纳米掺锶羟基磷灰石的制备及其抗菌性能研究

以硝酸钙、氯化锶、磷酸氢二氨等为原料,采用溶胶-凝胶-超临界流体干燥法,制备了纳米掺锶羟基磷灰石(SrHAP).通过元素含量分析、TEM、XRD、FT-IR等手段对其结构进行了表征,分析了锶的掺入对羟基磷灰石(HAP)的结构、晶形及结晶度的影响;研究了HAP掺入锶后对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、乳酸杆菌的抗菌性能.结果表明:采用溶胶-凝胶-超临界CO2干燥法,可制备结晶性较好的纳米HAP和Sr/[Sr Ca]原子比为0.5的纳米SrHAP;在给定的条件下,锶可以按化学计量比掺入到HAP的结构中;HAP掺入锶后,其主要官能团红外光谱吸收峰的振动频率降低,晶形从HAP的短棒状改变为SrHAP的针状,结晶度降低,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、乳酸杆菌的抗菌性能提高.     

纳米碳管/ 羟基磷灰石复合材料的凝胶注模

采用凝胶浇注成型工艺制备了纳米碳管/ 羟基磷灰石复合材料坯体。研究了p H 值、分散剂、固相含量(纳米碳管和羟基磷灰石在料浆中的质量分数) 、分散工艺等因素对料浆和复合材料坯体性能的影响, 对坯体的力学性能进行了测试, 借助扫描电镜分析了坯体的微观组织。实验发现, 料浆的p H 值应控制在10～12 的范围内;聚甲基丙烯酸铵的浓度为0. 6 %时, 羟基磷灰石悬浮体流动性最好; 十二烷基磺酸钠的浓度在SDS/ CNTs = 1 %～2 %时, 纳米碳管/ 羟基磷灰石复相料浆的粘度最低; 采用球磨法制备的复相料浆固相含量达到55 % , 复合材料坯体的抗弯强度达到57. 403 MPa 。     

丝素蛋白/ 羟基磷灰石复合材料的制备及性能表征

为了改善羟基磷灰石( HAP) 的脆性和新骨诱导性, 采用共沉淀法合成HAP , 盐溶法制备丝素蛋白(SF) , 在胶体状态下将HAP 和SF 复合得到了SF/ HAP 复合材料。采用扫描电镜(SEM) 、X 射线衍射(XRD) ,傅立叶红外光谱( FIR) 对复合材料结构和化学组成进行了分析, 在模拟体液中检验了复合材料的生物活性, 并对其抗压强度进行了测定。结果表明: HAP 与SF 在纳米尺度进行了复合, 复合材料中SF 主要以β-折叠构象存在,酰胺Ⅴ红外特征峰消失,β-折叠构象的其他峰发生了移动, 表明HAP 与SF 间存在化学结合; 模拟体液中浸泡18 天后, 复合材料表面形成了片层状的HAP ; 与纯的HAP 晶体比较, 复合材料结构稳定, 具有较好生物活性和骨诱导性, 其抗压强度可达63 MPa , 可望成为理想的骨组织替换和工程支架材料。     

纳米羟基磷灰石/聚酰胺6医用复合材料的制备及性能表征

为防止纳米羟基磷灰石(nano HAP)粉末的团聚,采用溶剂沉淀法制备了nano HAP/聚酰胺6(PA6)复合粉末,并对粉末进行热压成型制得nano HAP/PA6复合材料。然后,通过FTIR、XRD和SEM对nano HAP/PA6复合材料的成分、结构和形貌进行了表征,并对复合材料的热稳定性、力学性能和细胞相容性进行了检测。结果表明:所制备的nano HAP/PA6复合材料结晶体大小均匀,且PA6只存在α型结晶;由于nano HAP与PA6界面上形成新的氢键和COO—Ca,复合材料具有良好的综合性能;在低于350℃时,nano HAP/PA6复合材料不会发生裂解,力学性能与人骨匹配,50wt%nano HAP/PA6复合材料的弯曲强度、压缩强度和弹性模量分别为146.87MPa、98.44MPa和5.44GPa。MG-63骨瘤细胞在nano HAP/PA6复合材料表面粘附和生长状况良好,说明nano HAP/PA6复合材料具有良好的细胞相容性。所得结论表明nano HAP/PA6复合材料在骨修复方面具有应用价值。     

聚乙烯醇模板中原位水热法羟基磷灰石纳米颗粒的控制制备及表征

具有生物活性和生物相容性的羟基磷灰石/高分子复合材料的合成和可控制备,是当今生物材料领域研究的重要热点,在生物可降解聚乙烯醇高分子模板中,采用原位水热法,系统研究了具有生物活性的纳米HAP的可控制备,并对水热时间和模板剂浓度对羟基磷灰石/聚乙烯醇复合材料中HAP微粒形貌、大小的影响进行系统研究.结果表明,水熟时间从0h增加到16h,PVA/HAP微粒中HAP形貌逐渐由不规整的球状、短棒状变为规整的长棒状,水热时间从16h增加到72h,长棒状的PVA/HAP微粒的形貌变化不大;模板高分子(聚乙烯醇)浓度越大,获得的HAP微粒越小.     

纳米羟基磷灰石/壳聚糖-海藻酸钠复合材料的制备及微分析

采用液相共沉淀法分别制备了不同比例的纳米羟基磷灰石(HAP)/壳聚糖(CS)-海藻酸钠(Alg)复合材料,在利用XRD、SEM及EDS对制备的复合材料进行分析研究的基础上,考察了复合材料的力学性能。研究结果表明,复合材料内部结合致密,有机相与无机相融为一体,羟基磷灰石颗粒结晶较好,形状为类球状,平均粒径为20nm左右,颗粒分布相对均匀;HAP与CS-Alg质量比的变化直接影响复合材料内HAP颗粒的结晶、粒径及分散性。当HAP与CS-Alg的质量比为50∶50时,复合材料的均一性、致密性最佳,抗压强度最大可达46.5MPa。EDS分析发现复合材料中仅含微量的钠和钾元素,钙、磷原子比约为1.75,属于富钙型的HAP。     

纳米掺锶羟基磷灰石的制备及其抗菌性能研究

以硝酸钙、氯化锶、磷酸氢二氨等为原料,采用溶胶-凝胶-超临界流体干燥法,制备了纳米掺锶羟基磷灰石(SrHAP)。通过元素含量分析、TEM、XRD、FT-IR等手段对其结构进行了表征,分析了锶的掺入对羟基磷灰石(HAP)的结构、晶形及结晶度的影响;研究了HAP掺入锶后对大肠杆菌、金黄色葡萄球茵、乳酸杆菌的抗茵性能。结果表明:采用溶胶-凝胶-超临界CO_2干燥法,可制备结晶性较好的纳米HAP和Sr/[Sr ca]原子比为0．5的纳米SrHAP;在给定的条件下,锶可以按化学计量比掺入到HAP的结构中;HAP掺入锶后,其主要官能团红外光谱吸收峰的振动频率降低,晶形从HAP的短棒状改变为SrHAP的针状,结晶度降低,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、乳酸杆茵的抗菌性能提高。     

氨基酸/羟基磷灰石复合材料的制备与表征及其在酸蚀牛牙釉质体外再矿化中的应用

在不同浓度丝氨酸(Ser),天冬氨酸(Asp)和谷氨酸(Glu)的组合下制备氨基酸/羟基磷灰石(AA/HAP)复合材料。通过红外光谱仪、X射线衍射仪和透射电镜对复合材料进行表征,评估复合材料对酸蚀牛牙釉质体外再矿化的效果。结果表明:氨基酸(AA)会干扰羟基磷灰石(HAP)晶面的生长,使HAP的溶解度增加和晶体结构有序性降低。X射线衍射图及透射电镜图的结果显示,AA对HAP的[100]晶向具有显著的抑制作用,且与不含AA的HAP相比,AA修饰的HAP复合材料具有细化的晶粒尺寸。通过CCK-8法评估了材料的细胞毒性,结果表明AA/HAP复合材料的相对细胞活性优于HAP。场发射扫描电镜图表明不含AA的HAP材料和两组不同浓度AA改性HAP材料均可修复酸蚀牛牙釉质的表面龋损。而在Ser,Asp和Glu均为10 mmol·L-1条件下制备的AA/HAP可在牛牙釉质的深层再矿化中生成厚度约为22μm的致密再矿化层,并获得了最佳的表面显微硬度恢复效果。     

抗菌羟基磷灰石的一步合成及其表征

采用共沉淀法制备羟基磷灰石(HAP),将硝酸银均匀加入反应体系中,通过温度、酸度和搅拌状态控制实现一步合成载银羟基磷灰石(Ag/HAP),该法操作简单,载银均匀,载银量易于控制,克服离子交换法和机械混合法载银的不足,其载银机理包括共沉淀和离子交换载银。所得Ag/HAP经750℃高温处理,未见分解,其结晶度提高,用最小抑菌浓度法(MIC)测得Ag/HAP对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有良好的抑菌性,其最小抑菌浓度为7.385×10-5。     

氨基酸/羟基磷灰石复合材料应用于酸蚀牛牙釉质体外再矿化

早期牙釉质龋病的再矿化在龋齿的预防和修复中起着至关重要的作用。基于牙釉质基质中所含的主要氨基酸, 在10 mmol/L甘氨酸、10 mmol/L L-丝氨酸和5 mmol/L L-天冬氨酸的存在下制备了氨基酸/羟基磷灰石(AA/HAP)复合材料, 表征了其物理、化学和生物学性质, 并评估了其对酸蚀牛牙釉质的再矿化作用。与不含氨基酸的羟基磷灰石(HAP)相比, 在氨基酸的抑制作用下, AA/HAP复合材料具有更低的结晶度和更高的生物相容性。在人工唾液中用AA/HAP对酸蚀牛牙釉质进行体外再矿化。再矿化后, 分别表征了牛牙釉质样品的表面和横截面形态、成分和力学性能。结果表明, AA/HAP可以诱导表面和深层牙釉质病变的修复。复合材料中释放的氨基酸可以吸附在有机基质残基上并诱导平行排列的HAP晶体的形成, 从而使牙釉质表面显微硬度(SMH)得到显著恢复。最后, 讨论了AA/HAP复合材料对酸蚀牛牙釉质的再矿化机制。     

核-壳纳米Ag@ZrO_2复合材料的制备及其抑菌性能

首先,采用溶胶-凝胶法以锆酸四丁酯为原料制备了直径约为230nm单分散性ZrO_2亚微球;然后,以ZrO_2为前体,加入少量AgNO3,用物理方法将Sn2+离子吸附在ZrO_2表面,Ag+被还原成Ag0负载在ZrO_2表面合成Ag@ZrO_2晶种,加入甲醛合成核-壳纳米Ag@ZrO_2复合材料;最后用TEM、XRD和UV-Vis对制备的ZrO_2和Ag@ZrO_2进行表征,并研究其对金黄色葡萄球菌(S.aureus)和大肠杆菌(E.coli)的抑菌性能。结果表明:当Ag浓度为0.6mg/mL时,Ag@ZrO_2对S.aureus和E.coli的抑菌率分别为95.5%和99.0%。因此,Ag@ZrO_2作为理想的抗菌材料可以应用于日常生活和医疗实践中。     

Electrospun nano composites of poly(vinyl pyrrolidone)/ nano-silver for antibacterial materials

Poly(vinyl pyrrolidone) (PVP) and nanosilver are promising candidates for biomedical applications because of their biocompatibility and antibacterial efficacy, respectively. In this research, three kinds of nanosilver particles (NSPs) were prepared using the seed mediate growth method and added to electrospinning solutions. PVP/NSPs composites were prepared by electrospinning of 10 wt% PVP solutions that contained NSPs in ethanol. The electrospinability of PVP/NSPs nanowebs in ethanol was investigated according to three different concentrations of NSPs. The Electrospun PVP/NSPs nanocomposites were photocross-linked to improve their water stability. The antibacterial efficacy of the PVP/NSPs nanocomposites was assessed against three types of bacteria; Staphylococcus aureus, Klebsiella pneumoniae and Escherichia coli. The photocross-linked PVP/NSPs nanocomposites had high water stability and significant antibacterial efficacy against all three types of bacteria. Therefore, these composites could be applied as antimicrobial materials.     

载Ag/Cu纳米粒子多孔聚丙烯腈复合纤维膜的制备及其抑菌性

金属纳米粒子因其独特的物理化学性能,在催化、抑菌、水污染处理和生物医学等领域表现出巨大的应用前景。但是金属纳米粒子在制备和使用过程中容易发生团聚而影响其性能。因此,提高金属纳米粒子的稳定性,对提升其应用性能具有重大意义。本文在以聚丙烯腈(PAN)为基体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为致孔剂,基于静电纺丝技术制得多孔聚丙烯腈纳米纤维(PPAN NFs)的基础上,通过浸渍沉积法分别制备出负载银纳米粒子(Ag NPs)复合纳米纤维(Ag-PPAN NFs)和负载铜纳米粒子(Cu NPs)复合纳米纤维(Cu-PPAN NFs)。在利用FESEM、EDS、XRD等方法对制备纤维膜的形貌和结构进行表征的基础上,通过抑菌圈法和FESEM观察经复合纳米纤维处理前后的细菌形貌来研究Ag-PPAN NFs和Cu-PPAN NFs对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念球菌的抑菌性能。研究结果发现：PPAN NFs可有效解决Ag NPs和Cu NPs在制备和使用过程中易于聚集的问题,制得的复合纳米纤维对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念球菌具有一定的抗菌活性,可成为一种新型的抗菌纤维材料。     

纳米核壳型Ag@Fe3O4复合材料的制备、催化及抑菌性能

采用“一锅法”制备纳米核-壳结构的Ag@Fe₃O₄复合材料。利用TEM、XRD、UV-vis DRS、振动探针式磁强计(VSM)对Ag@Fe₃O₄复合材料进行表征。以甲基橙为目标污染物,研究Ag@Fe₃O₄复合材料在过量NaBH₄介质中加氢还原的催化活性,并探讨其催化机制;以单质Ag和Fe₃O₄作参比,研究Ag@Fe₃O₄复合材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌性能。结果表明,在10 min内,Ag@Fe₃O₄复合材料对甲基橙的加氢还原催化率为98%以上,且活性Ag转移电子至甲基橙的N=N键,使其断裂还原成对氨基苯磺酸钠和对二氨基苯;抑菌实验表明,Ag@Fe₃O₄复合材料比单质Ag具有更强的抑菌活性,并对细胞壁中含有更薄的磷脂双分子层的大肠杆菌更为敏感。      

表面沉积铜纳米颗粒的细菌纤维素/壳聚糖交联复合膜的制备及其抗菌性能研究

通过戊二醛交联制备了细菌纤维素/壳聚糖复合材料,并采用磁控溅射技术在交联复合膜表面沉积铜(Cu)纳米颗粒。利用扫描电子显微镜观察纳米纤维膜表面形貌,采用傅里叶红外光谱仪、热重分析仪和X射线衍射仪比较交联复合前后以及镀铜前后复合膜基本化学结构、热稳定性和晶面结构的变化。通过能量色散X射线光谱对壳聚糖和铜在复合膜表面的分布情况进行表征。同时借助抗菌实验探究复合膜对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌能力。结果表明:壳聚糖与细菌纤维素发生了有效交联,改变了细菌纤维素的基本形貌、化学结构、晶体形态以及热学性能,并且镀铜后交联复合膜的抗菌性能得到了明显的提升(膜与细菌接触20min,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌效果均达到了99.999%)。     

新型抗菌聚乙烯塑料制备及性能研究

采用熔融共混法制备得到具有负离子释放功能的低密度聚乙烯(LDPE)/稀土复合矿粉(Eli)、LDPE/Eli/吡啶硫铜锌(ZPT)(LDPE/Eli/ZPT)两种LDPE抗茵塑料.通过对其结晶行为、抗菌性能及抗菌持久性系统研究表明:Eli的加入对LDPE有异相成核作用;Eli用量为1份时,LDPE/Eli复合材料负离子释放量为790 ions/co,与公园中负离子释放量相当,抗菌率达到45%以上;ZPT用量为0.15份时,LDPE/Eli/ZPT复合体系对大肠杆菌(E. coli)抗菌率达到98.21%,对金黄色葡萄球菌(S. aureus)抗菌率达到96.15%,经过30天的水洗后,其抗菌率仍能保持82.14%(E coli)和81.25%(S.aureus).     

四针状氧化锌晶须/天然橡胶抗菌医用复合材料的制备

将硬脂酸钠改性四针状氧化锌晶须(Sodium stearate-T-ZnOw)超声分散液引入天然胶乳(NRL)基体中,制备了绿色环保的Sodium stearate-T-ZnOw/橡胶(NR)抗菌医用复合材料。系统研究了Sodium stearate-T-ZnOw/NR复合材料的综合力学性能、抗菌性能和热稳定性能。结果表明:当Sodium stearate-T-ZnOw含量达3wt%时,Sodium sterate-T-ZnOw/NR复合材料的综合力学性能,相比纯胶,邵尔A硬度,300%定伸应力,拉伸强度,撕裂强度,断裂伸长率,提高了8.6%、25.4%、20.3%、25.6%、6.4%。此时,复合材料的热稳定性能也达到了最大值,相比纯胶,复合材料的起始热降解温度(T₀)和终止热降解温度(T_f)分别比纯胶的T₀和T_f提高了21.2℃和5.9℃。当Sodiumstearate-T-ZnOw含量超过3wt%时,其能在天然胶乳中充分发挥抑制大肠杆菌、金葡萄球菌、鲍曼不动杆菌、表皮葡萄球菌生长的能力,它可以进入细菌细胞,导致细胞壁被破坏,细胞内成分泄漏,细胞死亡。      

载Ag羟基磷灰石/硅藻土-高岭土复合陶瓷的制备及抗菌性能

为通过滤除水中微生物和杂质而改善水质,首先采用一步共沉淀法合成了载Ag羟基磷灰石(Ag-HA)抗菌粉体,并将其与硅藻土和高岭土等原料复合,通过烧结法制备了Ag-HA/硅藻土-高岭土复合陶瓷;然后,通过XRD、SEM、EDS和原子吸收分光光度计对Ag-HA/硅藻土-高岭土复合陶瓷的结构进行了表征;最后,研究了Ag-HA/硅藻土-高岭土复合陶瓷对大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)的抗菌性能。结果表明:AgHA/硅藻土-高岭土复合陶瓷的主物相为石英、方石英及HA;经高温烧结后,Ag-HA/硅藻土-高岭土复合陶瓷含丰富的由硅藻土颗粒间微米级孔隙及颗粒内部孔隙构成的孔道;Ag-HA/硅藻土-高岭土复合陶瓷内均匀分布着微量的Ag;当Ag含量为0.098wt%时,Ag-HA/硅藻土-高岭土复合陶瓷对E.coli和S.aureus的最小抑菌浓度分别为100μg/mL和50μg/mL;块状或粉末状的Ag-HA/硅藻土-高岭土复合陶瓷在1h内对E.coli和S.aureus的杀菌率分别为60.76%和100.00%,3h后对二者的杀菌率均达到100.00%,且在24h内具有持久抗菌性。所得结论表明制备的Ag-HA/硅藻土-高岭土复合陶瓷是一种有前景的水处理用过滤材料。     

A simple robust method for synthesis of metallic copper nanoparticles of high antibacterial potency against E. coli

A method for preparation of copper nanoparticles (Cu-NPs) was developed by simple reduction of CuCl(2) in the presence of gelatin as a stabilizer and without applying stringent conditions like purging with nitrogen. The NPs were characterized by spectrophotometry, dynamic light scattering, x-ray diffraction, transmission electron microscopy, atomic force microscopy and x-ray photoelectron spectroscopy. The particles were about 50-60?nm in size and highly stable. The antibacterial activity of this Cu-NP on Gram-negative Escherichia coli was demonstrated by the methods of agar plating, flow cytometry and phase contrast microscopy. The minimum inhibitory concentration (3.0?μg?ml(-1)), minimum bactericidal concentration (7.5?μg?ml(-1)) and susceptibility constant (0.92) showed that this Cu-NP is highly effective against E. coli at a much lower concentration than that reported previously. Treatment with Cu-NPs made E. coli cells filamentous. The higher the concentration of Cu-NPs, the greater the population of filamentous cells; average filament size varied from 7 to 20?μm compared to the normal cell size of ～2.5?μm. Both filamentation and killing of cells by Cu-NPs (7.5 μg?ml(-1)) also occurred in an E. coli strain resistant to multiple antibiotics. Moreover, an antibacterial effect of Cu-NPs was also observed in Gram-positive Bacillus subtilis and Staphylococcus aureus, for which the values of minimum inhibitory concentration and minimum bactericidal concentration were close to that for E. coli.