纳米氧化结粉体的共沸蒸馏法制备及研究

采用非均相共沸蒸馏工艺成功地制备得到了纳米级氧化锆超细粉体．这种工艺能够非常有效地对水合氧化锆胶体进行脱水，防止粉体硬团聚的形成．采用这种工艺制备的氧化锆粉体常规烧结时能够在１２５０℃达到９９．５％的致密化，晶粒尺寸约２００ｎｍ；快速烧结条件下达到９７５％的致密化，晶粒尺寸约１２０ｎｍ．本文同时对该工艺防止硬团聚形成的机理进行了初步讨论．     

纳米氧化锆的制备及应用

综述了纳米氧化锆的合成、表征及应用     

纳米二氧化硅的制备及表征

以水玻璃为原料,采用微乳液法和正丁醇共沸蒸馏法制备纳米级二氧化硅粉体.并通过扫描电镜,红外光谱分析,X射线衍射等手段对制备的纳米二氧化硅进行了表征.     

高比表面积纳米氧化锆的制备及应用

氧化锆是一种重要的催化剂及载体.它具有酸碱双功能表面性质,尤其是它优良的耐热性能在材料领域得到了广泛应用.本文介绍了几种高比表面积纳米氧化锆的制备方法以及在各种新材料领域的应用.     

纳米氧化锆的制备新工艺研究

以ZroCl2·8H2O和H2O2为原料,采用中和沉淀法制备纳米氧化锆,在制备工艺过程中2次(前驱体制备过程和研磨过程)加入分散剂(表面活性剂)来抑制粉体的团聚.探讨了有关因素对制备氧化锆产品的影响,例如前驱体氢氧化锆的煅烧温度对氧化锆晶型的影响,表面活性剂对产品粒径的影响,煅烧时间对ZrO2平均粒径的影响,研磨助剂对ZrO2平均粒径的影响等,研究得到了最佳工艺条件,并在优化实验条件下制备出平均粒径为50nm、粒径分布均匀的球形纳米氧化锆粉末.     

纳米氧化锆粉体的表面改性研究

本文初步研究了己二酸，硬脂酸对纳米氧化锆陶瓷粉体的表面改性作用及其对粉体的极性和流动性的影响。实验结果表明，己二酸，硬脂酸中的羧基与纳米氧化锆粉体颗粒表面的羟基发生类似于酸和醇的酯化反应，并在其表面形成单分子膜。经过表面改性的纳米氧化锆粉体由极性转化为非极性，同时表现出良好的流动性能。     

纯/掺杂纳米氧化锆粉体水热法制备研究进展

与氧化锆粉体的其他传统湿化学制备方法相比,水热法显示出更突出的优点,是一种极具发展潜力的制备纳米金属氧化物的湿化学方法.综述了氧化锆的基本性能、不同晶型氧化锆的用途及制备方法,简述了稳定氧化锆的稳定化原理,阐述了水热法制备纯/掺杂纳米氧化锆粉体的研究现状及存在的问题,并展望其未来的发展方向.     

氧化锆纳米晶微粉的制备及其性质

本文就ＺｒＯ２（Ｙ２Ｏ３）纳米晶粒子的制备和性质进行了研究。结果表明，利用普通无机盐的水溶胶过程，能够制备粒径为数十至数个纳米的粉体，制备的粉体粒径分布均匀，分散性好，通过选择溶胶过程中前驱反应物浓度值，可以有效地控制纳米晶粒子的粒径，所制备的ＺｒＯ２（Ｙ２Ｏ３）纳米晶粒子的最小粒径为６ｎｍ，该值取决于溶胶中胶体粒子的临界形核的大小。     

纳米铝酸锌的制备及其表征

用醇-水乳浊液法制备了立方系尖晶石结构纳米ZnAl2O4,用XRD和SEM对其进行了表征.结果表明,该ZnAl2O4纳米颗粒粒径在30～50nm之间,分散均匀,大部分粒子都已独立成核,粒径随热处理温度的升高而变大.     

乳浊液法制备超细氧化锆粉体

用乳浊液法制备了平均晶粒尺寸为１３～１４ｎｍ，二次颗粒呈多边形或球形的３ｍｏｌ％Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２粉体。运用Ｘ射线衍射、Ｘ荧光光谱、电感耦合等离子体光谱、比表面仪、透射电镜以及差热－热失重仪等分析手段对粉体进行了表征。实验还表明，制备过程中所采用的非均相共沸蒸馏法是一种排除凝胶中残留水份的有效手段，从而使得合成粉体中的团聚现象得到控制。     

水热-水解法制备氧化锆粉体及其表征

以氧氯化锆和硝酸钇为原料,碳酰二胺为沉淀剂,通过水热-水解法制得氧化锆粉体。用X射线粉末衍射仪及X射线荧光光谱仪对所制备粉体进行了表征。结果表明氧氯化锆在150℃直接水热反应3h,得到单斜相和四方相混合的氧化锆粉体,单斜晶相率约为(42±1)%。在溶液沸腾条件下直接进行水解反应,可得到纯单斜相的纳米粉体。而采用水热-水解复合方法,可以获得纯四方相氧化锆粉体。避免了常规的水热反应对反应设备要求较高和水解反应时间较长等不利因素,更易于产业化。     

纳米微反应器法制备球形超细氧化锆粉体

以水/环已烷/曲拉通-100/正己醇四元油包水微乳体系中的微乳液滴为纳米微反应器,通过微反应器中增溶的锆盐和沉淀剂发生反应,制备球形超细氧化锆粉体.实验结果表明,微乳体系中的锆盐浓度、水与表面活性剂的摩尔比以及煅烧温度等对粉体的最终特性有较大影响.对获得的粉体采用激光散射法粒度测试、BET法比表面积分析、XRD物相分析、SEM、TEM形貌观察等方法进行表征.     

纳米氧化锆粉体流变性能的研究

本文通过Ｚｅｔａ电位和流变性能的测量,研究了ｐＨ值及聚合物电解质对纳米Ｙ－ＴＺＰ粉体浆料分散的影响。结果表明,Ｙ－ＴＺＰ的Ｚｅｔａ曲线呈正弦波形式,在等电点附近,浆料易产生聚沉,在强酸强碱性条件下也不利于浆料的分散。综合考虑Ｚｅｔａ电位、沉降高度及粘度等流变行为,认为高Ｚｅｔａ电位是获得稳定浆料的必要条件,加入ＤａｒｖａｎＣ（聚甲基丙烯酸氨）可显著提高浆料的Ｚｅｔａ电位及碱性条件下的稳定性,通过运用静电位阻稳定机理,可获得分散良好的浆料。     

氧化锆超细粉的绿色合成及粉末性能表征

以低温强碱绿色合成法制备的氧化锆为研究对象,借助于X射线荧光光谱,X射线衍射,透射电镜,粒径分析等测试方法对粉末性能进行了表征,研究表明,绿色合成法具有较大的参数可调容量,制备的粉末纯度高,杂质少,没有检测到较难清除的氯离子并对此进行了分析,粉末主晶相为四方／立方相的氧化锆,无单斜相存在,其一次颗粒尺寸约为7nm,二次颗粒分布狭窄约为1μm,粉末团聚体完全破碎时的压力为250MPa,其单斜相和四方／立方相保持平衡共存的临界粒径为12．6nm。     

氧化钇和氧化铈稳定氧化锆空心球形陶瓷粉末的研制

采用水热－喷雾干燥法和煅烧－球磨－喷雾干燥法制备了空心球形Ｙ２Ｏ３和ＣｅＯ２稳定的ＺｒＯ２陶瓷粉末，水热－喷雾干燥工艺流程短，产品纯度高，作为最终选定的方法。用本法所制备的陶瓷粉末热导率 ，其涂层具有良好的隔热效果。     

膜蒸馏海水淡化用疏水性钇稳定氧化锆中空纤维膜的制备与表征

采用相转化/高温烧结技术方法制备了多孔钇稳定氧化锆(YSZ)中空纤维膜, 中空纤维膜的外径1.92 mm, 壁厚为0.21 mm。SEM分析表明: 纤维膜为典型的三明治结构, 靠近膜内外表面为指状孔, 中间区域为海绵状层。采用阿基米德法测得其孔隙率为54%。用泡点法测得其平均孔径为0.56 μm。通过表面接枝氟硅烷将其亲水性的表面改变为疏水性。真空式膜蒸馏实验表明YSZ中空纤维膜具有优异的盐水淡化性能。当膜的外侧与温度为80℃、浓度为4wt%的循环盐水接触, 膜的内侧用真空泵抽至4×10³ Pa时, 膜的水渗透通量高达48.3 L/(m²•h), 脱盐率大于99.7%。     

醇盐水解法制备二氧化钛纳米粉体

利用控制醇盐水解的方法，分析采用正丁醇共沸蒸馏和乙醇洗涤这两种工艺，详细研究了超细二氧化钛粉体的制备过程，采和ＸＲＤ、ＴＥＤ、ＢＥＴ、ＴＧ和ＤＴＡ等方面对用直接沉淀、正丁醇共沸和乙醇洗涤三种方法获得的粉体进行了表征。发现用直接沉淀和乙醇洗涤法均能获得团聚少、颗粒在１５ｎｍ左右的粉体，且乙醇洗涤能进一步减少粉体的团聚，但共沸蒸馏反而增加了粉体的团聚度。     

溶致液晶模板法制备形貌可控的纳米氧化锆

以ZrOCl_2·8H_2O及NH_3·H_2O为原材料,采用SDS/TritonX-100/H_2O构成的六角相为模板制备氧化锆纳米粉体,确定pH对模板稳定性的影响,讨论氯氧化锆浓度对所制备样品粒径及形貌的影响。利用偏光显微镜对模板的稳定性进行表征,利用粒度分析仪、SEM及TEM对所制备粉体粒径及形貌进行表征,利用XRD对样品的晶型及纯度进行表征,同时采用FT-IR对氧化锆纳米粒子的形成机理进行推导。结果表明:在碱性条件下,模板的稳定性不受影响,酸性条件下模板的六角相织构消失;氯氧化锆浓度对所制备样品的形貌及粒径影响很大,增大氯氧化锆的浓度,所制备的样品形貌从球形到棉絮状;通过机理分析推测样品的前驱体与模板并没有发生络合作用,样品在模板的水层中间成核及生长,模板起到限制的作用。