磁控溅射沉积Cu-W薄膜的特征及热处理的影响

采用磁控共溅射法制备含钨1.51%~14.20%(原子分数,下同)的Cu-W合金薄膜,并用EDX、XRD、SEM、显微硬度仪和电阻仪研究了其成分、结构及性能。结果表明,添加W可显著细化Cu-W薄膜基体相晶粒,晶粒尺寸随W含量的增加而减小,Cu-W薄膜呈纳米晶结构。Cu-W薄膜中存在W在Cu中形成的fcc Cu(W)非平衡亚稳过饱和固溶体,固溶度随W含量的增加而提高,最大值为10.65%。与纯Cu膜对比发现,薄膜的显微硬度和电阻率总体上随W含量的增加而显著增大。经200℃、400℃及650℃热处理1h后,Cu-W薄膜基体相晶粒长大,EDX分析显示晶界处出现富W第二相;薄膜显微硬度降低,电阻率下降,降幅与退火温度呈正相关。添加W引起的晶粒细化效应以及退火中基体相晶粒度增大分别是Cu-W薄膜微观结构和性能形成及演变的主要原因。     

磁控溅射Fe-N薄膜的结构和性能

研究了氮流量对磁控溅射Ｆｅ－Ｎ薄膜的磁性和结构的影响．加氮薄膜的软磁性能明显优于纯铁的．当氮的流量为１．０ｍＬ·ｍｉｎ~（－１）时,矫顽力 Ｈ_ｃ达到最小值２０５Ａ／ｍ．当氮流量为０．８ｍＬ·ｍｉｎ_（－１）时,饱和磁化强度达到Ｍ_ｓ＝２．３６Ｔ．在 Ｆｅ－Ｎ薄膜中未发现γ’－Ｆｅ４Ｎ和 α”－Ｆｅ１６Ｎ２．     

正偏压对纳米金刚石薄膜结构和电阻率的影响

采用电子辅助热丝化学气相沉积工艺, 在1kPa反应气压和施加不同的偏流条件下, 沉积了纳米金刚石薄膜. 用X射线衍射, 场发射扫描电镜和半导体特性表征系统对该薄膜进行了表征和分析. 结果表明, 施加偏流可以使薄膜晶粒呈现明显的(110)晶面择优取向, 表面形貌发生较大变化. 当偏流为8A时, 薄膜晶粒达到最小值, 约为20nm, 薄膜表面也最光滑. 本文讨论了在低气压和电子轰击条件下(110)晶面择优取向的形成机制及其对薄膜显微形貌和电阻率的影响关系.     

纤维素纳米晶结构色薄膜的制备及其性能研究

目的 研究3种不同原材料(桉木漂白硫酸盐浆、长绒棉和短绒棉)制备纤维素纳米晶体(Cellulose Nanocrystals, CNC)薄膜的适合工艺条件及其性能变化规律,为CNC结构色防伪薄膜的研究提供参考。方法 3种不同原材料在各自合适的水解条件下,通过硫酸水解制备CNC悬浮液,测定其粒径及Zeta电位、CNC颗粒的微观形貌。采用蒸发干燥自组装法形成CNC薄膜,测定薄膜的化学结构及晶型、微观结构、力学性能、偏光性能和最大反射波长。结果 3种不同原材料制备的CNC悬浮液稳定性均较好,均保留了纤维素特有的官能团和天然Iβ晶型。随着酸水解时间的增加,CNC粒径均逐渐减小,长径比均为15左右;桉木漂白硫酸盐浆制备的CNC的结晶度低于短绒棉、长绒棉所制的CNC,其制备的CNC薄膜的柔韧性和抗拉强度优于短绒棉、长绒棉所制的薄膜。3种原材料所制CNC薄膜截面均具有胆甾相液晶层状结构,在偏光显微镜下薄膜均具有双折射效应;酸水解时间的增加使得CNC薄膜的螺距逐渐减小,最大反射波长也逐渐减小,薄膜的颜色均发生蓝移;与短绒棉、长绒棉制备的CNC薄膜相比,桉木漂白硫酸盐浆制备的CNC薄膜双折射特性较弱。结论 原材料类型和水解时间对制备的CNC的粒径、结晶度、双折射等特性均产生影响。随着水解时间的增加,CNC薄膜螺距逐渐减小,可在一定范围内调控纤维素纳米晶薄膜的反射波长,从而达到了调节纤维素纳米晶薄膜结构色的目的。纤维素纳米晶材料后期有望应用于防伪包装领域。     

纳米晶NbMoTaW难熔高熵合金薄膜力学性能及其热稳定性

目的研究高熵合金薄膜的形貌、结构、力学性能和热稳定性,并探究其潜在的应用价值。方法选取不同厚度的纳米晶NbMoTaW难熔高熵合金薄膜作为研究对象,通过直流磁控溅射制备薄膜样品,采用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)进行薄膜形貌观测,利用能谱分析仪(EDS)和X射线衍射(XRD),对薄膜成分和结构进行分析,采用高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)观测内部结构,利用纳米压痕仪和真空退火炉进行力学性能和热稳定性的检测。结果 NbMoTaW高熵合金薄膜为单相BCC结构,表面形貌和晶粒尺寸随薄膜厚度的变化而变化,随着薄膜厚度的减小,其硬度先增加后减小,在膜厚为250 nm时出现最大值(16.0 GPa)。薄膜经过800℃、2 h的真空退火后,晶粒尺寸没有明显长大,同时硬度也没有明显下降,呈现出良好的热稳定性。结论成功制备出热稳定性优异的纳米晶NbMoTaW难熔高熵合金薄膜,并通过调控薄膜的厚度来改变晶粒尺寸,从而研究高熵合金薄膜结构与性能之间的联系。     

电弧增强磁控溅射制备的纳米复合Si-C-N超硬薄膜的结构与性能

耐磨、韧性好的超硬薄膜工程应用价值大。采用电弧增强磁控溅射(AEMS)技术在GCr15轴承钢表面制备了纳米复合Si-C-N超硬薄膜,研究了薄膜的形貌、相组成、硬度、韧性和摩擦磨损性能。结果表明:薄膜中纳米SiC与Si3N4晶体弥散分布于C-C,C=C以及N-C组成的非晶相基体中,形成了纳米晶/非晶复合组织结构,显著提高了薄膜的硬度和韧性,增强了薄膜的抗摩擦磨损性能;薄膜的硬度为(36.5±3.9)GPa,断裂韧性为(4.15±0.28)MPa.m1/2,稳定摩擦系数为0.27左右。     

磁控溅射Ti-50%Zr合金薄膜不同厚度时的结构

为了研究Ti-Zr合金薄膜厚度对其结构的影响,通过磁控溅射沉积技术在7105载玻片上制备了不同厚度的Ti-50%Zr(原子分数)合金薄膜。利用X射线衍射(XRD)、X射线吸收精细结构谱(XAFS)和X光电子谱(XPS)技术研究了Ti-Zr合金薄膜的晶体结构、元素局域结构和电子结构状态。结果表明,随着Ti-50%Zr薄膜厚度的减小,薄膜由结晶态变为非晶态,薄膜中元素的最近邻原子距离和配位数减小,薄膜中元素的电子结合能逐渐增强。     

溅射电流对磁控溅射CrN_x薄膜结构与性能的影响

采用非平衡磁控溅射技术在不锈钢以及单晶硅基体上制备了CrNx薄膜,并利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、能量色散X射线能谱仪(EDS)和纳米压痕仪对薄膜的结构和性能进行了表征。结果表明,随着溅射电流的增大,薄膜中N/Cr比值减小,相组成由CrN(200)向Cr2N(111)转变;晶粒尺寸减小,柱状结构消失,结构变得致密;由于在大溅射电流下,易于形成Cr2N高硬度相,而且形成的薄膜晶粒细小、结构致密,所以硬度值随溅射电流单调升高,在21A时达到最高,为21GPa。     

钛合金表面非平衡磁控溅射制备氮化钛薄膜性能研究

本文利用非平衡磁控溅射技术，通过改变薄膜沉积时氮气和氩气分压比（PN／PAr）和靶基距，在Si（100）和钛合金（Ti6A14V）基体上制备了氮化钛薄膜。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、HXD-1000显微硬度仪和（CSEM）销盘摩擦磨损实验机对氮化钛薄膜的晶体结构、断面形貌、显微硬度和耐磨性进行了表征。研究发现，利用非平衡磁控溅射制备出致密的氮化钛薄膜，PN／PAr较小时，氮化钛薄膜中存在Ti2N相，Ti2N能够提高薄膜的硬度与耐磨性，随着N2／Ar的提高，薄膜硬度、耐磨性提高，当PN／PAr达到0．1时，随着N2／Ar的提高，薄膜硬度、耐磨性降低。结果表明，在钛合金表面制备氮化钛薄膜可以显著提高钛合金表面硬度与耐磨性，在改善用于人工心脏瓣膜的力学性能，提高人工心脏瓣膜的瓣架耐磨性，提高人工心脏瓣膜的寿命方面有较广阔的应用前景。     

非平衡磁控溅射沉积Ta-N薄膜的结构与电学性能研究

采用直流反应非平衡磁控溅射技术在单晶Si(100)和玻璃表面沉积氮化钽(Ta-N)薄膜,分别测试了薄膜的结构、成分、电阻率和吸收光谱,研究了氮氩流量比(N2∶Ar)变化对Ta-N薄膜的结构和电学性能的影响.研究结果表明随N2∶Ar增加,依次生成六方结构的γ-Ta2N、面心立方结构(fcc)的δ-TaNx、体心四方结构(bct)的TaNx;N2∶Ar在0.2～0.8的范围内,Ta-N薄膜中只存在着fcc δ-TaNx;当N2∶Ar＞1之后,Ta-N薄膜中fcc δ-TaNx和bct TaNx共存.Ta-N薄膜电阻率随N2∶Ar流量比增加持续增加,当N2∶Ar为1.2时,薄膜变为绝缘体,光学禁带宽度为1.51eV.     

纳米硅薄膜及磁控溅射法沉积

纳米硅薄膜具有卓越的光学和电学特性,其在光电器件方面潜在的应用越来越引起人们的兴趣.讨论了用磁控溅射法制备纳米硅薄膜的微观机理及沉积参数对薄膜结构和性能的影响.其中,氢气分压、基片温度、溅射功率是磁控溅射法沉积纳米硅的关键参数,适当的温度、较高的氢气分压和较低的溅射功率有利于纳米硅的生成.     

SnOx Thin Films Deposited by Reactive Magnetron Sputtering for Microbatteries Anodes

SnOx thin films, with various oxygen deficiencies, are deposited from a Sn target on to silicon substratesby reactive magnetron sputtering. The SnOx films are characterized by X-ray diffraction ( XRD ) and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS). Influences of deposition conditions such as oxygen partial pressure and annealing temperature on the characteristicsof the films are discussed in detail. The high reversible capacity and cycle performance characteristics of SnOxare also described. The results show that stoichiometric parameter x increases with the increase in oxygen partial pressure. The chargedischarge performance of the SnOxfilms is found to be dependent on x value.     

溅射沉积掺Ag的SnSe薄膜的微结构和热电性能

使用粉末烧结SnSe合金靶高真空磁控溅射制备掺杂Ag的SnSe热电薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)等手段分析薄膜的相组成、表面形貌、截面形貌、微区元素含量和元素分布,利用塞贝克系数/电阻分析系统LSR-3测量沉积薄膜的电阻率和Seebeck系数,研究了不同Ag含量SnSe薄膜的热电性能。结果表明,采用溅射技术可制备出正交晶系Pnma结构的SnSe相薄膜,掺杂的Ag在薄膜中生成了纳米Ag₃Sn。与未掺杂Ag相比,掺杂Ag的SnSe薄膜其电阻率和Seebeck系数(绝对值,下同)明显减小。并且在一定掺杂范围内,掺杂Ag越多的薄膜电阻率和Seebeck系数越小。未掺杂Ag的SnSe薄膜样品,其Seebeck系数较大但是电阻率也大,因此功率因子较小。Ag掺杂量(原子分数)为7.97%的样品,因其Seebeck系数绝对值较大而电阻率适当,280℃时的功率因子最大(约为0.93 mW·m^-1·K^-2),比未掺杂Ag的样品(PF=0.61 mW·m^-1·K^-2)高52%。掺杂适量的Ag能提高溅射沉积的SnSe薄膜的热电性能(功率因子)。     

气流场强度对直流磁控溅射ZAO薄膜性能的影响

用含2%Al的Zn/Al合金靶材,在不同气流场强度下使用直流反应磁控溅射法在玻璃衬底上制备了ZAO(ZnO:Al)透明导电薄膜样品.定义气流场强度等于总气流量除以总气压.结果表明:气流场强度的大小对ZAO薄膜的表面形貌和电导率有较大影响,对可见光的透射率影响不大.在Ar气压强为0.3Pa,流量为22sccm,O2气压强为0.08Pa,流量为10sccm,气流场强度约为84sccm/Pa时制备ZAO薄膜的最低电阻率为4.2×10-4Ω·cm,可见光透射率为90%.     

掠射角溅射沉积纳米结构氧化钨薄膜

采用掠射角反应磁控溅射法在室温下沉积了纳米结构氧化钨(WO₃)薄膜, 并对薄膜进行热处理。利用场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射仪(XRD)对氧化钨薄膜的形貌和结构进行了表征。当掠射角度为80°时, 采用直流电源沉积的氧化钨薄膜具有纳米斜柱状结构, 而采用脉冲直流电源沉积的薄膜呈现纳米孔结构。纳米薄膜经450℃热处理3 h后, 纳米斜柱彼此连接, 失去规整结构, 而纳米孔结构的孔尺寸变大。XRD分析表明室温沉积的氧化钨薄膜具有无定形结构, 经450℃热处理1 h后, 转变为单斜晶相。具有纳米斜柱状或纳米孔结构氧化钨薄膜的光学调制幅度在波长600 nm时达到60%, 且电致变色性能可逆。     

氧脉冲磁控溅射法制备多晶TiO2薄膜

利用一种改进的溅射方法在载波片上制备了多晶TiO2薄膜。由于该法在溅射过程中氧气控制得像脉冲一样,所以称之为氧脉冲直流磁控反应溅射。它能有效的减轻靶中毒,样品沉积速率达到传统反应溅射法的7倍左右。分别利用椭圆偏振测厚仪、X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜研究了沉积时间、氧分压以及氧气开关时间对沉积速率、晶体结构和表面形貌的影响。研究结果显示,在氧分压为30％,断氧时间Toff=30s和20s下制备的样品具有最好的金红石相或锐钛矿相单一晶体结构,并且在Toff=30s时,具有最佳的表面形貌。此外,在较高沉积速率和较低氧分压下,样品更趋向于生成金红石相。利用范德堡法研究了样品的电阻率,在氧分压为30％,Toff=30s和50％,Toff=40s下制备的样品的电阻率为10·cm左右。该样品适合进一步研究透明导电TiO2薄膜。     

基体温度对磁控溅射沉积ZAO薄膜性能的影响

利用中频交流磁控溅射方法 ,采用氧化锌铝陶瓷靶材 [w(ZnO) =98%、w(Al2 O3 ) =2 % ]制备了ZAO(ZnO∶Al)薄膜 ,观察了基体温度对ZAO薄膜的晶体结构、电学和光学性能的影响 ,采用X射线衍射仪对薄膜的结构进行了分析 ,采用光学分度计和电阻测试仪测量了薄膜的光学、电学特性 ,采用霍尔测试仪测量了薄膜的载流子浓度和霍尔迁移率。结果表明 :沉积薄膜时的基体温度对薄膜的结构、结晶状况、可见光透射率以及导电性有较大的影响。当基体温度为 2 5 0℃ ,Ar分压为 0 8Pa时 ,薄膜的最低电阻率为 4 6× 10 -4Ω·cm ,方块电阻为 35Ω时 ,可见光 (λ =5 5 0nm)透射率高达 92 0 %。     

直流磁控反应溅射制备IrO2薄膜

为研究氧化依（ＩｒＯ_２）对ＰＺＴ铁电薄膜疲劳性能的影响,利用直流（ＤＣ）磁控反应溅射（ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）工艺成功地在ＳｉＯ_２／Ｓｉ（１００）衬底上制得了高度取向的ＩｒＯ_２薄膜．并在其上制成ＰＺＴ铁电薄膜．讨论了溅射参数（溅射功率、 Ａｒ／Ｏ_２比、衬底温度）以及退火条件对氧化铱薄膜的结晶、取向和形态的影响．