利用硝酸-27S制备高倍可膨胀石墨

以报废液体推进剂硝酸-27S、鳞片石墨、高锰酸钾、硫酸和冰醋酸为原料,采用化学氧化法制备高倍可膨胀石墨.考察了高锰酸钾、硝酸-27S(水吸收液)、冰醋酸用量等因素对可膨胀石墨膨胀容积的影响;通过正交实验确定最佳工艺;采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对可膨胀石墨进行表征.结果表明:最佳工艺为鳞片石墨(g):高锰酸钾(g):硝酸-27S(水吸收液)(mL):硫酸(mL):冰醋酸(mL)=1∶1∶1.25∶1.25∶2,于40℃下反应90 min,所获可膨胀石墨的最大膨胀容积为320 mL·g-1;对膨胀容积影响最大的因素为KMnO4用量;SEM和XRD证实了石墨层间化合物的存在.     

无硫高倍膨胀石墨的制备及影响因素探讨

以鳞片石墨、硝酸、乙酸酐、高锰酸钾为原料，采用化学法经氧化酸化插层、水洗、干燥、高温膨胀过程制备膨胀石墨，利用正交试验方法确定最佳工艺条件，并对相关影响因素及插层机理作了初步探讨。结果表明：按鳞片石墨：硝酸：乙酸酐：高锰酸钾(质量比)=1：0．7：1．5：0．4，反应时间90min，反应温度30℃～40℃的条件可以制备出膨胀体积达478mL/g的高倍无硫膨胀石墨。相关影响因素的大小依次为：高锰酸钾、硝酸、乙酸酐、反应时间，其中高锰酸钾的影响程度远大于其他三个因素。     

膨胀石墨的制备和影响其膨胀体积的因素

以硝酸为氧化剂,冰醋酸、甲酸为插层剂,采用化学氧化的方法制备可膨胀石墨.通过正交试验确定最佳工艺参数:10g鱼鳞片石墨,V(冰醋酸):V(甲酸):V(硝酸)=2:3:4,反应温度为20℃,反应时间为45min,制得可膨胀石墨在600℃时的膨胀体积为260mL/g;通过XRD分析检测插层剂,SEM观察膨胀石墨的表面形貌,测试结果表明,插层剂已插入石墨层间,形成石墨层间化合物,且膨胀石墨的表面形貌为疏松多孔结构.     

可膨胀石墨的制备及谱学特性研究

采用化学氧化法,以石墨粉(≤30μm)为原料,硫酸与高锰酸钾为氧化剂,以及磷酸为辅助插层剂制备出具有高膨胀体积的可膨胀石墨(EG)。通过XRD、Raman、SEM、EDS、FT-IR以及TG-DTA等测试手段对材料的微观结构、形貌、谱学特性及热稳定性进行表征分析。实验结果表明,当硫酸与磷酸体积比为2∶1时,EG氧化-插层效果最好,在400℃时膨胀体积达102ml/g。同时EG片层中含有P、S、Mn等元素,表明可能插入了磷酸、硫酸以及Mn的磷酸二氢盐、硫酸盐等物质。TG-DTA显示,EG的起始膨胀温度在160℃左右,且石墨在氧化-插层后,有序结构没有被完全破坏,部分石墨仍具有很好的耐热氧性。另外,探讨了EG可能的形成及膨胀机理。     

水交换法制备低温可膨胀石墨的研究

采用一种新型的水交换法制备工艺,以天然石墨、高锰酸钾、浓硫酸为原料,制得了在160℃时即可发生膨胀的低温可膨胀石墨.采用热失重分析(TGA)、傅立叶转换红外光谱分析(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其结构进行了表征与分析.结果表明,通过水交换法使得插入石墨层间的主要物质为水,水在低温下瞬间汽化对石墨片层产生张力,导致石墨低温膨胀.因此,石墨发生膨胀时无有害小分子释放,对环境友好.     

低碳细鳞片石墨制备可膨胀石墨的研究

用酸浸泡提纯+H2SO4/H2O2/K2Cr2O7氧化插层体系分步氧化插层复合工艺,以88.22%碳含量、150目的低纯细鳞片石墨制备出可膨胀石墨。研究了浸泡酸、插层剂及分步氧化插层对膨胀体积EV的影响,结合膨胀石墨微观形貌对影响因素进行分析讨论。实验结果表明:用HF预处理2h,H2O2一次氧化1h的鳞片石墨以m(C)∶V(H2SO4)∶m(K2Cr2O7)=1∶4.0∶0.16在超声振荡条件下反应1h,可制备出膨胀体积EV为165mL/g的可膨胀石墨。     

低碳细鳞片石墨制备可膨胀石墨的研究

用酸浸泡提纯+H2SO4/H2O2/K2Cr2O7氧化插层体系分步氧化插层复合工艺,以88.22%碳含量、150目的低纯细鳞片石墨制备出可膨胀石墨。研究了浸泡酸、插层剂及分步氧化插层对膨胀体积EV的影响,结合膨胀石墨微观形貌对影响因素进行分析讨论。实验结果表明:用HF预处理2h,H2O2一次氧化1h的鳞片石墨以m(C)∶V(H2SO4)∶m(K2Cr2O7)=1∶4.0∶0.16在超声振荡条件下反应1h,可制备出膨胀体积EV为165mL/g的可膨胀石墨。     

含磷石墨层间化合物的制备及其膨化性能研究

以天然鳞片石墨、HCl O4、H3PO4、Cr O3为原料,按质量比1∶1∶2∶0.3,利用化学氧化法制备出低温易膨胀、高膨胀容积的石墨层间化合物,300℃时膨胀容积为350 m L·g-1,800℃时达到最大膨胀容积610 m L·g-1,明显优于传统硫酸插层的石墨层间化合物。采用SEM、EDS、XPS、FT-IR、XRD、TG等技术对石墨层间化合物的组成、结构、性能进行表征和分析,结果表明:石墨层间的插入物为PO3-4、Cl O-4、Cr2O2-7;并对化学氧化法插层机理进行了探讨。     

天然石墨负极的氧化改性

针对天然石墨负极的脱嵌锂过程中体积效应和表面活性基团的不利影响,通过硫酸(98%)-双氧水(30%)(1∶1 v/v)氧化和900℃高温煅烧3 h处理制备石墨插层化合物中间体和适度膨胀的石墨样品以改善其倍率和循环寿命。结果表明,膨胀石墨样品石墨层剥离,平均晶粒尺寸从26.8 nm增大至35.2 nm;改性后的石墨样品其倍率性能和循环稳定性均得到明显改善,改性后第50周的容量保持率由45.7%提高到81.3%。     

抗氧化可膨胀石墨及其防火涂料的制备和性能

针对目前含硫可膨胀石墨(EG)抗氧化差等问题,采用最佳工艺:m(石墨)∶m(高氯酸)∶m(高锰酸钾)∶m(乙酸酐)=1∶1∶0.07∶(1～1.4),25℃,3h反应后,再用蔗糖硼酸脂溶液浸渍、脱水、60℃干燥,得到具有抗氧化无硫可膨胀石墨(Anti-O EG).对Anti-O EG的膨胀性能和添加Anti-O EG的防火涂料的防火隔热性能和炭质层微观结构形态进行了比较分析.结果表明,Anti-O EG在形成致密稳定的抗氧化膨胀炭质层和与聚磷酸铵/季戊四醇/三聚氰胺阻燃剂协同等方面具有突出的优点.