共沉淀法制备纳米Ce:YIG磁性粉体的表征

以碳酸氢氨为沉淀剂,用共沉淀工艺合成了纳米级的Ce1YIG铁氧体粉体,并采用热分析、XRD、TEM等分析手段对其物相结构及显微结构进行了分析,对粉体的饱和磁化强度随温度的变化进行了初步的探讨.结果表明:粉体中Ce1YIG晶相的成相温度为900°C.在粉体烧结过程中,始终有部分CeO2未进入Ce1YIG晶相结构.随着烧结温度的升高,粉体中CeO2的量不断减少,其饱和磁化强度大约在1000°C时达到饱和.     

YAG:Ce荧光粉体的合成及其性能表征

以Al(NO3)3·9H2O,Ce(NO3)3·6H2O和Y2O3为原料,用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为分散剂,通过碳酸盐共沉淀法制备了铈掺杂钇铝石榴石(YAG:Ce)荧光粉体.采用TG/DTA,FT-IR,XRD,TEM等测试方法对所制备的粉体进行了表征,通过激发-发射光谱分析测定了其发光性能.结果表明:在分散剂存在的情况下,煅烧温度为900℃即可得到纯相YAG,而无中间相YAM,YAH,YAP的出现;所得荧光粉体分散性良好,颗粒平均尺寸约为30nm,在465nm处获得最大激发强度,相应的发射光谱是峰值为530nm的宽带发射.     

撞击流共沉淀法制备YAG:Ce荧光粉过程的研究

采用Al(NO3)3、Y(NO3)3和Ce(NO3)3为母盐,碳酸氢铵为沉淀剂,利用撞击流共沉淀法制备YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)球形纳米粉体。利用XRD、FT-IR、SEM和荧光分光光度计对YAG前驱体及煅烧纳米粉体进行了表征,并分析了母盐溶液的浓度、溶液的滴加速度以及煅烧方法和温度对制备YAG纳米粉体的影响。结果表明母盐溶液的浓度、滴加速度及煅烧方法和温度对煅烧粉体的组成、分散性、形貌及发光性能有显著的影响。当初始原料浓度较低(c0=0.055mol/L)时,900℃可以获得纯YAG晶相,不形成任何中间相;初始浓度c0在1.0mol/L以上时,1000℃得到的YAG荧光粉中有YAM、YAP和CeO2杂质相存在;适当的提高加料速度,可以增加粉体的结晶度;采用Na2CO3-S-K2CO3助熔剂辅助煅烧,700℃时已完全转变为YAG相,与直接煅烧法相比,YAG相的完全转变温度降低了约300℃,荧光粉的发光强度比不加熔盐明显提高了。     

掺铈钇铁石榴石(Ce:YIG)的合成

采用共沉法合成掺铈钇铁石榴石前驱体，并在900℃的温度下，煅烧合成钇铁石榴石相。利用XRD，SEM，XPS对材料的物相，形貌和Ce离子的价态进行了分析。XRD分析表明，Ce：YIG是纯的YIG相；SEM分析表明，试样颗粒呈球状，尺寸小于0.5μm，且有一定程度的团聚；XPS分析表明，Ce：YIG中Ce离子以正三价形式存在。     

水热法合成YAG粉体的制备工艺

对水热法制备晶体的工艺过程进行了研究。通过实验成功地用水热法制备出了ＹＡＧ单晶粉。用ＸＲＤ方法研究了产物中钇铝石榴石的含量，用ＳＥＭ观察了产物中钇铝石榴石的形貌和晶粒大小。同时对水热工艺中保温温度对产物中钇铝石榴石含量的影响作了探讨。     

白光LED用Ce:YAG单晶光学性能及封装工艺的研究

采用提拉法生长了白光LED用Ce:YAG单晶, 通过吸收光谱、激发发射光谱和变温光谱对其光学性能和热稳定性进行了表征, 并研究了晶片用于封装白光LED光源中各因素对其光电性能的影响。Ce:YAG晶片能被466 nm波长的蓝光有效激发, 产生500~700 nm范围内的宽发射带。Ce³⁺的4f→5d轨道的跃迁吸收对应于202、219、247.3、347.4和455.5 nm五个吸收峰, 据此量化分裂的5d能级能量, 依次为21954、29154、40437、45662和49505 cm^-1。温度升高, Ce³⁺的²F_7/2能量升高导致了发光强度的降低, 可降低幅度(13.28%)不大, 比肩国家标准且要优于目前商用白光光源的Ce:YAG单晶制白光LED光源的封装工艺, 从芯片、驱动电流、晶片厚度和添加物四方面进行讨论。研究结果表明, Ce:YAG单晶是一种新型白光LED用荧光材料。     

共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体与机理探讨

以碳酸氢铵为沉淀剂采用共沉淀法和添加分散剂的方式．获得具有高烧结活性的碳酸盐前驱体,这种前驱体在较低的温度下烧结即可转变成相。同时借助DTA-TG、IR、XRD和TEM等测试手段对前驱体和YAG粉体进行表征。结果表明：在分散剂存在的情况下,此800℃左右煅烧2h前驱物直接转变为纯的YAG相,而无其它的杂质相,所得的YAG粉体的颗粒尺寸约20nm．是单分散的形貌近似球形的。此外不同温度下粉体的荧光性质表明,随着烧结温度的提高发光强度有所增加。     

高透光率Nd:YAG透明陶瓷的制备与性能研究

以Y(NO₃)₃·6H₂O、Al (NO₃)₃·9H₂O、(NH₄)₂SO₄和Nd(NO₃)₃为原料, NH₄HCO₃为沉淀剂, 以TEOS作为添加剂, 采用共沉淀法制备出Nd:YAG前驱体粉体; 前驱体经过1200℃煅烧5h后, 得到分散性好, 颗粒近似球型、纯YAG立方相的Nd:YAG纳米粉体, 其平均粒径约为100nm. 煅烧后的粉体压制成素坯, 在1700～1800℃煅烧10h, 可获得透光性良好的Nd:YAG激光透明陶瓷, YAG晶粒的平均尺寸为15μm, 晶界处和晶粒内没有杂质、气孔存在, 无散射中心. 1.5mm厚的样品在近红外波长为1064nm处透过率为83.5%, 基本接近于透明Nd:YAG晶体的理论值.     

均相共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉末

以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O、(NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉末,在沉淀过程中采用静电稳定、聚合物位阻以及共沸方法相结合有效地防止了纳米颗粒硬团聚的形成,前驱体颗粒尺寸小于100nm.采用DTA/TG、IR、XRD和TEM测试手段对粉末材料进行了表征,根据Scherrer公式计算出晶粒大小,研究了晶粒尺寸分布及其变化情况.研究结果表明前驱体粉末经过1200℃温度烧结后,全部转化YAG相,其晶粒尺寸小于50nm,随着烧结温度提高,晶粒平均尺寸增大.     

共沉淀法制备YAG-Al2O3纳米复合粉体

本文采用共沉淀法制备了ＹＡＧ－Ａｌ２Ｏ３纳米复合粉体。并通过ＸＲＤ、ＴＥＭ详细研究了粉体组成、形貌随煅烧温度的变化。     

Properties of transparent Ce:YAG ceramic phosphors for white LED

Transparent Ce:YAG ceramic phosphors were synthesized from the oxide powder which was produced by co-preparation method of the hydroxides. The Ce:YAG ceramics had a broad emission band peaked at 530 nm due to the 5d → 4f transition of Ce³⁺. The transmittances of the samples obtained were 70-87% at 800 nm. The absorption coefficient and emission intensity of Ce³⁺ were increased with increasing thickness. Under 465 nm LED excitation, the color coordinates of the Ce:YAG ceramics shifted from the blue region to yellow region with increasing sample thickness, passing nearby the theoretical white point in the chromaticity diagram. The highest value of luminous efficacy of the ceramic white LED was 73.5 lm/W.     

LED用荧光玻璃的制备及性能研究

以行星球磨得到的SiO₂粉体和商用Ce:YAG荧光粉为原料, 采用放电等离子体烧结技术(简称SPS)成功制备块体荧光玻璃。利用XRD、SEM、紫外/可见光分光光度计和荧光光谱仪等研究了Ce:YAG荧光玻璃的物相、显微结构、吸收和发光性能等。研究结果表明: SPS烧结制备的块体荧光玻璃样品主体是非晶相, 同时荧光粉颗粒在玻璃基质中均匀分布, 颗粒大小也未发生变化, 这表明荧光粉晶体在SPS烧结过程中没有发生化学分解反应, 在玻璃基体中得到很好地保存。该荧光玻璃吸收峰在460 nm左右, 发射波长在530 nm左右。通过对不同含量荧光粉的荧光玻璃进行发光性能表征, 发现荧光粉含量为3wt%的荧光玻璃性能最佳, 以此封装的白光LED样品在800 mA电流驱动下, 获得白光输出, 色坐标为(0.33, 0.38)。     

Ce:YAG荧光陶瓷掺杂Gd对白光LED发光性能的影响

Ce: YAG荧光陶瓷具有突出的导热性及化学稳定性, 相比有机硅胶封装法在高功率白光LED的应用上具有更广阔的应用前景。本研究采用真空固相烧结法制备了不同Gd掺杂浓度的(Gd, Y)₃Al₅O₁₂:Ce样品, 通过XRD, SEM及荧光光谱等表征手段, 研究了Gd掺杂对Ce:YAG荧光陶瓷的晶体结构及其用于白光LED时对发光性能的影响。实验表明, 随着Gd掺杂浓度的提高, Gd³⁺取代Y³⁺ 的位置进入晶格, 使得样品的晶格常数增加。Gd³⁺还影响了Ce³⁺对蓝光的吸收, 同时Ce³⁺将蓝光转换成黄光的效率也下降, 导致光效从81.45 lm/W降低至63.70 lm/W。Gd的掺 杂使Ce³⁺的光致发光谱峰位从534 nm向564 nm红移, 显色指数从61.3提升至70.2。Gd的掺杂虽然降低了发光 效率, 但显著提高了(Gd, Y)₃Al₅O₁₂:Ce样品的显色指数, 使得黄色YAG荧光陶瓷应用于白光LED的性能得到了 提高。     

高光效、大功率LEDs/LDs用Ce:YAG透明陶瓷

Ce:YAG透明陶瓷可与蓝光LEDs/LDs复合, 用于大功率白光LEDs/LDs。本研究通过调整Ce:YAG透明陶瓷的厚度和Ce³⁺的掺杂浓度, 将组装器件的发射光谱和色坐标从冷白区调整到暖白区。以高纯(≥99.99%)商业粉体α-Al₂O₃、Y₂O₃、CeO₂为原料, 采用固相反应法制备了(Ce_xY_1-x)₃Al₅O₁₂ (x=0.0005、0.0010、0.0030、0.0050、0.0070和0.0100)透明陶瓷。陶瓷素坯在1750 ℃真空烧结20 h(真空度5.0×10^-5 Pa), 之后在马弗炉中退火1450 ℃×10 h。不同掺杂浓度Ce:YAG陶瓷(厚度分别为0.2、0.4、1.0 mm)在800 nm处的直线透过率均大于79%。Ce:YAG荧光陶瓷的热导率随着测试温度和掺杂浓度的增加而降低。采用有限元方法模拟不同厚度的Ce:YAG陶瓷和LED组装的热分布, 比较了三种封装方式的热分布。将Ce:YAG荧光陶瓷与LEDs/LDs复合, 制备出色坐标分别为(0.3319, 0.3827)和(0.3298, 0.3272)的白光, 发光效率分别为122.4和201.5 lm/W。将Ce:YAG荧光陶瓷和10、50 W商用蓝光LED芯片组合成熟灯具, 可用于商业用途。Ce:YAG透明陶瓷在大功率照明和显示的彩色转换材料应用领域极具潜力。     

YAG(Ce) crystal characterization with proton beams

A YAG(Ce) crystal has been characterized with a proton beam up to 100 MeV. Tests were performed to investigate the possibility of using this detector as a proton calorimeter. A crystal size has been chosen that is able to stop up to 200 MeV. Energy resolution and light response have been measured at Laboratori Nazionali del Sud with a proton beam up to 60 MeV and a spatial homogeneity study of the crystal has been performed at Loma Linda University Medical Center with a 100 MeV proton beam. The YAG(Ce) crystal showed a good energy resolution equal to 3.7% at 60 MeV and measurements, performed in the 30-60 MeV proton energy range, were fitted by Birks' equation. Using a silicon tracker to determine the particle entry point in the crystal, a spatial homogeneity value of 1.7% in the light response has been measured.     

水热均匀沉淀-熔盐煅烧法制备YAG:Ce~(3+)荧光粉及其发光性能的研究

以Na2SO4-K2SO4为熔盐,采用水热均匀沉淀一熔盐煅烧法制备了YAG:Ce33+黄色荧光粉,应用XRD、SEM、荧光分光光度计等测试手段研究了熔盐辅助煅烧对粉体结构、形貌和发光性能的影响.结果表明,以尿素为沉淀剂,采用水热均匀沉淀法制备的前驱体,经Na2SO4-K2SO4熔盐辅助煅烧,900℃时已完全转变为YAG相,与固相法相比,YAG相的完全转变温度降低了600℃,与前躯体直接煅烧相比,YAG相的完全转变温度降低了300℃,荧光粉的发光强度提高了2.4倍.     

YAG:Ce纳米荧光粉发光的温度依赖特性

用沉淀法制备了YAG:Ce纳米荧光粉. 用X射线粉末衍射仪 (XRD)、扫描电子显微镜 (SEM) 对粉体煅烧过程的相变和形貌进行了表征. 研究了80～400K范围内, YAG:Ce纳米荧光粉发光和衰减的温度依赖特性. 结果表明, 前躯体由纳米颗粒组成. 900℃煅烧时, 粉体由非晶态直接转变为YAG相. YAG:Ce的发光强度随温度的升高而减弱. YAG:Ce纳米荧光粉的衰减包含两个指数项, 长时间项反映了体相Ce³⁺的荧光衰减, 随着温度的升高不断减小. 短时间项反映了表面Ce³⁺的荧光衰减, 随着温度的升高呈下降趋势, 由于受到表面效应的影响, 中间出现小幅的阶跃.     

混合沉淀剂对YAG:Ce荧光粉性能的影响

采用沉淀法,以不同配比的NH4HCO3+NH3.H2O作为混合沉淀剂制备了YAG:Ce荧光粉。利用激发光谱、发射光谱、XRD和TEM对其光学特性和形貌进行了研究。结果表明,使用混合沉淀剂可提高YAG:Ce荧光粉的发光强度,当混合沉淀剂为1mol/L碳酸氢铵+4mol/L氨水时,荧光粉的发光强度最大,样品的生成物为纯YAG相粉体,其粒径分布均匀,分散性良好,呈球形,颗粒大小为1μm左右。     

YAG:Ce~(3 )微粉的制备及光谱性能

本文以高分子网络凝胶法制备Y3Al6O12（YAG）：Ce3 微粉，并测试其光谱特性．与普通的共沉淀法合成的（YAG）：Ce3 相比，高分子网络凝胶法于比较低的温度下（900℃）获得YAG物相，合成的（YAG）：Ce3 微粉光谱谱峰存在明显的蓝移现象．