纳米Ni(OH)2的控制结晶法制备

纳米Ni(OH)₂可以有效地提升镍氢电池的性能. 本文以NiSO₄和NaOH为原料, 聚乙二醇为分散剂, 采用控制结晶法制备了纳米Ni(OH)₂的胶体溶液, 控制结晶的pH值和温度分别为11.0 和45℃. 然后用正丁醇进行共沸蒸馏处理. 制备了分散性良好的纳米Ni(OH)₂粉体, 粉体颗粒粒径20nm左右, 团聚体系数为1.07. 并用TEM和XRD对粉体进行了表征. 所制备的样品在 1C倍率放电时电容量达到258mAh·g^-1.     

氯离子与铟离子的总浓度比对铟锡氧化物前驱体氢氧化物)粒径的影响

用络盐法制备了铟锡氧化物(ITO)纳米粉末. 通过对铟和锡的络合盐[(NH₄)₂InCl₅·H₂O和(NH₄)₂SnCl₆]的制备研究, 证实了反应初始溶液中络离子的存在. 通过调节氯离子与铟离子的总浓度比研究了络离子对ITO前驱体(氢氧化物)粒径的影响. 提出了络离子对纳米ITO粉末粒径的影响原理: 络离子的存在, 降低了反应初始溶液中游离In ³⁺和Sn ⁴⁺的浓度, 有利于纳米级ITO粉末的生成. 通过XRD和激光粒度仪对ITO前驱体(氢氧化物)进行了表征.     

Al13低温合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合材料

以［AlO₄Al₁₂(OH)₂₄(H₂O) ₁₂］⁷⁺（简写为Al₁₃）溶液为铝源, 采取湿化学的方法合成尖晶石及尖晶石氧化锆复合粉体. 采用²⁷Al NMR、DSC-TG、XRD和FTIR等研究前驱体结构、反应过程及微结构演变. 将氯化镁、氢氧化钠混合研磨后加入Al₁₃溶液中, 得到由Mg₆Al₂CO₃(OH)₁₆·4H₂O 和 β-Al(OH)₃组成的前驱体, 经过600℃煅烧形成尖晶石, 更高温煅烧产物仍为尖晶石单相. 以Al₁₃、MgCl₂·6H₂O和ZrOCl₂·8H₂O为原料制备的前驱体经600℃煅烧, 同样获得尖晶石和四方相氧化锆. Al₁₃粉末和尖晶石氧化锆复合粉体的FTIR谱显示, 归属于［AlO₆］的吸收谱带由608cm^-1移至 601cm^-1, 归属于 ［AlO₄］ 的吸收谱带由761cm^-1 移至 723cm^-1. 前驱体中形成的AlOMg键合是以Al₁₃为铝源合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合粉体具有低温合成的主要原因.     

TiN-Al2O3纳米复合材料的力学性能和导电性能

以纳米TiN和α-Al₂O₃粉体为原料,采用球磨混合法制备了纳米TiN-Al₂O₃复合粉体,通过热压烧结得到致密烧结体.研究了纳米TiN颗粒对Al₂O₃材料力学性能和导电性能的影响,实验结果表明:在Al₂O₃基体中加入15vol％TiN纳米颗粒时,Al₂O₃材料的弯曲强度和断裂韧性分别从370MPa和3.4MPa·m^1/2提高到690MPa和5.1MPa·m^1/2,随着TiN添加量的增加,复合材料的电阻率逐渐降低,在25vol％TiN时达到最低值(6.5×10^-3Ω·cm).     

机械化学法合成纳米ZnO粉体

利用机械化学法合成了单相ZnO粉体,XRD分析结果表明,ZnSO₄/NaOH(mol比)在1/2.1～1/3.0之间均可合成ZnO粒子,ZnO产率在ZnSO₄/NaOH为1/2.5时最大,TEM分析表明,ZnO粒子的粒径在40～80nm范围,对于反应机理,认为是固-固反应中放出的大量的热,使Zn(OH)₂直接转化为ZnO粒子,光吸收性能表明,纳米ZnO粉体的紫外吸收性能(200～400nm)较普通ZnO粉体强得多。     

纳米ZnO对纳米ZrO2(8Y)致密特性及电导率影响研究

采用纳米ZrO₂(8Y)粉和纳米ZnO粉为原料,对掺少量ZnO的ZrO₂(8Y)进行无压烧结研究.实验结果表明,掺少量的ZnO能促进ZrO₂与Y₂O₃的反应,加快四方相向立方相的转变,样品致密度和电导率显著提高.掺0.5wt％ZnO样品在1200℃煅烧2h的陶瓷致密度为94％,700℃时的电导率为9.02×10^-3cm-1·Ω^-1.     

水热盐溶液卸压法制备氧化物粉体

本文采用一种新的水热粉体制备方法-水热盐溶液卸压法,制得了α-Al₂O₃粉体、AlO（OH）纤维以及ZrO₂和AlO（OH）复合氧化物粉体．发现以1mol／LAl（NO₃）₃溶液作为前驱物,0．2mol／LFe（NO₃）₃为添加剂,在300℃可制得α－Al₂O₃粉体．以1mol／LAl（NO₃）₃溶液为前驱物;1mol／LKBr为添加剂,在350℃可制得长径比为13：1的AlO（OH）纤维．当采用AlCl₃、ZrOCl₂溶液为前驱物,Zr/Al的比例为1：3时,在240℃可制得纤维状AlO(OH)颗粒和球形ZrO₂颗粒的复合氧化物粉体．     

二价铁过量M型钡铁氧体的放电等离子体烧结合成

在氩气保护下用化学共沉淀工艺制备了名义组成为BaFe³⁺_11.8Fe²⁺_0.3O₁₉的Fe²⁺过量M型钡铁氧体（BaM）前驱体,采用XRD、SEM和Archimedes法研究了前驱体在放电等离子体烧结（SPS）条件下的物相组成、显微结构和致密度. 结果表明,合成高致密度的单相Fe²⁺过量BaM材料的优化SPS工艺为850℃、保温30min和压力10MPa,其结晶机制为低温下前驱体分解形成α-Fe₂O₃和Fe₃O₄或γ-Fe₂O₃,高温下Fe²⁺过量BaM结晶,整个结晶过程中没有BaFe₂O₄中间相形成. 单相Fe²⁺过量BaM材料的饱和磁化强度为58.2A·m²·kg^-1,矫顽力为255kA·m^-1, 说明Fe²⁺占据自旋向上的2a磁晶位.     

高透光率Nd:YAG透明陶瓷的制备与性能研究

以Y(NO₃)₃·6H₂O、Al (NO₃)₃·9H₂O、(NH₄)₂SO₄和Nd(NO₃)₃为原料, NH₄HCO₃为沉淀剂, 以TEOS作为添加剂, 采用共沉淀法制备出Nd:YAG前驱体粉体; 前驱体经过1200℃煅烧5h后, 得到分散性好, 颗粒近似球型、纯YAG立方相的Nd:YAG纳米粉体, 其平均粒径约为100nm. 煅烧后的粉体压制成素坯, 在1700～1800℃煅烧10h, 可获得透光性良好的Nd:YAG激光透明陶瓷, YAG晶粒的平均尺寸为15μm, 晶界处和晶粒内没有杂质、气孔存在, 无散射中心. 1.5mm厚的样品在近红外波长为1064nm处透过率为83.5%, 基本接近于透明Nd:YAG晶体的理论值.     

锂离子电池正极材料Li1+xV3O8的合成及性能研究

研究了一种新型制备锂离子电池正极材料Li_1+xV₃O₈的工艺方法.以NH₄VO₃为原料,通过淬火法制备出V₂O₅溶胶,加入LiOH溶液后,通过喷雾干燥法制备球形前驱体,再通过一定的热处理即制得锂离子电池正极材料Li_1+xV₃O₈.试验中,进行了前驱体的DTA/TGA分析;对产物进行了XRD、SEM及电化学性能测试研究.结果表明,经过350℃热处理24h后得到的样品颗粒细小、呈球形、粒径分布均匀、结晶度好,并且还表现出很好的电化学性能,其首次放电比容量高达378mAh·g^-1,经过10次充放电循环后,其放电比容量为312mAh·g^-1.     

连续离子层吸附与反应法(SILAR)生长ZnO多晶薄膜的研究

采用连续离子层吸附与反应法(SILAR),以锌氨络离子([Zn(NH₃)₄]²⁺)为前驱体溶液,在玻璃衬底上沉积了ZnO薄膜,以XRD和SEM等手段分析了薄膜的晶体结构和表面、断面形貌,考察了空气气氛下的退火过程对ZnO薄膜晶体结构与微观形貌的影响,并初步探讨了以SILAR方法沉积ZnO薄膜的机理.结果表明,经200次SILAR沉积循环,所得ZnO薄膜为红锌矿结构的多晶薄膜,沿<002>方向择优生长;薄膜表面致密、光滑均匀,厚度约800nm.退火处理使ZnO薄膜氧缺位减少,晶粒沿c轴取向增强;随退火温度升高,锌间隙原子增加;500℃退火时,ZnO薄膜发生再结晶.减小前驱体溶液的[NH₃·H₂O]/[Zn²⁺]比率可提高ZnO薄膜生长速率.     

交换耦合双层膜NiO/Ni81Fe19的基片温度效应研究

用射频磁控溅射方法在不同基片温度下玻璃基片上分别制备NiO单层膜、NiFe单层膜和NiO／NiFe双层膜,研究了不同基片温度对膜的磁性能的影响．用振动样品磁强计（VSM）分析了膜的磁特性,结果表明：基片温度260℃时淀积的NiFe膜矫顽力Hc为184A·m^－1,小于室温淀积NiFe膜的H_c（584A·m^－1）,且磁滞回线的矩形度更好．室温下淀积NiO（50nm）／NiFe（15nm）双层膜的Hc为4000A·m^－1,交换耦会场（H_EX）仅为1600A·m^－1,磁滞回线的短形度很差,而260℃时淀积的双层膜的Hc下降到3120A·m^－1,H_EX却增大为4640A·m^－1,同时磁滞回线的矩形度也得到改善,其截止温度T_B高达230℃．X射线衍射（XRD）分析了膜的织构,结果表明：室温下淀积NiO膜呈现（220）织构,而260℃时淀积NiO膜呈现（111）织构;室温和260℃淀积的NiFe膜都呈（111）织构,但后者晶粒比前者大．     

纳米Ti0.8Cr0.2OxNy粉体的制备与表征

以沉淀法制备的纳米TiO₂/Cr₂O₃复合粉体为原料,采用氨解法在800℃、氮化8h制备了纳米Ti_0.8Cr_0.2O_xN_y粉体。对纳米TiO₂/Cr₂O₃复合粉体和合成的氧氮化物粉体用俄歇电子能谱(AES)、氮吸附比表面积(BET)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、电子探针显微分析(EPMA)等方法进行了表征。结果表明:沉淀法可以制备出组成均匀的纳米TiO₂/Cr₂O₃复合粉体,该复合粉体在800℃氮化8h可得到粒度为20～30nm的纯立方相Ti_0.8Cr_0.2O_xN_y纳米粉体,其比表面积达4674m²/g。     

介孔氧化铁的制备与表征

以氢氧化钠和三氯化铁为原料,通过控制碱和铁盐的比例来制备铁的聚合物溶液,然后以十二烷基硫酸钠（SDS）为模板剂制备了介孔氧化铁. 通过X射线粉末衍射、热重分析、红外光谱、氮气吸附脱附方法对不同焙烧温度下样品的晶体结构和表面结构进行表征. 结果显示,OH^-/Fe³⁺摩尔比为2.0,焙烧温度为450℃时,样品完全转化为α-Fe₂O₃. 制备的介孔氧化铁有较大的表面积（146.5m²·g^-1）,BJH平均孔径为6.9nm,孔体积为0.27cm³·g^-1. 所制备的介孔氧化铁有较好的热稳定性,经550℃高温焙烧表面积仍有110.2 m²·g^-1.     

纳米金红石型TiO2粉体的制备及其表征

纳米金红石型二氧化钛是一种重要的新型无机功能材料,其制备及其应用在当代愈来愈受到重视．本文利用ZnCO₃包覆Ti（OH）₄沉淀,500℃预焙解,使ZnCO₃转变为ZnO;Ti（OH）₄转变为H₂TiO₃．然后溶去97wt％的包覆ZnO粉体,800℃焙烧,最终制得粒径约20～60nm的金红石型二氧化钛粉体．利用TEM、XRD、ICP对粉体粒子的形貌、大小、物相及化学组成进行了分析．