负载型纳米SnO2材料制备方法的设计及研究

依据玻璃分相原理设计了制备负载型的纳米SnO2的新备方法:熔融-分相法;并进行了试验研究.以Na2O-B2O3-SiO2玻璃系统为基本组成引入SnO2,在高温下熔融、淬冷,经热处理和化学处理,制备负载型的纳米SnO2.采用X射线衍射分析、扫描电镜分析和能谱分析等方法,研究了玻璃组成、熔融温度和热处理条件对分相与析晶的影响.结果表明,试样的组成中SiO2含量在40～50%(mol)、熔制温度为1300℃、热处理条件适宜,可得到孔径尺度、晶体尺寸均小于100nm的负载于富硅多孔载体的纳米SnO2材料.     

热处理温度对熔融分相法制备纳米TiO2影响的研究

用熔融分相法制备TiO2光催化材料的原理基于通过调节分相结构控制析晶尺寸。本文重点研究在制备过程中热处理条件对玻璃分相与TiO2析晶及光催化效果的影响。试样的组成选在Na2O-B2O3-SiO2-TiO2体系的分相区域,1300℃熔融,在不同的温度下进行热处理,经酸处理后得到负载于富硅多孔玻璃的纳米TiO2光催化材料。结果表明为使分相尺寸与TiO2析晶速度相匹配,获得最佳的光催化效率,对不同组成的试样热处理条件以575～600℃／12h为宜。     

Li2O·Al2O3·4SiO2-Ta2O5系微晶玻璃分相与析晶机理研究

采用Ta2O5为晶核剂制备Li2O.Al2O3.4SiO2-Ta2O5微晶玻璃,并研究其分相、析晶机理,构建晶化模型.结果表明Ta2O5能有效促进玻璃的体积析晶,获得了晶粒尺寸为50nm的精细组织.非等温动力学计算显示随Ta2O5含量增加,析晶活化能降低,析晶指数增加,析晶动力学参数K(Tp)作为析晶判据更为合理.研究发现,LAST玻璃冷却时因亚稳分解导致互锁分相,形核前期又借助成核生长机制发生微滴分相,晶体生长则在继承亚稳分相形貌基础上发生"他形"析晶.最终构建了LAST微晶玻璃的晶化模型.     

含AlF3和ZrF4氟化物玻璃的分相与析晶

以摩尔组成为8．7MgF2-17．4CaF2-8．7SrF2-13．3BaF2-13．0YF3-31．6．AlF3-7．3ZrF4的氟化物玻璃为对象，研究了玻璃的分相和析晶．研究表明，玻璃中同时含有AlF3和ZrF4时，玻璃产生明显的分相，玻璃在高温下对水比较敏感，容易产生表面析晶．玻璃内部的析晶主要来自稳定性较差的富Al相，受空气中水分的影响，玻璃表面的析晶首先产生于富Zr相．依据玻璃的分相和析晶表现，讨论了含AlF3和ZrF4氟化物玻璃的表面析晶机理．     

Bi2O3-SiO2系统相图的研究

本文通过DTA和XRD研究了Bi2O3－SiO2二元系稳定相平衡和亚稳定相平衡，并绘制了该系统完整的相图，发现在稳定相图富SiO2一侧存在包晶反应L＋SiO2Bi4Si3O12，包晶等温线大约在1030℃，Bi4Si3O12确定为近一致熔融化合物，并且用淬火微结构的方法确定了包晶反应的液相线．在Bi2O3－SiO2系统的亚稳定相平衡中研究了它的析晶行为，亚稳定相Bi2SiO5冷却时在845℃左右析晶．     

MgO/Al2O3比对MgO-Al2O3-SiO2系统玻璃分相与析晶的影响

采用高温熔融法制备了具有不同MgO/Al₂O₃比的堇青石微晶玻璃。采用差热分析仪(DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试技术研究了MgO/Al₂O₃比对该系统玻璃分相和析晶的影响。结果表明:当SiO₂含量不变时,随着MgO/Al₂O₃比的减小,分相形貌由连通的蠕虫状逐渐变为孤立的球形结构,且分相粒子尺寸逐渐减小,从200~300 nm减小至30~50 nm。当MgO/Al₂O₃比从3降到1,析晶峰温度由997 ℃升至1 105 ℃,析晶的难度逐渐提高。当MgO/Al₂O₃比为3时,MgO-Al₂O₃-SiO₂系统玻璃经950 ℃热处理后即产生大量分相,经1 050 ℃热处理后在分相液滴中析出大量堇青石晶体,且堇青石优先在富Mg相中析出。提高MgO/Al₂O₃比有利于MgO-Al₂O₃-SiO₂系统玻璃在分相中析晶,反之,则会降低系统的分相和析晶能力。     

熔融分相法制备TiO2光催化材料组成的选择

主要讨论基础组成的选择对采用熔融分相法制备纳米TIO2光催化材料结构及性能的影响.以Na2O-B2O3-SiO2为基础组成,加入适量的TiO2,研究基础组成的变化对玻璃分相规律、TiO2析晶以及光催化效果的影响.采用扫描电镜、X射线衍射对样品进行表征,并用甲基橙作为降解物进行催化性能的测试.结果表明,在保证富硅骨架完整的前题下,选择钠硼含量较高的组成,可得到光催化效率较高的纳米TiO2材料.     

含钛磷酸盐玻璃NaTi2(PO4)3-0.9Ca3(PO4)2的析晶行为

利用差热分析、X射线衍射仪、液氮吸附BET孔经测试仪对组成为NaTi2(PO4)3-0.9 Ca3(PO4)2的含钛磷酸盐玻璃的析晶行为进行了研究.通过对该玻璃相继进行成核、析晶和酸浸泡处理制备了NaTi2(PO4)3骨架多孔微晶玻璃.证明该玻璃在646℃8h成核处理过程中产生了旋节分解特征的成分偏聚,形成了富TiO2玻璃相和富CaO玻璃相交错生长的连通结构,成核处理后的玻璃在738℃析晶过程中依次在富钛相和富钙相中析出NaTi2(PO4)3和β-Ca3(PO4)2.成核过程对析晶的促进作用是通过促进NaTi2(PO4)3的析出而实现的.     

MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃的IR、DTA和XRD研究

利用红外光谱、差热分析、X射线粉末衍射、电子显微镜等手段研究了含有TiO2和ZrO2的堇青石微晶玻璃的分相，成核与析晶过程，热处理过程中玻璃首先发生分相，富含钛离子的一相呈现点滴状，均匀分散于玻璃基体中，随后玻璃中析出大量微小的镁铝钛酸盐晶粒，并保持与玻璃分相类似的显微结构形貌，在玻璃析晶过程中钛离子逐渐向六配位状态转化，表明玻璃中钛离子参与形成晶相，玻璃相中钛离子含量逐渐减少。     

TiO2/SnO2纳米晶膜的制备及其电学性能研究

采用丝网印刷的方式制备了TiO2纳米晶薄膜,然后在其上采用浸泡的方式制备了SnO2纳米晶薄膜,形成TiO2/SnO2膜结构的光阳极并应用于染料敏化太阳能电池。用SEM对样品进行了结构形貌分析,用电化学工作站研究表征了SnO2的浸泡溶液浓度和浸泡时间对光阳极的调制改性作用。SEM分析表明在TiO2纳米晶薄膜表面生长的SnO2纳米晶薄膜晶粒比TiO2更加细小,电学性能研究表明TiO2薄膜经过0.4 mol/L SnO2溶液浸泡处理50 min能对TiO2薄膜的结构及性能起到很好的改善作用,电池的光电转化效率提高了约7%。     

不同浓度Cu掺杂SnO2材料电学和力学性质的研究

为研究Cu掺入对SnO_2性能的影响,本文采用密度泛函理论和平面波赝势法,建立了未掺杂SnO_2和不同比例Cu掺杂的SnO_2晶胞模型,对Sn_(1-x)Cu_xO_2(x=0、0.083、0.125、0.167、0.25、0.5)超晶胞体系进行优化计算、能量计算和弹性模量计算,得到晶格常数、弹性模量、电荷分布、能带结构和态密度图.研究表明:掺杂能够使得材料的弹性模量大幅减小,对应的硬化函数值降低,易于材料加工;在电性质方面,掺杂后,材料均属于直接带隙半导体材料.当x0.25时,由于掺杂浓度过高使得晶格发生畸变,电性质与未掺杂情况类似;当x0.25时,随着掺杂浓度的降低,导带收缩加剧,局域性增强,禁带宽度变窄,使得电子从价带受激跃迁所需能量降低,故掺杂后材料表现出半金属性,导电性增强.     

新型SnO2/WO3双层薄膜NO2敏感性能研究

采用射频磁控反应溅射锡(Sn)靶和钨(W)靶的方法制备了SnO2/WO3双层薄膜材料,通过XRD和XPS实验研究了双层薄膜的物相结构和组份,结果表明,SnO2/WO3双层薄膜经过热处理后形成了SnWO4化合物.在此基础之上,制作了相应的NO2气体敏感薄膜传感器,研究了双层薄膜传感器的制备工艺参数及工作条件对传感器性能的影响,研究了传感器的敏感特性,包括灵敏度、选择性、响应恢复等特性.结果表明,传感器对NO2气体有较好的敏感性,对其他干扰气体不敏感.     

三维有序大孔SnO2及SnO2/SiO2材料的制备及结构特征

以SnCl2-2H2O和正硅酸乙酯为原料，用微球直径为585nm的聚苯乙烯胶晶为模板，制备了三维有序大孔SnO2和SnO2／SiO2材料，SEM观察表明，直接用SnCl2的乙醇溶液为前驱物溶液，难以形成有序的大孔结构，加入正硅酸乙酯或将SnCl2溶液转变为氧化物溶胶，则得到的大孔材料孔结构三维有序排列相当好，孔径为453～500nm，孔与孔之间通过小孔相连，XRD分析表明，大孔材料孔壁由晶粒直径约为17nmSnO2粒子构成。     

激光致溅射沉积Ge2Sb2Te5薄膜的结晶行为研究

利用XRD研究了激光致溅射沉积Ge2Sb2Te5薄膜的结晶行为，研究发现，与热致相变不同的是，激光致相变只发生从非晶态到FCC晶态结构的转变，从FCC与HCP的结构转变不再发生，这有利于提高相变光盘的信噪比。Ge2Sb2Te5薄膜的结晶程度受初始化功率和转速的影响。     

SnO/SnO2 heterojunction: an alternative candidate for sensing NO2 with fast response at room temperature

The SnO₂-based family is a traditional but important gas-sensitive material. However, the requirement for high working temperature limits its practical application. Much work has been done to explore ways to improve its gas-sensing performance at room temperature (RT). For this report, SnO₂, SnO, and SnO/SnO₂ heterojunction was successfully synthesized by a facile hydrothermal combined with subsequent calcination. Pure SnO₂ requires a high operating temperature (145 °C), while SnO/SnO₂ heterojunction exhibits an excellent performance for sensing NO₂ at RT. Moreover, SnO/SnO₂ exhibits a fast response, of 32 s, to 50 ppm NO₂ at RT (27 °C), which is much faster than that of SnO (139 s). The superior sensing properties of SnO/SnO₂ heterojunction are attributed to the unique hierarchical structures, large number of adsorption sites, and enhanced electron transport. Our results show that SnO/SnO₂ heterojunction can be used as a promising high-performance NO₂ sensitive material at RT.     

La2O3在MgO-Al2O3-SiO2-TiO2微晶玻璃中的作用

在MgO-Al2O3-SiO2-TiO2玻璃中添加不同数量的氧化镧，采用差热分析，X射线衍射及电子显微镜等技术研究了氧化镧对玻璃析晶过程与力学性能的影响。氧化镧的加入使玻璃中析出α－堇青石相的温度降低，同时避免了高膨胀方石英相的析出。随着氧化镧加入量的增加，玻璃整体析晶能力下降，微晶玻璃中晶相含量减少，晶粒尺寸增大，微晶玻璃的弹性模量与硬度减小，断裂韧性增加，体现出大尺寸长柱状金红石晶粒的增韧作用。     

SnO_2/C复合材料的制备及NO_x气敏研究

为制备在室温条件下对NOx的检测具有低检测线、响应迅速、灵敏度高的材料,通过高压静电纺丝法制备了多孔SnO2/C复合材料,采用TEM、SEM、XRD等手段研究了复合材料形貌及结构.研究表明：SnO2/C复合材料表面存在丰富的微孔、介孔和大孔,且以10 nm左右的介孔居多.室温下（16～18℃）对SnO2/C复合材料NO...     

Fe2+、Fe3+对CaO-Al2O3-SiO2-MgO系微晶玻璃析晶性能的影响规律

为了利用大量的含铁铝硅酸盐固体废弃物制备具有高附加值的微晶玻璃,采用DTA、XRD、SEM、EDS等手段研究了Fe2+、Fe3+对CASM系微晶玻璃析晶性能的影响.结果表明,Fe2+在微晶玻璃中与Mg2+的作用相同,取代以网络外体形式存在的Al3+,使得微晶玻璃的析晶温度逐渐下降,而对析晶能力几乎没有影响,并当Fe2+掺入量为2%时,主晶相由铝黄长石转变为镁黄长石,在7.5%时,进一步转变为透辉石.Fe3+掺量小于7.5%时,起到补充Si4+不足的作用,当大于7.5%时,部分Fe3+起到与Fe2+、Mg2+相同的作用,使得析晶温度呈先升后降的变化,在掺量为7.5%时,铝黄长石主晶相才开始转变为镁黄长石,在10%时,转变为透辉石,且析晶能力得到大幅提升.随着Fe2+和Fe3+含量增加,虽然微晶玻璃中主晶相的变化顺序相同,但Fe2+具有降低微晶玻璃析晶温度的作用,而一定量的Fe3+可作为晶核剂提高微晶玻璃的析晶能力.