共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
2.
3.
该文研制异辛烷纯度标准物质,采用差示扫描量热法和质量平衡法开展纯度定值研究工作。质量平衡法研究中使用气相色谱面积归一化法对主成分异辛烷和有机杂质进行色谱含量测定,同时结合电感耦合等离子质谱、离子色谱、灰分测试方法和卡氏水分仪对原料中的无机杂质准确定量。在确认原料主成分和杂质性质稳定的条件下,进一步采用差示扫描量热法测定异辛烷的纯度,并开展均匀性和稳定性考察和数据统计分析。对标准物质的不确定度进行了系统性的评估和数学拟合。经考察该标准物质均匀性良好,在1年内性质稳定,特性量值准确。研制的异辛烷纯度标准物质纯度值为99.86%,相对扩展不确定度为0.26%(k=2)。 相似文献
4.
5.
6.
联苯菊酯纯度标准物质的研制 总被引:1,自引:0,他引:1
研制了联苯菊酯纯度标准物质.采用红外光谱、质谱和熔点法对联苯菊酯纯品进行定性鉴定,并利用Dean-Switch切换、气相色谱-质谱联用方法对杂质进行定性分析,确认了8种杂质的结构.优化并建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)、气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)进行主成分定值.利用卡尔费休法、电感耦合等离子体质谱法、灼烧法等方法进行无机杂质的分析.均匀性和稳定性检验结果表明,研制的联苯菊酯纯度标准物质均匀性良好,稳定时间3年,纯度值为99.6%,扩展不确定度为0.2%(k=2). 相似文献
7.
8.
研制了紫杉醇纯度标准物质.采用核磁共振法(NMR)对紫杉醇进行定性,利用高效液相色谱法(HPLC)和高效毛细管电泳法(HPCE)进行定值,并进行了均匀性和稳定性考察.该标准物质的最终定值结果为99.6%,扩展不确定度为1.2%. 相似文献
9.
《中国测试》2016,(5):56-60
建立碘离子溶液标准物质的制备方法及不确定度评定模型。采用质量-容量法制备特性量值为10μg/m L的碘离子溶液标准物质,该标准物质以高纯碘化钾为原料,经IC、ICP和ICP-MS 3种方法分析检测扣除其杂质,并且通过干燥减重法扣除其水分含量,精确测定碘化钾的纯度。制备的碘离子溶液标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为U=2%(k=2),有效期限为12个月,与同类标准样品GSB 04-2834-2011进行比对分析,结果显示,在规定的不确定度范围内量值具有一致性。该碘离子溶液标准物质可用于环境水质、食品安全等领域的安全检测及相应分析方法的确认与评价。 相似文献
10.
《中国测试》2016,(8):48-52
建立甲醇中氯苯溶液标准物质的研制及不确定度评定方法。使用气相色谱(GC)和液相色谱(HPLC)两种不同方法精确测定氯苯主成分含量,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)测定无机杂质和水分含量,并最终通过质量平衡法对氯苯纯度进行准确定值。采用重量-容量法制备特性量值为10.0μg/m L的甲醇中氯苯溶液标准物质,其主要用于污染物中氯苯的成分分析、环境评价以及相应分析方法的确认等,制备的标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为U=3%(k=2),有效期限24个月,通过与同类国家标准样品甲醇中氯苯GSB 07-1220——2000量值比对,验证制备方法定值结果的准确性。 相似文献
11.
12.
13.
14.
介绍了氯化钾电导率溶液标准物质的研制方法,采用与一级标准物质比较定值的方法对该标准物质进行了定值,利用高精度电导率仪对定值结果进行了验证,同时对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察。氯化钾电导率溶液标准物质的定值结果为1408μS/cm,扩展不确定度为:Urel=0.6%,k=2。其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家二级标准物质的技术要求。 相似文献
15.
依据ISO 6142和GB/T 5274标准,采用称量法制备1 μmol/mol的氮中微量氧气体标准物质.使用钢瓶清洗系统和配气系统,通过超纯气体纯化器对高纯氮中的氧杂质进行脱除,使纯化后氧含量小于3 nmol/mol.同时平行配制模拟气,确保空气中的氧对所制备的标准物质污染最小.用微量氧分析仪考察标准物质随贮存时间和压力变化的稳定性,并通过比对验证了标准物质的定值结果和不确定度,证明了该制备方法可行,定值准确可靠.气体标准物质定值扩展不确定度为2%,有效期限为12个月. 相似文献
16.
研制了2,3,4-三氯苯甲醚标准物质,介绍了其制备与定值方法。将制备的2,3,4-三氯苯甲醚标准物质分装成500瓶样品,随机抽取其中11瓶做均匀性检验,经F检验和t检验,结果表明在95%置信范围内样品均匀性良好。按短期与长期稳定性分别进行稳定性检验,结果表明在常温20℃下,2,3,4-三氯苯甲醚的稳定期不少于12月。采用液相色谱法和差示扫描量热法2种不同原理的方法对2,3,4-三氯苯甲醚标准物质纯度定值及不确定度评定,并采用液相色谱标准添加的方法确认了2,3,4-三氯苯甲醚标准物质中的主要杂质2,3,6-三氯苯甲醚。定值结果为99.56%± 0.40%(k=2)。 相似文献
17.
介绍了影响微量一氧化碳气体标准物质定值的因素,包括定值方法的选取、原料气的选择、纯度检验和称量的方法。分别采用气相色谱仪的FID和PD—HID检测器对标准物质进行检测,确立了该标准物质的分析方法。对称量法制备微量一氧化碳气体标准物质过程中影响测量不确定度的因素进行了分析,评定了标准物质的不确定度。 相似文献
18.
19.
一种多环烃化合物作为超声速飞行器用燃料热沉标准物质候选物,对于燃料的热沉准确计量具有十分重要的意义。通过采用质量平衡和核磁定量两种不同测量原理的方法,对这种热沉标准物质候选物的纯度进行了定值,并进行了不确定度分析和评定。在此过程中,采用气相色谱法(GC-FID)对候选物的分装样品进行了均匀性检验和稳定性考察。研究结果表明,标准物质候选物纯度均匀性良好,且在1年常规储存条件下(20 ℃,101.325kPa)具有良好的稳定性。标准物质候选物定值结果的标准值为99.42%, 扩展不确定度为0.84%(k=2)。 相似文献