种新型纳米光催化氧化剂。本文以正硅酸乙酯、钛酸丁酯为原料,用溶胶－凝胶法经超临界干燥制备出了ＴｉＯ２－ＳｉＯ２复合半导体气凝胶。研究了ＴｉＯ２：ＳｉＯ２不同配比对溶胶－凝胶过程的影响;用ＢＥＴ、ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＴＥＭ等测试方法对其结构进行了表征;以苯酚为探针考察了ＴｉＯ２－ＳｉＯ２复合半导体气凝胶的光催化氧化活性,并与普通锐钛矿型钛白粉光催化剂进行了对比结果表明     

丙酮为溶剂制备SiO_2气凝胶

本文介绍了以ＴＥＯＳ为原料，使用丙酮为溶剂制备新型纳米多孔材料ＳｉＯ_２气凝胶的方法．并用ＢＥＴ、ＴＥＭ和ＦＴＩＲ方法研究了该材料的基本结构，与使用酒精溶剂制备的气凝胶进行了比较．并讨论Ｆ￣－对水解缩聚反应的影响．     

亚临界干燥制备疏水SiO_2气凝胶

以Ｅ－４０（多聚硅氧烷）为硅源、三甲基氯硅烷的异丁醇溶液为干燥介质,用溶胶凝胶法,在亚临界条件下制备出疏水的ＳｉＯ２气凝胶．通过ＳＥＭ、孔径分布、比表面积、接触角以及红外光谱的测试对其物性进行了研究．结果表明,所制备的ＳｉＯ２气凝胶具有典型的纳米网络结构、比表面积大且具有疏水性能．亚临界干燥使得制备压力从６．４ＭＰａ降低到２．３ＭＰａ,降低了制备成本和风险,同时疏水性能提高了ＳｉＯ２气凝胶环境适应性,从而十分有利于气凝胶的商业应用．     

丙酮为溶剂制备了SiO2气凝胶

本文介绍了以ＴＥＯＳ原料，使用丙酮为溶轩新型纳米多孔材料ｉＯ２气凝胶的方法，并用ＢＥＴ。ＴＥＭ和ＦＩＨ方法研究了该材料的基本结构，与使用酒精溶剂制备的气凝胶进行了比较，并讨论了对水解缩聚反应的影响。     

多孔SiO2凝胶玻璃的制备及孔径控制

以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为原料，采用溶胶－凝胶法制备了多孔ＳｉＯ２凝胶玻璃，研究了氨水，盐酸，硝酸，氢氟酸等不同种类的催化剂对孔的影响，制备了多孔ＳｉＯ２凝胶玻璃，利用氮气吸附法对孔结构进行了分析。在透射电镜下观察了凝胶颗粒形貌。     

溶胶—凝胶法制备的SiO2膜的结构与性质

本文用ＴＥＯＳ和硅溶胶作原料，用溶胶－凝胶法制备了无支撑体和有支撑体的ＳｉＯ２膜。用ＴＥＯＳ制得的无支撑体ＳｉＯ２膜，无１．７ｎｍ以上的微孔，由硅溶胶制得的无支撑体ＳｉＯ２膜平均孔径为７．５ｎｍ，且孔径分布集中，这种差异主要来自于由不同原料制备的溶胶，其聚合物分子具有不同的形态和生长模式。用ＴＥＯＳ作原料，在无过滤层的α－Ａｌ２Ｏ３多孔支撑体上制得了无大孔缺陷、厚约１５μｍ的ＳｉＯ２膜，膜对ＢＳＡ     

二氧化硅气凝胶的小角X光散射研究

以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为源，用溶胶－凝胶法经不同的制备条件能得到不同密度，不同结构特性的二氧化硅气凝胶，小角Ｘ光散射实验表明，用一步法，在酸性、中性或碱性条件下制备的气凝胶，均具有分形结构，而用两步法制备的气凝胶不具备分形特性，对样品加热氧化处理能组成气凝胶的胶体颗粒表面光滑化，但不改变其分形结构．     

炭气凝胶结构的形成和控制

炭气凝胶是一种新型的多孔炭材料,具有可调控的独特的孔结构和良好的导电性,可应用于超级电容器、高效吸附材料、催化剂载体等.本文研究了酚醛基炭气凝胶纳米结构的形成过程和控制方法.炭气凝胶的孔结构主要取决于其前驱体--有机气凝胶.有机气凝胶结构源于溶胶-凝胶聚合中的微相分离过程,相分离经历了从成核--生长--亚稳分解的过渡,在成核--生长区停留时间的长短决定了气凝胶的骨架结构和孔结构.微相分离过程受到酚醛团簇的化学结构和溶剂环境的影响,通过调控酚醛团簇的化学结构和溶胶-凝胶聚合的溶剂环境,可以实现有机气凝胶的纳米结构调控,结合干燥和炭化控制,可以实现炭气凝胶结构的有效调控.     

超临界石油醚干燥和超临界二氧化碳干燥在制备有机和炭气凝胶中的比较研究

热固性酚醛树脂—羟甲基三聚氰胺经历聚合反应、溶胶—凝胶、超临界干燥和裂解过程生成了有机和炭气凝胶。比较了超临界石油醚干燥(240℃、6．0MPa下1h)和超临界二氧化碳干燥(60℃、10．0MPa下7d)在制备有机和炭气凝胶过程中的作用。结果发现：超临界石油醚干燥时间比超临界二氧化碳的显著短，虽然前者制备的有机气凝胶的BET比表面和中孔孔容比后者小，但前者制备的有机气凝胶在热裂解过程中的热稳定性比后者好，因此，超临界石油醚干燥制备的炭气凝胶的BET比表面和中孔孔容均比超临界二氧化碳的大。超临界石油醚干燥可以替代超临界二氧化碳干燥来制备炭气凝胶。     

溶胶-凝胶法制备疏水型SiO-2气凝胶

以正硅酸乙酯 (TEOS)为硅源 ,用三甲基氯硅烷 (TMCS)为疏水试剂 ,通过溶胶 凝胶法在室温下制备出疏水型SiO2 气凝胶。用傅立叶变温红外 (FT IR)、扫描电镜 (SEM)、透射电镜 (TEM)和吸水性能对疏水型SiO2气凝胶的结构和性能进行了研究     

利用离子液体制备无机气凝胶的研究进展

气凝胶具有三维纳米多孔网络结构,独特的结构使它具有低密度、高比表面积和高孔隙率等性质以及低热导率、低介电常数和低声传播速率等性能,在隔热、介电、隔声、催化、吸附等领域具有广阔的应用前景.然而,溶剂-凝胶法作为目前制备气凝胶最成熟、应用最广的技术,需要使用大量的有机溶剂,严苛而危险的超临界干燥工艺进一步推高了成本,限制了气凝胶的大规模工业化生产和应用,因此,降低成本和在常压干燥条件下制备高比表面积的块状气凝胶是气凝胶产业急需解决的问题.离子液体被称为21世纪的绿色溶剂,具有低蒸气压、低表面张力、高催化性和高溶解性等特殊性质.离子液体与气凝胶材料的发展几乎同步,但直到2000年两种材料才产生交集.离子液体作为模板剂具有微观结构导向作用,使纳米孔结构均一化,其不挥发性和低表面张力保证了老化和常压干燥过程中纳米孔结构不会因毛细管力而坍塌破坏,另外其催化作用可以缩短凝胶时间.因此,离子液体为常压干燥合成气凝胶提供了新的工艺路线.目前,有关借助离子液体制备 SiO2气凝胶、TiO2气凝胶、SiO2-TiO2复合气凝胶、炭气凝胶等无机气凝胶的探索均已展开,其中制备 SiO2气凝胶的研究最多,涉及工艺、微观结构、掺杂和应用等方面.通过常压干燥可获得比表面积高达677 m2/g 的块状气凝胶,通过选用不同的离子液体还可以控制纳米孔的微观形貌,所得 SiO2气凝胶产物在电化学、生物、吸附等领域有较高的应用潜力.利用离子液体替代有机溶剂可以使得到的TiO2气凝胶不经煅烧即含有锐钛矿相,通过金属原子 Ag、Fe、Ge等掺杂改性,可进一步提高锐钛矿相的结晶度,提升其光催化性能.利用离子液体制得的 SiO2-TiO2复合气凝胶具有一定强度和良好的光催化活性.此外,除在传统的溶胶-凝胶法中用作模板剂或催化剂外,离子液体还可作为新型的炭源用于制备炭气凝胶,即通过熔盐法高温炭化裂解离子液体"自上而下"直接制备.这种方法可以制备杂原子在原子水平上均匀分布的功能化炭气凝胶,无需制备有机气凝胶前驱物,极大缩短制备周期,并且炭气凝胶产物的比表面积相对更高,得到了科研界的广泛关注.     

超低密度SiO2气凝胶快速制备的新方法

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用酸碱二步催化溶胶-凝胶法,结合超临界干燥技术制备了超低密度SiO2气凝胶.通过采用CH3CN为稀释剂,有效地降低了胶凝温度(室温),缩短了胶凝时间,从而达到了快速制备SiO2气凝胶的目的.利用SEM、BET等方法对干燥不同程度的低密度SiO2气凝胶微结构进行了研究.     

弹性气凝胶的制备及其力学、热学性能研究

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为硅源、水为溶剂、醋酸和氨水作为酸碱催化剂, 采用酸碱两步法和酒精超临界干燥制备了透明块体气凝胶。用扫描电镜、比表面积与孔径分析仪、动态力学分析仪和hotdisk热分析仪等表征了气凝胶的微观形貌、孔结构、力学、热学等性能。制备的气凝胶具有很好的弹性性能, 压缩60%后可回复到原长的78%, 经热处理后反弹到原长的94%。气凝胶同时具有较好的保温隔热性能, 常温热导率仅为0.028 W/(m?K)。其接触角达154°, 表现出较好的疏水性能。气凝胶的耐热温度为440℃, 高于此温度将导致甲基氧化分解。气凝胶优良的保温隔热性能和力学性能使其在保温隔热领域中具有广泛的应用前景。     

超临界干燥法制备MnO2气凝胶及其表征

以高锰酸钾和反丁烯二酸为原料,采用溶胶凝胶法和超临界干燥工艺制备了MnO₂气凝胶. 利用扫描电镜(SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱(XPS)、BET比表面积测定、红外光谱及热重与差热等实验技术对气凝胶的多孔形态、结构特性、凝胶产物的组成进行了表征,并研究了脱水热处理温度对气凝胶结构的影响. 结果表明：选择合适的反应物摩尔比,可合成锰的平均价态接近4的MnO₂凝胶. 最终的MnO₂气凝胶为亲水型非晶态块状多孔材料,它由纳米级胶体粒子聚集而成,呈连续、相互贯通的三维多孔网络结构（粒子的平均直径约10nm,平均孔径100nm）. 气凝胶的空间网络结构特征在常规脱水温度热处理过程中不会受到明显的破坏.     

间苯三酚-甲醛气凝胶的制备及氢吸附性能研究

以间苯三酚和甲醛为前驱体制备出了间苯三酚-甲醛气凝胶(PF)及碳气凝胶(CPF),并对气凝胶的结构进行了表征;采用自动吸附仪测定了1.01×10Pa内和液氮温度下PF/CPF气凝胶的氢吸附性能.实验结果表明在该条件下PF/CPF气凝胶氢吸附等温线为第一类微孔型吸附等温线;氢吸附量质量密度分别为1.73%和2.42%,碳化能显著提高气凝胶的氢吸附性能,有望通过改善气凝胶的结构增加微孔数量来提高氢吸附量以实现实际应用.     

常压干燥制备疏水SiO2气凝胶的影响因素分析

常压干燥制备SiO2气凝胶是近年来该领域的研究重点,工艺条件的优化是提高气凝胶性能的关键。以正硅酸乙酯为硅源,甲基三乙氧基硅烷为共前驱体,采用溶胶-凝胶法,结合老化和三甲基氯硅烷-正己烷-无水乙醇混合溶液的二次表面改性,通过常压干燥工艺制备疏水SiO2气凝胶。利用BET,FT-IR,SEM,TEM和接触角测试等手段对气凝胶进行表征,系统研究水解时间、老化时间、老化温度和改性剂用量对气凝胶性质的影响。结果表明:水解16h,凝胶于55℃下老化48h后,在三甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的摩尔比为1.56的混合液下改性48h制备的SiO2气凝胶的性能最好,其孔隙率92%,比表面积969m2/g,接触角达157°。