十味活血丸中羟基红花黄色素A的药物动力学研究

目的:建立了HPLC法测定中药复方十味活血丸灌胃后大鼠血浆中羟基红花黄色素A浓度的测定方法,并研究了其在大鼠体内的药动学。方法:对大鼠灌胃给药,高效液相色谱(HPLC)法测定羟基红花黄色素A的血药浓度,用DAS药代动力学软件进行分析,计算药动学参数。结果:羟基红花黄色素A在0.10～10.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9976),定量限为0.10μg/ml,日内和日间RSD均小于6%。主要药动学参数为Cmax(1.815±0.841)μg·mL~(-1),Tmax(0.875±0.877)h,t1/2(2.176±0.606)h,AUC0-8(6.089±2.861)μg·h·ml-1,AUC0-∞(8.463±1.786)μg·h·ml-1。结论:建立了HPLC法测定十味活血丸中羟基红花黄色素A血药浓度的方法,为合理服用药物提供参考。     

LC-MS同时测定大鼠脑脊液中谷氨酸和γ-氨基丁酸的方法研究

建立LC-MS同时检测大鼠脑脊液中谷氨酸和γ-氨基丁酸的方法。采用安捷伦ZORBAX SIL(4.6 mm×250 mm×5μm)硅胶正相色谱柱,流动相为甲醇-水(0.1%甲酸)=50∶50(v/v),梯度洗脱,流速为1 m L/min。电喷雾离子源(eletrospray ionization,ESI)采用正离子化方式,以多重反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 148.1→m/z 84.1(谷氨酸,[M+H]+),m/z 104.1→m/z 87.1(γ-氨基丁酸,[M+H]+)。测定大鼠脑脊液中谷氨酸在500~2 500μg/L和γ-氨基丁酸在50~250μg/L质量浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系。该方法简便、准确、灵敏度高,专属性强,重复性好,适用于脑脊液中谷氨酸和γ-氨基丁酸的同时测定,可为氨基酸类神经递质提供有效的检测手段。     

HPLC法同时测定冬虫夏草中5种核苷类成分

用高效液相色谱法同时测定冬虫夏草中鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素5种核苷类成分的含量。采用色谱柱为Aichrom Bond-AQ C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以乙腈-水(7∶93)为流动相,流量为0.8 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素的质量浓度分别在1.01~5.50μg/m L(r=0.9995)、0.05~1.01μg/m L(r=0.999 8)、0.20~1.98μg/m L(r=0.999 5)、1.01~5.07μg/m L(r=0.999 5)、0.10~1.03μg/m L(r=0.999 6)的范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99.1%,97.8%,98.6%,100.4%,99.2%,RSD(n=5)分别为1.15%,2.34%,2.01%,1.75%,1.50%。该方法简便快速、准确度高、重现性好,可用于同时测定冬虫夏草中鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素5种核苷类成分。     

高效液相色谱法测定牛磺酸颗粒中牛磺酸的含量

建立了测定牛磺酸含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用2,4-二硝基氟苯对牛磺酸进行衍生,在ul-timate C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱上,0.5%三乙胺(用磷酸调PH=4.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长360nm。牛磺酸在4.68×10-10～8.49×10-5mol/L范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9998)。所建立的方法简单、简单,可用于制剂中牛磺酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定地沟油中5种生物胺

本文建立了高效液相色谱柱前衍生化法测定地沟油中5种生物胺含量的方法。样品经0.5mol/L盐酸提取后用丹磺酰氯衍生,采用ZORBAX 80A Extend-C1(84.6×150mm5μm),以0.1mol/L乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长260nm。该方法检测限为腐胺1.2μg/g,尸胺1.4μg/g,组胺1.3μg/g,酪胺、精胺1.5μg/g。样品添加浓度为10μg/g、20μg/g时,回收率为82%～89%,相对标准偏差为1.8%～3.5%。本法为地沟油的质量鉴定提供了简便、灵敏、可靠的检测方法。     

HPLC法同时测定季铵盐中氯化苄和苯甲醇

本文提出同时测定季铵盐苄基氯化铵中氯化苄、苯甲醇的新方法。采用高效液相色谱法,以C18(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱;磷酸二氢盐—甲醇进行梯度洗脱;检测波长为210nm;柱温为25℃;流速为1.0m L/min。结果表明氯化苄在6.5~130μg/m L(r=0.9998),苯甲醇在6.25~125μg/m L(r=0.9999)浓度范围内呈良好的线性关系,氯化苄和苯甲醇的回收率分别为95.00~102.00%和102.86~105.71%,检出限分别为3.0μg/g、1.5μg/g。该方法操作简单,未用到有毒的试剂,准确性高,是季铵盐原料质量控制的理想方法。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定水中苯胺和联苯胺

建立了直接进样-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定水中苯胺和联苯胺的分析方法。样品经0.45μm聚醚砜(PES)滤膜过滤除去颗粒性杂质后,采用ACQUITY UPLC?BEH C8(1.7μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液(v/v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。经条件优化,苯胺和联苯胺可在3 min内分析完毕,检出限分别为0.1μg/L和0.03μg/L,且在0.2～20.0μg/L范围内线性关系良好(r> 0.999)。对3组不同浓度(0.5μg/L,2.0μg/L,5.0μg/L)加标的实际水样平行测定6次,苯胺和联苯胺的相对标准偏差在1.0%～5.4%范围内,回收率为97.6%～113%。该方法简便快捷,灵敏度高,适用于实际水样的分析。     

高效液相色谱法测定注射用盐酸瑞芬太尼有关物质

建立高效液相色谱法测定注射用盐酸瑞芬太尼的有关物质,色谱柱采用Kromasil氰基柱,流动相为0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)-甲醇-乙腈(80∶16∶4),检测波长225nm。盐酸瑞芬太尼在0.5046~1009.2μg/mL范围内与杂质峰面积显示有良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限为0.001μg。该法简便、准确,专属性强,可用于注射用盐酸瑞分太尼有关物质测定。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定大气颗粒物PM2.5中16种多环芳烃

建立大气颗粒物PM2.5中16种优控多环芳烃(PAHs)的加速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定方法。用中流量PM2.5采样器,以玻璃纤维滤纸为滤料,以100 L/min的流速连续采样24 h。采样后的玻璃纤维滤纸经正己烷-丙酮(6∶4,ν/ν)于加速溶剂萃取仪中提取,提取液浓缩后用乙腈定容,通过C18色谱柱分离,紫外和荧光检测器检测。16种PAHs在0.20~5.00μg/m L范围内线性相关系数r≥0.999 8,检出限为0.002~0.012μg/m L,方法平均回收率为71.3%~96.5%,相对标准差为0.50%~4.8%。该法简便、快速、准确、灵敏,将其应用于成都市3个区域空气颗粒物PM2.5中16种PAHs的测定,结果理想。     

系统组织工程技术优化的正丁胺含量离子色谱检测

该文采用系统组织工程技术(ZTSO)快速优化并建立正丁胺含量测定的离子色谱法。选用AcelaimTMTrinityTM P1(3.0 mm×100 mm,3μm)为色谱柱,18 mmol/L乙酸铵(用乙酸调p H 3.4)∶乙腈(56∶44,ν∶ν)为淋洗液,在柱温37℃,流量0.15 m L/min的条件下等度洗脱,电导检测器检测,20 min内完成正丁胺的含量测定。结果表明:正丁胺质量浓度在10.01~500.5μg/m L范围内线性关系良好(r2=0.999 8),检测限为5.05μg/m L(S/N≥3),定量限为10.01μg/m L(S/N≥10),日内和日间精密度分为0.33%和0.90%,正丁胺供试品溶液在24 h内稳定(RSD=0.54%),3批正丁胺原料的平均含量为99.79%(RSD=0.125%),3批肿瘤血管抑制剂XY03中正丁胺的平均含量为20.32%(RSD=4.09%),热干燥时,XY03中铵盐的下降率与其溶解度呈正相关。ZTSO技术具有较好的条件优化功能,所建立的方法快速、简便和准确,是正丁胺或含正丁铵盐化合物含量测定的较好方法。     

高效液相色谱法鉴定嫌疑药丸中西地那非

本文研究了药丸中西地那非的高效液相色谱法鉴定。色谱柱为XDB-C18,5μm,4.6×150mm,二极管阵列检测器检测230nm(带宽4nm),流动相为35%乙睛+65%0.025mmol/L KH2PO4(含0.1‰v/v乙二胺)(pH5.57),流速1mL/min。样品用水溶解,外标法定量。检出限(LOD,S/N=3)为3μg/mL,定量限(LOQ,S/N=5)为4μg/mL。1000μg/mL、600μg/mL和200μg/mL的回收率分别为98.8%、101.3%和99.9%。6次测定600μg/mL和200μg/mL的相对标准偏差(RSD%)分别为2.4%和2.6%。在20～1000μg/mL范围内线型回归方程为Y=16.692X+50.17(Y为相应信号,mAU;X为浓度,μg/mL),回归系数R2为0.9998。该方法样品处理简单,定量准确度高,干扰小,可用于药丸中西地那非的法庭科学鉴定。     

HPLC-ICP-MS法测定水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定环境水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞的方法。实验使用的高效液相色谱流动相为含有0.06mol/L乙酸氨,20μg/LBi,0.1%(V/V)2-巯基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色谱柱为C18反相柱(5μm,2.1mm×50mm),经前处理的水样在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞和无机汞的浓度。甲基汞、乙基汞和无机汞检出限分别为0.05μg/L、0.10μg/L和0.10μg/L。     

高效液相色谱法测定氟曲马唑乳膏中氟曲马唑的含量

目的:建立高效、准确的氟曲马唑乳膏中氟曲马唑含量的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法,外标法定量。色谱条件:采用Aglient Eclipse XDB-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(70:30)为流动相,流速1.0m L·min~(-1),柱温40℃,检测波长:220nm。结果:氟曲马唑浓度在20.03μg·m L~(-1)~400.56μg·m L~(-1)的范围内,呈良好的线性关系,相关系数为0.9998;平均回收率(n=9为99.81%),供试品溶液在24h内稳定。结论:该方法简便、稳定、可靠,可用于测定氟曲马唑乳膏中的氟曲马唑的含量,为其质量控制提供保证。     

茶叶中多菌灵和甲萘威农药残留量的测定

采用高效液相色谱法测定茶叶中多菌灵和甲萘威农药残留。通过乙腈提取凝胶渗透色谱净化(GPC)和在线浓缩方式预处理;样品检测条件:色谱柱为WatersC18柱(3.0×250mm,5μm),采用乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5mL/min,PDA检测器,检测波长为285.2nm和220.3nm,进样量5μL。回收率为84.5%～103.2%;RSD为3.2%～4.5%;多菌灵的农药检测限为0.1μg/mL、甲萘威的农药检测限为0.03μg/mL。     

高效液相色谱法测定扑热息痛药代动力学参数

采用反相高效液相色谱法测定扑热息痛在健康人体内的药代动力学参数。Zorbax ODS色谱柱,流动相为甲醇一水一冰醋酸(20:75:5),茶碱为内标,检测波长245nm,线性范围0.5～25μg/mL,r=0.9987,回收率101.58%,日内、日间测定 RSD 均小于10%,血浆中扑热息痛最低检测浓度小于0.1μg/mL。     

间苯三酚栓剂在家兔体内的药动学研究

建立液相色谱-质谱联用(LC-MS)测定间苯三酚血药浓度的方法,并研究间苯三酚栓剂在家兔体内的药动学特征。取6只健康家兔直肠给予间苯三酚栓剂,于给药前和给药后5,10,15,18,20,25,30,45,60,90,120,180 min分别自耳动脉采血0.5 mL。采用LC-MS检测其血药浓度,安捷伦C18柱(4.6 mm×50 mm,1.7μm),流动相甲醇-水(含0.1%甲酸)梯度洗脱,三重串联四级杆质谱电喷雾(ESI)离子源,多反应监测(MRM)方式进行检测,离子化方式为正模式,进样量为2μL。采用DAS3.0药动学软件计算其在家兔体内的药动力学参数。间苯三酚在0.1725~5.52mg/L质量浓度范围内与其峰面积与内标峰面积的比值呈良好的线性关系。间苯三酚在家兔体内的药动学参数t_(1/2),T_(max),C_(max),AUC_(0-∞)分别为65.733 min,15 min,1.277 3 mg/L,39.993(mg·min)/L。该方法专属性强、精密度好,可用于间苯三酚家兔体内的药动学研究。间苯三酚栓剂在家兔体内代谢过程符合一室模型。     

UPLC-MS/MS测定人血浆中罗红霉素的浓度及在药代动力学中的应用

建立一种快速、准确测定人血浆中罗红霉素浓度的UPLC-MS/MS分析方法。以克拉霉素为内标,0.2mL含药血浆经碱化、乙酸乙酯萃取后进样分析;色谱柱为Acquity UPLC BEH C18（2.1mm×50mm×1.7μm）,流动相组成为乙腈∶0.01%醋酸铵=30∶70,梯度洗脱方式,乙腈比例在4 min内从30%变为70%,流速0.3 mL/min,柱温为35℃,进样量3μL。质谱条件：气动辅助电喷雾离子化（ESI）源;正离子检测（MRM）模式,罗红霉素质荷比为（m/z 837.53→m/z 158.15）和克拉霉素质荷比为（m/z 748.48→m/z 590.30）。罗红霉素在0.05~25.6μg/mL的浓度范围内呈线性,定量下限为0.05μg/mL,基质效应影响小,日内变异系数小于10.3%,日间变异系数小于9.4%,相对回收率在97.5%~106.4%之间。该方法准确、快速、灵敏,可用于微量血浆的罗红霉素药物浓度监测、人体内药代动力学及生物等效性研究。     

L-环己基甘氨酸工业品中L-苯甘氨酸的HPLC测定

建立一种测定L-环己基甘氨酸工业品中L-苯甘氨酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Agela Innoval C18(250 mm×4.6 mm×5μm),采用乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(v∶v=8∶92)为流动相(p H 5.0)。L-苯甘氨酸在质量浓度为1.25×10-4~0.5 mg/m L时线性关系良好,相关系数r2为0.998 7。实际样品中L-苯甘氨酸日内和日间测定精密度分别为1.2%和2.7%,回收率为102.7%。所建立的HPLC方法能够很好地提供L-环己基甘氨酸样品中相关杂质L-苯甘氨酸的含量信息,并可反映出L-环己基甘氨酸的原料转化率,从而有效地指导其生产工艺的控制。     

高效液相色谱法测定烟草中的维生素C

用反相液相色谱法测定烟草中维生素C的含量。采用Nova-PakC18(4μm,150×3.9mm i.d.)色谱柱,二极管阵列检测器(PDA),0.025mol/L磷酸二氢钾:乙腈(1∶1)为流动相,在251nm波长下检测。加标回收率为:98.42%。相对标准偏差2.3%。该法准确,灵敏、快速。     

柱前电化学衍生-高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿及隐性孔雀石绿

建立柱前电化学氧化-高效液相色谱测定水产品中孔雀石绿(MG)及隐性孔雀石绿(LMG)残留量的方法。试样经乙酸铵缓冲液/乙腈提取,酸性氧化铝吸附剂净化,乙腈和乙酸铵缓冲液(78∶22,ν∶ν)等度洗脱,柱前600 m V电压下LMG被氧化衍生成MG,618 nm波长检测,测定结果为总量;当电压为0 m V时,结果仅为样品中MG含量。并在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.996,三水平加标平均回收率为76.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~8.6%。方法的检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。方法精密度、准确度和检出限等性能指标均达到兽残分析的要求,可用于水产品中的孔雀石绿及隐性孔雀石绿的检测。