LAS系统微晶玻璃的制备及析晶研究

采用烧结法和溶胶-凝胶法制备了LAS系统微晶玻璃,并研究了其析晶性能。结果表明,烧结法制备的样品中晶粒尺寸为100～150nm,分布均匀,主晶相为β-锂辉石相,另外含有少量的Moganite石英相,溶胶-凝胶法制备的样品中晶粒尺寸为10～60nm,分布均匀,样品中存在Al2O3和LiAlO2相,而SiO2没有结晶,形成玻璃体。核化温度为600℃、晶化温度为680℃时,微晶玻璃的结晶效果比较好。     

晶化温度对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶和显微结构的影响

采用差热分析（DTA）、红外光谱分析（IR）、X衍射分析（XRD）、扫描电镜（SEM）等分析手段对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的析晶和微观结构进行了研究。结果表明：随晶化温度升高，玻璃首先析出β-石英固溶体晶体，晶化温度升高β-石英固溶体向β-锂辉石固溶体转变，晶粒尺寸及含量逐渐增大，但晶化温度过高这种趋势变化不大。最佳的晶化温度为810℃，所制得的微晶玻璃具有低膨胀相的晶体结构，可荻得较好的热膨胀性能。     

晶化温度对白云鄂博东尾矿微晶玻璃析晶及性能的影响

利用白云鄂博东尾矿和粉煤灰为主要原料,添加少量石英砂、氧化钙等化学原料,制得了高性能的CaO-MgO-Al2 O3-SiO2(CMAS)系尾矿微晶玻璃,研究了微晶玻璃制备过程中的核化及晶化处理条件对其微观结构及性能的影响。首先通过 DTA、XRD、SEM 及 HRTEM 等测试手段对微晶玻璃的析晶过程进行了表征。结果表明,适当的核化处理温度可使微晶玻璃中产生磁铁矿晶核,这些晶核可作为异质表面促进主晶相辉石相的析出。性能测试结果表明微晶玻璃的密度、抗折强度及耐酸度与微晶玻璃晶化温度有关,晶化温度为850℃的微晶玻璃试样结晶程度最高、综合性能最优。更高的晶化温度导致微晶玻璃中空隙及缺陷的产生,反而降低了其物化特性。     

花岗岩废渣制备微晶玻璃的研究

以花岗岩废渣为主要原料,用熔融法制备了以Zr O2为晶核剂的R2O-Mg O-Al2O3-Si O2(RMAS)系微晶玻璃。采用差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试方法研究了晶化温度对RMASZ系微晶玻璃的晶相组成、显微结构以及力学性能的影响。结果表明,随晶化温度升高,玻璃中依次析出翡翠石、镁铝硅酸盐、顽火辉石、四方Zr O2、尖晶石晶体。经780℃核化1 h、1 160℃晶化2 h热处理后,其四点抗弯强度达到114.56 MPa。     

锗酸盐微晶玻璃的表面析晶过程研究

分析了锗酸盐微品玻璃表面析晶过程中离子的运动与迁移方式,对长时间晶化后微晶玻璃中形成的孔洞和气孔的成因进行了分析.认为锗酸盐微晶玻璃中孔洞的形成是由于在表面析晶过程中,随晶化时间的延长,内部离子不断向表面迁移,以致在内部出现离子耗空层,最终形成孔洞.而析晶过程中玻璃中气孔的不断长大是由于气孔等缺陷部位本身能量较高,在晶化过程中离子将优先从气孔位置不断迁移至表面析晶层,所以在析晶过程中气孔将不断扩大.     

裂纹玻璃晶化法制备建筑装饰用微晶玻璃

制备建筑装饰用微晶玻璃的现役工艺主要有烧结法和压延法两种,前者容易出现气孔缺陷,后者不能生成纹理.为克服现役工艺的不足,本文提出裂纹玻璃晶化法工艺,即以裂纹玻璃作为母玻璃,通过烧结、晶化二步热处理而制备出微晶玻璃.XRD测得裂纹玻璃晶化法微晶玻璃样品的主晶相为β-硅灰石;ESEM观察到样品的微观结构由不均匀分布的粒径在0.2~0.5μm的晶体组成;利用比重仪测得样品的气孔率低于现役烧结法样品.实验表明,裂纹玻璃晶化法能克服现役工艺的不足,制备出气孔率低、具有类似古生物残骸纹理的微晶玻璃,装饰效果更佳.     

高频微晶玻璃介质材料的晶化研究

利用堇青石为主晶相的微晶玻璃,高频损耗小,成功地研制了一种介电常数ε＝7．2±0．2,介电损耗tgδ＜1．5×10^－4（制试频率＞1GHz）的微波材料.采用X射线衍射分析、扫描电镜、物理性能和电性能测试等技术,研究了该种玻璃晶化过程中的密度变化、晶相转变、以及电性能与晶相组成和结构的关系．     

溶胶-凝胶法制备生物微晶玻璃的研究进展

溶胶-凝胶法是一种材料合成新工艺,现已广泛用作生物植入体、组织工程支架及药物载体的生物活性玻璃粉体、块体玻璃、多孔生物微晶玻璃与涂层的制备.简要介绍了溶胺-凝胶法制备生物微晶玻璃的工艺原理和优缺点,着重分析了其研究和应用现状,并阐述了其发展前景.     

凝胶玻璃网络稳定性与析晶分析

利用溶胶-凝胶方法制备了：BaO-TiO2-Al2O3-SiO2体系的凝胶玻璃，以及其不同晶相的玻璃陶瓷。利用X-衍射分析确定凝胶玻璃析出的晶相。利用晶格能对凝胶玻璃的稳定性与析晶特性进行了定性分析。在凝胶玻璃的析晶过程中，品格能大者优先析晶。BaO-TiO-Al2O3-SiO2体系凝胶玻璃析出离子晶体的晶格能由大到小依次为BaTiO3、Ba2TiSi2O8、BaAl2Si2O8，这与实验结果的析晶次序一致。     

赤泥-粉煤灰微晶玻璃晶化行为研究

综合利用赤泥和粉煤灰两种废渣制备高附加值的微晶玻璃材料,两种废渣总吃渣量能够达到90wt%以上,降低了生产成本.对不同核化温度、晶化温度对微晶玻璃显微组织的影响进行了研究.结果表明:最佳核化温度由基础玻璃的DTA曲线的吸热峰确定,大约697℃;最佳的晶化温度略高于DTA析晶峰的温度,大约为950℃.     

齿科微晶玻璃的腐蚀机理及溶胶-凝胶防腐蚀涂层研究

利用体外试验方法以及SEM／EDAX、ICP、FTIR等分析技术，对氟硅碱钙石(fluorcanasite,K2Na4Ca5Si12O30F4)齿科微晶玻璃的腐蚀机理，以及溶胶-凝胶Al2O3，、TiO2及ZrO2涂层改善微晶玻璃抗侵蚀的效果进行了比较分析．研究表明，口腔溶液对该齿科微晶玻璃的侵蚀源于溶液中的H3O 离子与微晶玻璃表面的Na 及K 发生迅速的离子交换，从而形成结构疏松的表面富SiO2层，其Si-O网络进而被H2O分子所断开，使SiO2以可溶性硅胶形式溶解于溶液中．此反应导致大量的表面结构缺陷，从而降低了材料的强度和使用寿命。浸泡25天后微晶玻璃表面最终的反应产物是一层低结晶度的颗粒状碳酸羟基磷灰石Cal0(PO4)6(2OH-，CO3^2-)．溶胶-凝胶A12O3涂层具有显著的改善齿科微晶玻璃抗唾液腐蚀的作用。     

含F-锂镁铝硅微晶玻璃的制备及晶化行为的研究

采用熔融烧结法,引入一定量的MgF2,制备出LMASF系微晶玻璃,采用DTA、XRD对该微晶玻璃的析晶温度和物相组成进行了分析,并采用SEM观察了微晶玻璃的断面形貌.讨论了热处理对微晶玻璃析晶的影响,并对其晶化行为和微观形貌进行了研究.实验结果表明,该微晶玻璃首先析出LixAlx Si1-xO2晶体,后随着温度的升高析出β-锂辉石晶体;最佳晶化温度为786℃,在该温度下保温2h,析出棒状β-锂辉石晶体,晶体长度为2～5μm,长径比较大.     

溶胶—凝胶法制备含PbTiO3微晶的玻璃陶瓷

采用溶胶－凝胶工艺低温合成含有Ｐｂ，Ｔｉ成份和玻璃相组成成份的均匀透明凝胶，并通过热处理在凝胶玻璃中原位生长出纯净的铁电ＰｂＴｉＯ３微晶。利用热分析手段和ＩＲ谱分析了凝胶在热处理过程中有机基团的分解及内部元素键合方式的演变。     

低温可烧结堇青石微晶玻璃

采用溶胶、凝胶工艺制备了ＭｇＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２（ＭＡＳ）凝胶玻璃,研究了其烧结特性和析晶过程。结果表明,该凝胶玻璃在可在低于９００℃烧结。伴随烧结过程凝胶玻璃首先析出μ－堇青石,然后转变成α－堇青石。该晶玻璃具有低烧低介特性,可用于超高频片式电感。     

氧化钛添加量对微晶玻璃系统中晶化过程及材料性能的影响

用ｘ－ｒａｙ衍射分析，差热分析及扫描电镜等方法，探讨了氧化钛添加量对基础玻璃的晶化速率，晶相组成与微观结构以及微晶下班部分性能的影响。结果表明：添加适量的氧化钛将形成中间相，通过中间相诱导析晶，可降低基础上化温度，提高晶化速率。在所研究的ＣａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统中，氧化钛的最佳添加量的１０ｗｔ％。     

BSTS极性微晶玻璃析晶机理及其制备工艺

BaO-SrO-TiO2-SiO2(BSTS)玻璃系统通过热处理产生晶粒定向的Ba2TiSi2O8极性取向的微晶体.样品在热处理过程的升温阶段和保温阶段通过冷却获得,采用SEM对样品结晶形貌和取向进行分析,研究晶粒生长与温度和时间的关系,从而为工艺的确定提供依据.     

微晶玻璃焊料在连接过程中的晶化行为研究

采用一种添加Li₂O和Fe₂O₃的CaO-Al₂O₃-SiO₂基微晶玻璃连接氧化铝陶瓷。通过采用热分析(DTA)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射分析(XRD)等方法, 研究了微晶玻璃焊料在连接过程中的晶化行为及其对接头力学性能的影响。结果表明, 在传统的晶化处理过程中, 此玻璃中能够析出锂辉石(LiAlSi₂O₆)、硅灰石(CaSiO₃)、钙铁镏石(Ca₃Fe₂Si₃O₁₂)和钙长石(CaAl₂Si₂O₈)四种晶体。然而, 当采用此玻璃连接氧化铝陶瓷时, 微晶玻璃的晶化过程与连接工艺密切相关。由于缺少足够的形核驱动力, 采用焊后直接冷却的连接工艺只能获得完全玻璃态的接头中间层。通过在降温过程中引入形核-晶化的热处理工艺, 促进了玻璃中间层的晶化, 并且能够通过改变晶化温度来调整中间层的相组成。另外, 晶化相的种类对接头力学性能有重要影响。当中间层中只形成钙长石时, 接头强度达到247.5 MPa; 而当中间层中有锂辉石或钙铁镏石析出时, 接头强度仅为10~135 MPa。