SiO2/M纳米复合材料的结构及催化性能

采用溶胶-凝胶法和超临界干燥法制备了SiO2/M(Cu,Co)纳米复合材料,对其结构、形貌进行了TEM和比表面分析,并研究了SiO2/M纳米复合材料的催化性能.结果表明,制得的SiO2/M纳米复合材料保留了SiO2气凝胶的纳米网络和高比表面积,金属组份Cu与Co均匀地分散在纳米级SiO2气凝胶骨架中,对CO的氧化反应以及CO-NO反应均表现出高的催化活性.     

超临界干燥法制备MnO2气凝胶及其表征

以高锰酸钾和反丁烯二酸为原料,采用溶胶凝胶法和超临界干燥工艺制备了MnO₂气凝胶. 利用扫描电镜(SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱(XPS)、BET比表面积测定、红外光谱及热重与差热等实验技术对气凝胶的多孔形态、结构特性、凝胶产物的组成进行了表征,并研究了脱水热处理温度对气凝胶结构的影响. 结果表明：选择合适的反应物摩尔比,可合成锰的平均价态接近4的MnO₂凝胶. 最终的MnO₂气凝胶为亲水型非晶态块状多孔材料,它由纳米级胶体粒子聚集而成,呈连续、相互贯通的三维多孔网络结构（粒子的平均直径约10nm,平均孔径100nm）. 气凝胶的空间网络结构特征在常规脱水温度热处理过程中不会受到明显的破坏.     

间苯二酚-糠醛气凝胶的制备与表征

以氢氧化钠为催化剂和乙醇为溶剂合成间苯二酚-糠醛凝胶,经乙醇超临界干燥后得到有机气凝胶.间苯二酚与催化剂的摩尔比、间苯二酚与糠醛的摩尔比以及反应物总浓度等制备条件是影响有机气凝胶密度的主要因素.TEM和N2吸附法表明,有机气凝胶具有典型的三维纳米网络结构,网络颗粒约为10nm,平均孔径为7.8nm,其BET表面积和中孔体积分别为589 m2/g和1.106 cm3/g.     

高球形度、高比表面积SiO_2/TiO_2气凝胶小球的制备和表征

以正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸丁酯(TBT)为共前驱体、乙醇为溶剂、乙酸和氨水为催化剂,采用快速溶胶-凝胶过程和超临界干燥制备得到SiO_2/TiO_2气凝胶小球。对SiO_2/TiO_2气凝胶小球进行SEM,TEM,XRD,FT-IR,TG-DTA和氮气吸附-脱附分析测试发现,SiO_2/TiO_2气凝胶小球粒径为1~8mm,平均粒径约为3.5mm,小球具有纳米多孔网络结构,比表面积高达914.5m2/g,TiO_2颗粒均匀分布于气凝胶结构中,并在高温下保持锐钛矿晶型。     

高分散纳米ZrO2晶体缺陷及电化学性能研究

以ZrOCl2.8H2O为原料,结合溶胶-凝胶法和超临界流体干燥技术制备了高分散纳米ZrO2粉体颗粒,通过X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安(CV)等技术手段研究探讨了ZrO2粉体颗粒的晶体缺陷、粉末晶粒尺寸大小及其电化学性能。成功地制备了粒径为10nm以下的近球形ZrO2三维网络纳米颗粒,实验结果表明,超临界流体干燥处理后的纯ZrO2晶粒基本保持完整,而3Y-ZrO2晶体缺陷较为明显。并首次对纯ZrO2的锂离子电化学性能作了一系列的初步研究,发现超临界流体处理后的ZrO2粉体具有很小的电化学阻抗;即使其作为锂离子电极材料容量可逆容量较低,但其多次循环后稳定性较好,这为锂离子电池材料的开发提供了新的思路。     

超临界干燥法制备MnO2气凝胶及其表征

以高锰酸钾和反丁烯二酸为原料,采用溶胶凝胶法和超临界干燥工艺制备了MnO₂气凝胶. 利用扫描电镜(SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱(XPS)、BET比表面积测定、红外光谱及热重与差热等实验技术对气凝胶的多孔形态、结构特性、凝胶产物的组成进行了表征,并研究了脱水热处理温度对气凝胶结构的影响. 结果表明：选择合适的反应物摩尔比,可合成锰的平均价态接近4的MnO₂凝胶. 最终的MnO₂气凝胶为亲水型非晶态块状多孔材料,它由纳米级胶体粒子聚集而成,呈连续、相互贯通的三维多孔网络结构（粒子的平均直径约10nm,平均孔径100nm）. 气凝胶的空间网络结构特征在常规脱水温度热处理过程中不会受到明显的破坏.     

Co1-xZnxFe2O4铁氧体气凝胶的制备及其性能研究

采用醇-水溶液加热法结合超临界流体干燥(SFCD)制备了Co10xZnxFe2O4铁氧体气凝胶,对样品进行了XRD、BET、VSM、ICP及TEM等表征.结果表明.所得铁氧体气凝胶为单一尖晶石结构,具有较高的比饱和磁化强度、较大的矫顽力以及较高的比表面积;在一定范围内,改变Zn含量可以改善CoZn铁氧体气凝胶的性能.     

Al2O3气凝胶的制备技术研究

Al2O3气凝胶是一种新型、轻质的纳米多孔材料,具有许多独特的物理、化学性质和潜在的应用价值.综述了Al2O3气凝胶的超临界干燥及非超临界干燥制备方法以及各种制备参数(醇铝盐与水的比例、醇盐的类型、溶剂的类型、温度、乙醇的用量、由催化剂所决定的溶液的pH值、老化时间以及干燥过程)对Al2O3气凝胶性质的影响,并探讨了Al2O3气凝胶进一步研究的方向.     

Ce-La-Mn超细粒子的制备、表征及催化性能研究

以碳酸铈、氧化镧和硝酸锰为主要原料,采用"溶胶-凝胶"法结合"超临界流体干燥"技术获取Ce-La-Mn气凝胶,在850℃热处理制备Ce-La-Mn混合氧化物,并采用TG-DTA、XRD、FT-IR和TEM进行表征,用"2CO+2NO=2CO2+N2"特征反应测试超细粒子的催化活性,考察超临界流体干燥技术与铈掺杂对超细Ce-La-Mn混合氧化物的结构、形貌和催化活性的影响。结果显示:经260℃超临界流体干燥得到的Ce-La-Mn气凝胶为分散性好的棕色絮状粉末,由大量直径小于10nm的球型颗粒组成,晶相为CeO2、MnO、La5O7NO3和La(OH)2NO3;经850℃热处理得到的Ce-La-Mn混合氧化物的粒径约为20nm,晶相为LaMnO3+λ、La2O3和CeO2;铈掺杂增加了LaMnO3+λ晶格中氧空缺数量,改善了催化的气氛条件,提高了Ce-La-Mn混合氧化物的催化活性。     

纳米多孔气凝胶材料在催化和吸附领域的应用

采用溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制备而成的气凝胶是一种新型的多孔非晶固态材料,具有独特的纳米多孔网络结构以及极低的密度、高比表面积和高孔隙率等特性,蕴藏着广阔的应用前景.本文通过对气凝胶材料结构性能的分析,对其在纳米催化和吸附分离净化领域的应用进行了综述和展望.     

纳米ZrO_2/(1-n)SiO_2-nAl_2O_3介孔复合作的制备与光致发光

采用溶胶-凝胶法和超临界干燥技术制备了（1－n）SiO2－nAl2O3（n=0、001、0.1）混合气凝胶体系，并以此作为载体，成功地将纳米ZrO2粒子组装到（1—n）SiO2－nAl2O3介孔体系中，而形成纳米ZrO2／（1—n）SiO2－nAl2O3介孔复合材料．光致发光光谱研究表明，室温下以316um（392eV）波长激发时，纳米ZrO2粒子540um（230eV）荧光峰，在介孔复合体中将蓝移至400um（310eV）左右，蓝移量140um；其光致荧光峰的相对强度亦随Al2O3的掺入量不同而不同．对产生上述光谱性质变化的机理进行了初步探讨．     

超临界干燥制备PSNB气凝胶及其超疏水性能研究

以聚硼硅氮烷为原料,二乙烯苯为交联剂,通过硅氢加成反应结合超临界干燥工艺制备聚硼硅氮烷气凝胶。利用红外光谱、扫描电镜、比表面积与孔径分析仪对所制备气凝胶的形成及微观结构进行了分析,并通过接触角仪对样品的疏水性能进行了研究。结果表明:聚硼硅氮烷和二乙烯苯通过硅氢加成反应制得聚硼硅氮烷气凝胶;所制备的气凝胶的比表面积为307~458cm~2/g,孔体积为1.20~2.17cm~3/g,孔径分布为2.0~100nm,是一种具有三维网状结构的介孔材料,并具有超疏水性能,且当起始溶剂体积分数为85%时,气凝胶疏水性能最佳,接触角为151.5°。     

纳米晶CaO稳定化ZrO2粉体的制备及其烧结

本文采用胶体 超临界流体干燥法合成CaO稳定化ZrO2 纳米粉体 ,并对粉体的烧结性能进行研究。研究结果表明 ,该法合成的粉体具有粒径小、粒径分布范围窄、比表面积大等特点 ;将粉体作为ZrO2 基陶瓷起始粉料 ,具有很高的烧结活性 ,可以有效地降低烧结温度 ,缩短烧结时间。此外 ,粉体中稳定剂的含量会很大程度上影响其性能。     

制备条件对ZrO_2超细粒子尺寸及分布的影响

本文采用胶体－超临界流体干燥法制备纳米级ＺｒＯ２超细粉料，用透射电镜（ＴＥＭ）、比表面积（ＢＥＴ）和粒度分析法对颗粒尺寸进行观察和测定，并详细考察了制备条件对产品粒子粒度及其分布的影响     

炭二氧化硅复合气凝胶的合成及结构分析

将二氧化硅溶胶和间苯二酚-甲醛溶液混合,经溶胶凝胶反应得到复合湿凝胶. 再经超临界干燥和炭化得到炭-二氧化硅复合气凝胶. 分别用氢氟酸刻蚀和空气烧蚀复合气凝胶中的二氧化硅和炭,得到结构完整的炭气凝胶和二氧化硅气凝胶. 复合湿凝胶经常压干燥、炭化和氢氟酸刻蚀能得到炭干凝胶. 利用透射电镜和低温氮气吸附对上述凝胶的微结构进行了表征. 结果表明：复合气凝胶中,炭和二氧化硅纳米网络各自连续并相互嵌套. 由于二氧化硅纳米网络的支撑作用,复合凝胶在超临界干燥和高温炭化过程中体积收缩减小,网络塌陷降低. 所得炭气凝胶具有高比表面（934m²/g）和高孔容（3.9cm³/g）的特点.     

Structure and thermal evolution of mullite aerogels

Gels with mullite composition have been prepared from pseudo-boehmite sol and tetramethoxysilane. They are then converted to aerogels using methanol or CO₂ supercritical drying. The structure of the aerogels depends on the nature of the solvent used to perform the hypercritical solvent evacuation. Infrared spectroscopy shows that an esterification reaction occurs during the methanol supercritical drying. The samples prepared by CO₂ supercritical drying retain some isoamylacetate, which is used to exchange solvent. Small angle neutron scattering experiments lead to the conclusion that aerogels prepared with either supercritical drying technique are constituted by primary particles of equal size, and are characterized by the same volume fractal dimension. The thermal evolution of a monolithic methanol evacuated sample leads to cracks free ceramic having an apparent density of 1.1 and which does not evolve when heat treated below 1200 C.     

块状TiO_2气凝胶的形成过程及其对品质的影响

研究了ＴｉＯ２气凝胶形成过程中制备条件和凝胶化过程对块状ＴｉＯ２气凝胶宏观性质的影响,结果表明所得气凝胶是由粒度约为４～６ｎｍ的ＴｉＯ２非晶态微粒连结而成的具有均匀网络结构的多孔性超轻量级块状材料,通过严格控制制备过程中凝胶化过程的条件及状态,可以获得不同密度不同品质的ＴｉＯ２气凝胶．     

粒子型块状TiO_2气凝胶的制备与表征

以钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法和超临界干燥,成功制备了酸催化的粒子型块状TiO2气凝胶,并用BET、TEM、SEM、IR等仪器对其结构性能进行了表征。结果表明,该气凝胶具有较高的比表面积(713.9m2/g)和较低的密度(最低为35mg/cm3),网络分布不均匀,孔径较小,孔径分布主要集中在10～25nm。红外光谱表明,该气凝胶是由钛的羟基氧化物组成,不存在碳氧键。     

常压制备玻璃基疏水SiO2气凝胶

以水玻璃为原料,通过三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氧烷(HMDSO)的混合改性剂对制备的水凝胶直接进行表面疏水改性,经乙醇洗涤后可在常压条件下干燥得到疏水SiO2气凝胶,避免了超临界干燥和大量的溶剂交换,大幅度降低了成本,并研究了溶胶pH值对凝胶过程和改性剂组成对气凝胶性质的影响。常压干燥制备的气凝胶密度和比表面积分别在100~160Kg/m3和500~720m2/g范围内。