纳米级氧化铝及掺钡氧化铝的物相转变

采用直接沉淀法后低温煅烧获得纳米级氧化铝,采用蒸发溶剂法直接掺入Ba2+获得掺杂氧化铝,分别高温煅烧后获得煅烧样品,并对样品进行热分析、X射线衍射测试和透射电镜观察。结果表明,纳米级氧化铝及其掺杂Ba2+后随温度升高时的物相转变顺序为γ-Al2O3—δ-Al2O3—θ-Al2O3—α-Al2O3,各相转变发生时的温度范围为100~200℃;Ba2+的引入不改变转变顺序,但提高了各转变所需的温度。     

沉淀法制备纳米Al_2O_3过程中亚稳态相变温度的研究

采用沉淀法以Al(NO3)3.9H2O和NH3.H2O为原料制备了Al(OH)3干凝胶,经过高温煅烧合成纳米级的α-Al2O3粉末,研究了不同的Al(OH)3干凝胶样品的TG/DTA变化和煅烧过程中亚稳态Al2O3的相变过程。试验证明,Al(OH)3干凝胶中NH4NO3和α-Al2O3籽晶的存在使θ→α成核势垒降低,从而使得相变温度也降低。NH4NO3的存在使θ-Al2O3→α-Al2O3的相变温度降低了40℃;NH4NO3和2wt%α-Al2O3籽晶的双重作用则使θ→α的相变温度约降低220℃。制备出的α-Al2O3粉末,粒径分布均匀,无明显团聚,近似六方球形,平均粒径为70nm。     

沉淀法制备纳米AlO3过程中亚稳态相变温度的研究

采用沉淀法以Al(NO3)3·9H2O和NH3·H2O为原料制备了Al(OH)3干凝胶,经过高温煅烧合成纳米级的α-Al2O3粉末,研究了不同的Al(OH)3干凝胶样品的TG/DTA变化和煅烧过程中亚稳态Al2O3的相变过程.试验证明,Al(OH)3干凝胶中NH4NO3和α-Al2O3籽晶的存在使θ→α成核势垒降低,从而使得相变温度也降低.NH4NO3的存在使θ-Al2O3→α-Al2O3的相变温度降低了40℃;NH4NO3和2wt%α-Al2O3籽晶的双重作用则使θ→α的相变温度约降低220℃.制备出的α-Al2O3粉末,粒径分布均匀,无明显团聚,近似六方球形,平均粒径为70nm.     

Ni对纳米α-Al2 O3/Ni粉体中α相转变温度的影响

以Al(NO3)3·9H2O和(NH4)2CO3溶液为原料,将实验室自制的纳米镍粉加入其中,利用非均相沉淀法制备出粒径＜50nm的纳米α-Al2O3/Ni复合粉体,并用XRD、TEM等手段对纳米复合粉体进行了物相分析及形貌观察.讨论了复合粉体中镍对α-Al2O3相转变温度的影响.结果表明:纳米镍的存在可降低过渡型氧化铝向α型氧化铝转变的相变温度.     

激光重熔锌铝基Al2O3陶瓷复合层的组织结构研究

本文研究了激光重熔等离子喷涂锌铝基Al2O3陶瓷复合层的组织结构.结果表明,等离子喷涂Al2O3陶瓷涂层主要由等轴晶状的α-Al2O3陶瓷相组成,长条状的γ-Al2O3陶瓷相量较少,主要分布在α-Al2O3陶瓷相的相界面和几个α-Al2O3陶瓷相晶粒的交汇处;激光重熔后基体相树枝晶得到明显细化,熔池区只存在单一的δ-Al2O3陶瓷相,原α-Al2O3陶瓷相、γ-Al2O3陶瓷相均转变为δ-Al2O3陶瓷相,陶瓷颗粒独立地分布于基体相中,表层陶瓷颗粒数目众多,并有局部富集现象,次表层次之,而在过渡区只能偶尔发现独立存在的陶瓷颗粒.     

基于非水解sol-gel法的碳热还原氮化合成氮化铝超细粉体

以无水氯化铝和异丙醚为原料,采用非水解溶胶-凝胶法制备出氧化铝凝胶。其经800℃煅烧才析出少量γ-Al2O3晶体,γ-Al2O3向α-Al2O3晶型转变在1200℃附近,经900℃煅烧后比表面积仍高达145m2/g,具有介孔结构。以该高活性氧化铝凝胶作为铝源,采用碳热还原氮化工艺合成氮化铝粉体。结果表明,氧化铝凝胶经300℃预煅烧,按n(C)/n(Al)=7.8与碳黑混合,在流量80mL/min高纯N2中,于1450℃还原氮化2h便可合成出平均粒径在400nm的高纯六方相AlN粉体。     

模板法制备遗态Al2O3陶瓷的研究

以棉花为模板制备纤维状氧化铝陶瓷,并采用X射线衍射、扫描电镜和比表面积检测法对其微观结构及特征进行了研究。结果表明,制备得到的Al2O3成功地保留了植物纤维的结构。在不同的烧结温度下,得到的Al2O3具有不同的晶型,从低温到高温,获得的晶型从非晶态Al2O3→γ-Al2O3→α-Al2O3,物质稳定性逐渐提高。对比表面积和平均孔径的测定结构表明,不同的制备工艺对氧化铝陶瓷的比表面积和孔径影响很大。     

醇盐水解法制备纳米α-Al2O3粉体

以AlCl3为原料,用金属醇盐水解法制备纳米α-Al2O3粉体.采用TEM、X-射线衍射技术分别对所得产品性能进行表征.实验结果表明,所得到的氧化铝为纳米级粉体.X-射线衍射实验证明,产品为α相,用透射电子显微镜(TEM)测得粉体粒径为10～35nm,平均粒度为25nm,颗粒形状呈球形,粒子分散均匀.     

采用一种高能搅拌磨湿法制备纳米氧化铝粉体

研究用一种先进的高效能搅拌磨湿法制备纳米粒级的氧化铝(α-Al2O3)粉体。采用氮气吸附法测量不同研磨颗粒产品的比表面积,采用X射线沉降粒度仪、电超声粒度分析仪和扫描电镜测定和观察颗粒的粒径和形貌,采用X射线衍射法(XRD)进行晶形分析。结果表明,微米级给料在湿法研磨数小时后可得到一种平均粒径为70 nm和比表面积大于115 m2/g的纳米颗粒产品。经研磨α-Al2O3颗粒的晶体各主晶面均遭到不同程度破坏,但晶相仍为α相。另外,还发现,研磨过程中研磨氧化铝颗粒所需比能耗随着研磨时间的延长而增加,而能量利用效率迅速降低。     

碳酸铝铵热分解制备α-Al2O3超细粉

研究了以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料合成碳酸铝铵的工艺条件．在实验条件范围内，将硫酸铝铵溶液以低于1．2L．h－1的速度加入到碳酸氢铵溶液中，可合成碳酸铝铵；在其它操作条件下，获得的产物为γ－AlOOHγ－AlOOH升温过程中的物相变化次序为：γ－AlOOH→γ－Al2O3→δ－Al2O3→θ－Al2O3→α－Al2O3;而碳酸铝铵的相变次序为：碳酸铝铵→无定型Al2O3→θ－Al2O3→α－Al2O3碳酸铝铵转变为θ－Al2O3和α－Al2O3的温度均比γ－AlOOH低约100℃γ－AlOOH在1200℃煅烧1h方可完全转变为α－Al2O3，其颗粒尺寸为150um；粉体经1450℃、2h烧结相对密度为84.46％；而碳酸铝铵在1100℃煅烧1h就可完全转变为α-Al2O3，其颗粒尺寸为70um，粉体在相同的烧结条件下相对密度可达97.80％     

Low Temperature Synthesis of Single-crystal Alpha Alumina Platelets by Calcining Bayerite and Potassium Sulfate

Single-crystal alpha alumina (α-Al2O3) platelets were synthesized by calcining a powder mixture of bayerite (α-Al(OH)3) and potassium sulfate (K2SO4) at 900℃. The crystalline phase evolutions and morphologies of the samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and transmission electron microscopy (TEM). The synthesized samples mainly consisted of single-crystal α-Al2O3 platelets with a diameter of 0.5-1.5 μm and a thickness of 50-150 nm. Moreover, with 3, 5, and 8 wt% (referred to the obtained alumina) α-Al2O3 seeds adding into the powder mixture of bayerite and potassium sulfate, the average diameter of α-Al2O3 platelets can be reduced to 450, 240, and 220 nm, respectively. It is found that the sequence of the phase transformation is the bayerite (α-Al(OH)3) → boehmite (γ-AlOOH) →γ-Al2O3 →α-Al2O3. Further analysis indicated that K2SO4 can promote the phase transformation from γ-Al2O3 to α-Al2O3 and the formation of single-crystal α-Al2O3 platelets might be attributed to the liquid phase K3Al(SO4)3.     

碳酸铝铵法制备圆饼状α-Al_2O_3粉末

在碳酸铝铵法制备氧化铝工艺的基础上,通过加入晶体生长促进剂及改变热分解工艺等方法,有效控制了α-Al2O3颗粒的大小和形貌。结果表明:促进剂对α-Al2O3的相变过程影响很大,加入促进剂后使其相转变温度降低了200℃,至1000℃时已完全转变为α-Al2O3相;升温方式对α-A2lO3颗粒的形貌影响很大,将含促进剂的样品直接入高温炉煅烧时,倾向于形成六角片状颗粒;而先低温后高温煅烧时则会形成圆饼状颗粒。通过控制升温过程,可以控制得到粒径较小的圆饼状α-Al2O3颗粒,且分散性良好。     

pH对化学沉淀法制备纳米Al_2O_3粉体的影响

以硫酸铝铵、碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法,在不同pH条件下制备Al2O3的前驱体NH4Al(OH)2CO3,再经不同温度焙烧得到Al2O3粉体;利用扫描电镜、X射线衍射等分析手段对Al2O3粉体进行表征。结果表明,反应溶液pH的增大能降低Al2O3的相转变温度,但pH越大,所得到的Al2O3粉体越容易团聚;控制反应溶液的pH为9¹0,焙烧温度为800℃左右,可得到结晶度高的γ-Al2O3粉体,其平均晶粒径约为12 nm。     

高分子网络凝胶法制备纳米α-Al2O3粉体

用高分子网络凝胶法制备Ａｌ_２Ｏ_３粉体,通过网络的阻碍作用,阻止Ａｌ_２Ｏ_３的团聚,获得颗粒大小在 １０ｎｍ左右的α－Ａｌ_２Ｏ_３粉体,其煅烧温度比通常低 １００℃．     

工艺参数对α-Al_2O_3粉体性能的影响

以440℃预烧后的AlOOH或无定形Al2O3为原料,乙醇为分散剂,采用机械球磨和常压焙烧法制备α-Al2O3粉体,探讨矿化剂AlF3及机械球磨对α-Al2O3性能的影响,利用扫描电镜、X射线衍射、X射线圆盘式离心粒度分析仪等手段对α-Al2O3粉体分散性、颗粒形貌和物相进行表征。结果表明,焙烧后得到纯α-Al2O3相粉体,且随着AlF3用量的增加,α-Al2O3粉体的分散性变差,α-Al2O3的形貌由多维向二维转化,从而形成片状α-Al2O3;由于机械力化学及F-的作用,球磨4 h出现六方片状α-Al2O3,且随着球磨时间的延长,六方片状α-Al2O3数量增多,粒径增大。     

粒径及成型压力对α氧化铝粉体烧结行为的影响

以D50为0.171μm和0.432μm的α氧化铝粉为原料,采用不同的成型压力制得生坯,并在1450℃进行烧结,研究了粉体粒径和成型压力对α氧化铝粉体烧结行为的影响.D50为0.432μm的粉体,烧结活性较差,成型压力从100 MPa提升到300 MPa,生坯相对密度从54.1%增加到56.6%,烧结体相对密度从93.2%增加到94.9%.D50为0.171μm的粉体,烧结活性较好,成型压力从100 MPa提升到300 MPa,生坯相对密度从51.3%增加到53.8%,但烧结体密度始终在98.6%~98.8%之间,并未产生大的变化.结果表明,提升成型压力对Al2O3粉体烧结行为影响有限,减小粉体粒径、提高粉体烧结活性,才是提高Al2O3陶瓷密度、降低烧结温度的关键.     

非均相沉淀法制备纳米α-Al2O3/金属复合粉体

利用非均相沉淀法制备了平均粒径小于50 nm的α-Al₂O₃/W(Ni)复合粉体,并研究对比了纳米钨和镍对α-Al₂O₃相转变温度的影响。结果表明:纳米钨和镍的存在均可降低过渡型氧化铝向α型氧化铝转变的相变温度,但降低程度有所不同,含钨氧化铝于1000℃完成相变,而含镍氧化铝于1150℃完成相变;并且纳米第二相体积比越大,对相变温度的影响也越大。     

纳米氧化铝粉体的绿色合成及其物相转变控制研究

以氯化铝、碳酸钠为原料,采用直接沉淀法,并于500～1,200℃煅烧,制备纳米Al2O3粉体。然后用TiO2、BaO对纳米Al2O3粉体掺杂,控制其物相转变过程。通过X射线衍射仪、差式扫描量热仪和透射电子显微镜分析纯净和掺杂后的纳米Al2O3的物相转变过程。结果表明,直接沉淀法所得水合Al2O3,经500℃煅烧后可转变为纳米活性Al2O3,粒径约为10 nm;纯净和掺杂Al2O3样品经1,200℃煅烧2 h后均为纳米粉体,其粒径为40～50 nm;在较高温度下,掺杂氧化钡对Al2O3的物相转变具有强烈抑制作用,粉体直至1,200℃仍未转变为结晶良好的α-Al2O3物相;而氧化钛则对其物相转变有显著促进作用,在1,000℃时粉体的主要物相即为α-Al2O3,1,100℃之后粉体已完全转变为α-Al2O3。