钨磷酸和钨硅酸在固载化前后Keggin结构的研究

通过经典酸化-乙醚萃取法制备了钨磷酸和钨硅酸,并用红外光谱证明其具有Keggin结构;再用传统浸渍法对制备的钨磷酸和钨硅酸进行SiO2固载化,然后重点对杂多酸在固载化后Keggin结构是否依然保持进行了研究.通过红外光谱表征发现,由于载体SiO2在红外区有强吸收,导致固载化的钨磷酸和钨硅酸在红外谱图上很难观察到杂多酸原有Keggin结构的红外特征吸收峰.进一步考虑到载体SiO2在紫外区只有弱吸收,故又采用紫外漫反射对固载化的钨磷酸和钨硅酸进行了研究,发现其在260～270cm-1范围有Keggin结构的特征强吸收,从而为钨磷酸和钨硅酸在SiO2固载化后依然保持Keggin结构给予了证明.     

原位法制备H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂及其催化性能

用原位合成法制备了不同固载量的磷钨酸催化剂H3PW12O40/SiO2作催化剂,通过FT-IR、XRD等手段对催化剂进行表征。结果表明,在煅烧温度为200℃,活化时间为4h,H3PW12O40负载量为20%时,原位法制备的催化剂在载体孔壁中高度分散的磷钨酸仍然保持了Keggin特征结构,且与SiO2材料的表面羟基存在一定的化学相互作用。对苯甲醛1,2-丙二醇缩醛合成的催化性能研究表明,固定苯甲醛用量为0.2mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量1.0%,环己烷用量为8mL,反应时间为60min条件下,产品收率可达88.5%。催化剂使用5次以后,催化活性仍然保持在接近51.7%。     

乙酸乙酯合成技术分析

本文通过对乙酸乙酯合成实验方法进行改进，提出了新的实验操作方案，克服了原实验方法的不足，避免了实验中加入浓H2SO4的炭化现象，缩短了反应时间，减少了副产物的发生，并提高了产率。     

水热处理增强磷酸钴催化臭氧分解性能的研究

臭氧污染逐渐取代PM 2.5成为大气首要污染物,因此臭氧污染是亟待解决的环境问题.在众多臭氧治理方法中,催化分解臭氧是较为环保、低能耗和低二次污染的臭氧治理方法.钴基无机酸盐由于丰富的表面氧和良好的电子传递能力,在臭氧催化分解方面具有很大的潜力.本文首先通过简单的共沉淀法制备了不同的钴基无机酸盐,并用于催化臭氧分解的研究,结果表明Co3(PO4)2(G?CP)具有相对优异的催化臭氧分解性能.随后,对G?CP样品进一步水热处理,得到改性的G?CP(Hy?CP),实现了催化臭氧分解的活性和稳定性的有效提升.水热处理12 h的Hy?CP(Hy?CP?12)在与臭氧反应6 h后仍保持76％的分解效率,相较于G?CP活性提升了2.1倍.利用XRD、SEM、BET和XPS等测试手段,证明水热处理会使G?CP的晶体结构和形貌发生变化,并且增加了G?CP的比表面积.此外,水热处理会明显增加G?CP的表面氧含量,这对臭氧分解具有重要作用,因而可以有效改善G?CP的臭氧催化分解活性.     

SPES/PES/NWF复合膜催化酯化制备乙酸乙酯

以非织造布(NWF)为支撑材料,以带有催化活性基团的聚合物——磺化聚醚砜(SPES)/聚醚砜(PES)共混物为膜材料,采用浸渍—溶液相转化法制备出具有高孔隙率的SPES/PES/NWF复合催化膜,组装膜反应器,以乙酸和乙醇为原料制备乙酸乙酯.研究显示:在单次贯流模式操作下,反应温度328K,醇酸摩尔比3.9∶1,停留时间330s时,乙酸转化率达到75.5%.在循环贯流模式操作下,乙酸的平衡转化率达到91.0%;与渗透汽化耦合后,平衡转化率提高到95.4%.该复合膜催化技术有望为乙酸乙酯和相关酯类的绿色合成提供新的技术支持.     

磷钼钨杂多酸铵的合成、表征及其阻燃、抑烟性能研究

采用钼酸铵、磷酸二氢钠、钨酸钠通过化学沉淀法合成了磷钼钨杂多酸铵(AMTP).XRD、FTIR、SEM、EDS结果表明,在n(P):n(Mo):n(W)=1:6:6,pH=1.5,温度为60℃的条件下反应1h,所得磷钼钨杂多酸铵纯度高,结晶状态良好且无明显的团聚现象;按ω(AMTP)=5%将AMTP添加到不饱和聚酯树脂(UPR)中.结果证实,UPR氧指数(LOI)从纯树脂的19.6%上升至24.2%,垂直燃烧等级(UL94)达V-2级,烟密度等级(SDR)从75.25降至70.27,最大烟密度(MSD)从95.73下降至92.16,烟密度等级满足国家对B1级电器类热固性塑料的使用要求.     

回流法合成层状化合物α-磷酸钛及表征

用回流法合成了具有良好结晶度和大层间距的α-磷酸钛晶体（记为α-TiP），并用XRD，TEM，IR及TG／DSC等方法对其进行了表征。得到的晶体形貌规整并具有较高的热稳定性的磷酸钛。本实验对回流法合成α-磷酸钛的实验条件进行了系统研究，总结出了优化的合成条件。研究表明，当反应体系的P/Ti〉10（摩尔比）时在95℃下反应36h即可获得良好的α-TiP晶体。     

纳米钨-铜复合材料制备工艺的研究

研究了几种制备纳米钨-铜复合材料的工艺,介绍了它们的工艺流程,详细讨论了每种工艺的优缺点,旨在为改进工艺、开拓应用提供一些思路.     

钨铕杂多酸/聚丙烯酰胺材料的发光性能

合成了钨铕杂多酸,并与丙烯酰胺单体通过水溶液聚合制备了钨铕杂多酸/聚丙烯酰胺薄膜材料(EuW10/PAM)。红外光谱表明EuW10/PAM聚合物膜中的钨铕杂多酸仍保持Keggin结构;荧光分析表明,EuW10/PAM呈现典型的Eu3+离子的特征荧光,而且经过多氧金属簇的敏化,呈现强的荧光性能。     

阻燃型α-苯乙烯磷酸/MMA共聚物的合成及性能

利用PC l3和苯乙酮合成含有活性双键的α-苯乙烯磷酸(PVPA),再将PVPA与甲基丙烯酸甲酯进行自由基共聚,使含磷阻燃基团以共价键方式结合在聚合物分子链上。通过DSC、TGA、LO I等测其各种性能。结果表明,阻燃聚合物P(MM A/PVPA)相比于均聚物PMM A,玻璃化转变温度Tg、热分解温度和LO I值均得到了提高,成炭率也得到了增加。