东北青花椒精油对赤拟谷盗幼虫的熏蒸毒力研究

采用水蒸气蒸馏法从东北青花椒中提取精油,研究了不同熏蒸时间和不同浓度下东北青花椒精油对赤拟谷盗幼虫的熏蒸毒力效果。结果表明,东北青花椒精油的提取率为7.2%,出油率相对较高;延长熏蒸时间、增大精油浓度可以提高东北青花椒精油对赤拟谷盗幼虫的熏蒸致死效果,熏蒸24,48,72 h的致死中浓度LC50分别为7.78,6.18,5.75μL/L,精油浓度6,8,10μL/L的致死中时间LT50分别为49.65,23.26,15.78 h。为选择合适的精油浓度来抑制赤拟谷盗的繁育与生长提供了依据。     

4种植物精油对草莓致病菌的抑制作用研究

通过研究小茴香、百里香、罗勒和迷迭香4种植物精油对灰霉、根霉及黑曲霉等草莓主要致病菌的抑制效果,筛选出对草莓有良好贮藏保鲜效果的植物精油。采用培养基稀释法进行筛选,并确定了其最低抑菌浓度。最后对该精油进行气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析和主要抑菌成分的气相色谱(GC)定量分析。结果表明,所选用的4种精油中,百里香精油具有广谱高效的抑菌性能,其对灰霉、根霉和黑曲霉的最低抑菌浓度均为2μL/L;百里香精油中的主要抑菌成分为百里香酚和香芹酚,且其相对质量分数分别为23.52%和3.76%,绝对质量浓度分别为181.594 9 mg/m L和27.665 6 mg/m L。     

负载花椒精油的玉米醇溶蛋白-柑橘果胶乳液性能评价

目的 研发出一款新型的花椒精油Pickering乳液,为花椒精油Pickering乳液的制备和花椒精油应用场景的拓宽提供参考。方法 以花椒精油为油相,玉米醇溶蛋白-柑橘果胶复合纳米粒子为固体颗粒,制备花椒精油Pickering乳液。研究复合纳米粒子质量浓度(20、25、30、35、40 g/L)对Pickering乳液粒径、电位、微观结构、稳定性、流变特性等理化性能和抗氧化性能、抑菌性能等功能活性的影响。结果 随着复合纳米粒子浓度的提高,乳液的粒径呈先降后增趋势,ζ-电位绝对值、包埋率则呈先增后降趋势,当质量浓度为35 g/L的时候,乳液粒径最小为1 900.3 nm、ζ-电位和包埋率最大分别为32.7 mV、95%;此浓度下乳液贮藏稳定性最好,且具有优异的温度稳定性,在酸性(pH=2、3、4)和碱性环境(pH=8、9)下稳定性表现良好;所有乳液均显现出明显的剪切变稀行为,属于假塑性流体;在低频下乳液损耗模量大于储能模量,呈流体状态;相较于花椒精油,负载花椒精油的Pickering乳液的抗氧化性能和抑菌性能得到了显著提高。结论 复合纳米粒子质量浓度为35 g/L时制备的负载花椒精油Pickering乳液具有较好的稳定性、抗氧化和抑菌性能。     

百里香-丁香罗勒精油抗菌纸对草莓的防腐保鲜效果

目的研究一种精油抗菌纸及其对草莓的防腐保鲜效果。方法从百里香等5种植物精油中筛选出对灰霉等4种微生物具有强抑制作用的精油,并对其成分进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。将筛选出的精油结合聚乙烯醇涂布于纸张表面制得抗菌纸,采用熏蒸法测试其对供试微生物的抑制作用,并研究其对草莓的保鲜效果。结果百里香精油和丁香罗勒精油对4种供试微生物的抑菌效果较强。百里香精油的主要成分为百里香酚和香芹酚,其峰面积百分比分别为77.04%和16.46%;丁香罗勒精油的主要成分为丁香酚和β-石竹烯,其峰面积百分比分别为77.95%和18.80%。涂布液中精油体积分数为4%的抗菌纸(双层涂布,下同)抑菌效果最强。精油体积分数为3%的抗菌纸抑菌效果次之,但其对维持草莓感官品质、抑制草莓的腐烂、延缓其菌落总数上升具有最佳的效果,显著优于精油体积分数为4%,2%和1%的抗菌纸及原纸(P0.05)。抗菌纸对草莓可溶性固形物含量无明显影响。结论体积分数为3%的百里香-丁香罗勒精油抗菌纸对草莓具有较好的保鲜效果。     

液相色谱/串联质谱法测定茄子中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立了茄子中5种拟除虫菊酯类农药(氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和氟胺氰菊酯)残留的液相色谱/串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI+)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:茄子基质中,5种拟除虫菊酯类农药峰面积响应值与其质量浓度呈良好线性关系(r0.995)。氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和氟胺氰菊酯检测方法线性范围分别为8~100μg/L、2~100μg/L、10~100μg/L、4~100μg/L和4~100μg/L,检出限分别为2.52、0.63、3.14、1.26和1.13μg/kg,定量限分别为8.4、2.1、10.4、4.2和3.7μg/kg;5、50和100μg/kg三个添加水平下,5种拟除虫菊酯类农药的回收率在71.7%~91.1%,相对标准偏差为4.9%~9.3%。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。     

双酚S迁移量的快速检测及迁移规律研究

目的研究聚醚砜中双酚S迁移量的快速检测方法,以及双酚S的迁移规律。方法以液相色谱-质谱法(LC-MS)快速测定模拟液乙醇(体积分数为50%)、乙酸(质量浓度为30 g/L)及水中双酚S的迁移量,并以此为基础,研究不同的介质、温度、时间、厚度等因素对双酚S迁移规律的影响。结果该法对双酚S的检出限为2.0μg/L,定量限为6.0μg/L,在模拟液水、乙醇(体积分数为50%)、乙酸(质量浓度为30 g/L)中的加标回收率分别为95.2%~102%,97.3%~102%,96.3%~102%,相对标准偏差分别为2.6%~4.2%,2.6%~4.0%,3.3%~4.7%;在相同条件下,双酚S在乙醇(体积分数为50%)中的迁移量最大,其迁移量顺序为乙醇(50%)乙酸(30 g/L)水,同时符合温度越高则迁移量越大、厚度越大迁移量越高的规律。结论采用液相色谱-质谱法检测双酚S,具有操作简便、灵敏度高、重复性好、结果准确等特点;食品模拟物的属性是影响双酚S迁移行为的重要因素,同时,温度和厚度也影响着双酚S在PES中的迁移。     

金红石型钛白粉的湿法超细研磨实验研究

以卧式砂磨机为超细研磨设备,研究研磨介质填充率、磨机转速、矿浆中粉体含量、助磨剂添加量、研磨时间对金红石型钛白粉超细研磨效果的影响。结果表明,在介质填充率为70%,磨机转速为2 250 r/min,矿浆中粉体质量分数为50%,添加助磨剂质量分数为0.4%的条件下,金红石型钛白粉超细研磨20 min制得钛白粉的粒径d50、d97分别可达0.48、1.07μm。     

硅藻土原位生长纳米氧化锰及吸附性能

采用低温水热法在硅藻土上原位生长花片状纳米氧化锰制成吸附剂,采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、高分辨透射电镜、N2吸脱附等对样品进行分析、表征。结果表明,反应时间为8 h时,所得样品比表面积为141 m2/g,累积体积分数为50%时对应的颗粒粒径d50为35.14μm,对质量浓度为10 mg/L的Cr(Ⅵ)、As(Ⅴ)污水的去除率分别为100%、99.98%,最大吸附量分别为157.6、93.2 mg/g。     

可食微胶囊涂层对鲜切紫玉淮山抗褐变效果研究

目的研究绿色、环保、安全的鲜切果蔬保鲜方法,以延缓鲜切紫玉淮山的褐变进程。方法以β-环糊精为壁材,牛至精油为芯材,蔗糖脂肪酸酯为乳化剂,利用分子包埋法制备β-环糊精-牛至精油微胶囊;以褐变度为评价指标,通过实验确定抗褐变效果最佳的柠檬酸和海藻酸钠浓度;通过将微胶囊、柠檬酸和海藻酸钠共混制备可食微胶囊涂层,探究可食β-环糊精-牛至精油微胶囊涂层对鲜切紫玉淮山的抗褐变效果。结果β-环糊精-牛至精油微胶囊的表面呈褶皱和堆叠状,且微胶囊形态饱满、大小均匀,粒径大约在40～50μm之间;通过实验确定抗褐变效果最佳的柠檬酸和海藻酸钠的质量分数分别为0.8%和1.5%;通过扫描电子显微镜观察可知,可食涂层已成功附着在鲜切紫玉淮山表面,且可食涂层较为平整。结论在24 h的贮藏期内,β-环糊精-牛至精油微胶囊涂层能明显减缓鲜切紫玉淮山的褐变进程。     

综合保鲜处理对草莓保鲜效果的影响

以草莓为试验对象,研究1-MCP,CaCl2和植酸以及气调包装对低温下草莓保鲜效果的影响。草莓经过质量浓度为1μL/L的1-MCP(分别处理6,12和24 h)、CaCl2(质量分数为0.5%,1.0%,1.5%)、植酸(体积分数为0.05%,0.10%,0.15%)处理,用气调(体积分数为9%~10%CO2+8%~10%O2)包装后于2℃下进行储存,结果表明,综合保鲜处理能够抑制草莓的乙烯释放量和失重率的上升,延缓硬度和VC含量的下降,其中1μL/L的1-MCP处理12 h后,1%CaCl2及0.1%植酸处理对草莓保鲜更为有效。     

高效液相色谱法检测鱼肝中维生素A

鱼肝经添加无水硫酸钠研磨、均质后,用无水乙醚提取维生素A(视黄醇,Retinol),用高效液相色谱法检测。流动相:乙腈:甲醇=80:20,流速:0.8mL/min,柱温:40℃,紫外检测波长325nm,进样量20μL。该方法浓度检测低限0.007μg/mL,浓度定量低限0.023μg/mL,在0.05μg/mL至10.0μg/mL之间线性良好,相关系数0.9998,回收率为91～96%,相对标准偏差为2.0～3.1%。该方法步骤简易、结果准确。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素和缩节胺残留量

研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuant ZLC-HILIC MERCK(150 mm×2.1 mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20 m mol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。     

鱼样中阿苯达唑代谢物快速检测研究

建立了鱼类中阿苯达唑代谢物:阿苯达唑砜(ABZSO2)残留ELISA筛选方法,利用乙酸乙酯提取,正己烷去杂质后进行ELISA分析。结果:方法最低检测限为10μg/kg,样品中添加标准物质浓度为20μg/kg、60μg/kg和160μg/kg3个梯度水平,平均回收率范围为88.3%～95.7%,RSD为6.38%～9.88%。结论:实验证明该方法适合鱼类ABZSO2残留筛选。     

高效液相色谱法鉴定嫌疑药丸中西地那非

本文研究了药丸中西地那非的高效液相色谱法鉴定。色谱柱为XDB-C18,5μm,4.6×150mm,二极管阵列检测器检测230nm(带宽4nm),流动相为35%乙睛+65%0.025mmol/L KH2PO4(含0.1‰v/v乙二胺)(pH5.57),流速1mL/min。样品用水溶解,外标法定量。检出限(LOD,S/N=3)为3μg/mL,定量限(LOQ,S/N=5)为4μg/mL。1000μg/mL、600μg/mL和200μg/mL的回收率分别为98.8%、101.3%和99.9%。6次测定600μg/mL和200μg/mL的相对标准偏差(RSD%)分别为2.4%和2.6%。在20～1000μg/mL范围内线型回归方程为Y=16.692X+50.17(Y为相应信号,mAU;X为浓度,μg/mL),回归系数R2为0.9998。该方法样品处理简单,定量准确度高,干扰小,可用于药丸中西地那非的法庭科学鉴定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定中药中的砷和硒

建立了微波消解-原子荧光光谱测定中药中砷和硒含量的方法。该方法测定砷和硒的检出限分别为0.087μg/L和0.123μg/L,荧光强度与砷及硒的质量浓度在0~200μg/L及0~100μg/L范围内呈线性关系。用于中药中砷和硒的测定,相对标准偏差(n=6)均小于3.6%,砷的回收率在95.2%~102.8%之间,硒的回收率在94.5%~104.8%之间。     

液相色谱法测定花生酱中植物生长调节剂

采用固相分散萃取-高效液相色谱法同时测定花生酱中的吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)和α-萘乙酸(NAA)三种植物生长调节剂。无水硫酸钠作分散剂、甲醇作萃取剂。色谱条件:Diamonsil C18柱;甲醇-水(55:45,V/V,甲酸调PH=3.0)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:272nm。在0.50～100μg/mL范围内线性良好。方法检出限均为1.25μg/g,平均回收率为98.97%、86.41%和84.24%,相对标准偏差为2.23%、1.75%和1.90%。     

高效液相色谱法测定办公用胶水中的丙烯酰胺

本文建立了高效液相色谱测定办公用胶水中丙烯酰胺的方法.样品以水为提取溶剂,提取液经高速离心,取上清液过滤膜后,经C(5 μm,4.6mm·150mm)色谱柱分离.以10%甲醇水溶液为流动相,197 nm为检测波长.该方法在41.23 mg/mL～20.62 mg/mL范围内具有良好线性,相关系数R大于0.999,方法检...     

LC-MS/MS法测定比格犬血浆中的阿那曲唑

用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定比格犬血浆中阿那曲唑的浓度。以苯磺酸氨氯地平为内标,加入50μL血浆,用甲基叔丁基醚萃取后取上清液以氮气吹干,用50%甲醇水溶液复溶,进样5μL,在电喷雾离子源下进行正离子检测。色谱柱为Agilent XDB C18(50mm×2.1mm×3.5μm),流动相为0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈(60∶40)。阿那曲唑和内标的质荷比(m/z)分别为294.4和409,阿那曲唑和内标生成的主要碎片离子的质荷比(m/z)分别为255.3和238。阿那曲唑在0.5~500 ng·mL-1内线性良好,检出限为0.5ng·mL-1,提取回收率均大于80%,日内、日间准确度为101%~104%,日内、日间精密度分别小于7.04%和8.69%,已成功检测比格犬血浆中阿那曲唑的血药浓度。所用方法稳定、灵敏度好、分析时间短、提取回收率高,适用于比格犬血浆中阿那曲唑的血药浓度测定。     

气相色谱-质谱测定化妆品中的硝基麝香类化合物

建立了化妆品中5种硝基麝香含量的气相色谱-质谱联用检测方法。采用丙酮/正己烷混合液超声提取化妆品中的硝基麝香,提取液经过浓缩,由气相色谱-质谱联用仪检测,以氘代二甲苯麝香内标法定量。该方法对化妆品中5种硝基麝香的加标回收率在85.21%~110.2%之间,相对标准偏差(RSD)不大于7.15%,在50μg/L~5000μg/L范围内呈现良好的线性关系,灵敏度高,最低检测限分别达到20~50μg/kg;选择性好,能有效消除复杂基体干扰。可用于常见化妆品中硝基麝香类化合物含量的检测。     

梯度洗脱HPLC法测定利培酮的含量

目的:建立测定利培酮含量的梯度洗脱高效液相色谱(HPLC)法。方法:色谱柱为C18柱(4.6mm×100mm,3μm),流动相A为乙酸铵缓冲液(0.2mol/L,PH6.5)-甲醇-水(100∶150∶750),流动相B为乙酸铵缓冲液(0.2mol/L,PH6.5)-甲醇-水(100∶850∶50),检测波长为275nm,流速1.5ml/min,柱温35℃。结果:利培酮质量浓度在0.5～1.5mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。结论:梯度洗脱HPLC法测定利培酮的含量,方法准确、专属性强、重现性好,适用于利培酮的含量测定。