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纳米二氧化钛粉体晶相控制实验研究 总被引:12,自引:0,他引:12
在水解-沉淀法制备纳米TiO2粉体的过程中,使用不同的沉淀剂获得了晶相不同的纳米TiO2粉体,使用混合沉淀剂,通过控制沉淀剂的比例,制备了晶相组成(金红石与锐钛矿比例)不同的纳米TiO2多晶粉体,采用相同的粉体制备工艺,不同的后续处理工艺,探讨了锐钛矿向金红石转变的相变温度,经分析研究后认为,水解-沉淀法制备的纳米粉体中的锐钛矿向金红石红转变的温度为500-800℃,完全转变的温度在800℃以上;纳米TiO2多晶粉体的晶相组成不仅与沉淀剂的种类,混合沉淀剂中沉淀剂的比例和粉体的煅烧温度有关,而且与粉体的后续处理工艺和粉体表面界面相的稳定性有关。 相似文献
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以钛酸丁脂为原料,CdS纳米晶为掺杂相,通过正硅酸乙脂水解,用溶胶-凝胶法制备(TiO2-CdS)/SiO2复合粉体。用DTA-TG、XRD和TEM对复合粉体进行表征。发现复合粉体中TiO2从无定型向锐钛矿型的相变温度大约为810℃,从锐钛矿型向金红石型的相变温度为900℃;添加少量的二氧化硅明显地抑制二氧化钛晶粒粒径的增大和相变。 相似文献
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不同介质中水热合成纳米TiO2粉体及其光催化性能研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以钛酸四丁酯为原料,采用水热法分别以蒸馏水、有机小分子化合物(正丁醇、丙二酸和乙二胺水溶液)和无机酸(HNO3、H2SO4和HCl)为介质合成了TiO2纳米粉体.通过XRD和TEM对所得TiO2粉体进行了表征,研究不同介质对所得TiO2粉体的晶相组成、颗粒尺寸及形貌的影响.结果表明:以蒸馏水为介质时所得锐钛矿TiO2的颗粒尺寸分布不均匀;有机化合物抑制锐钛矿型TiO2各向异性生长趋势的能力为:正丁醇>丙二酸>乙二胺;相同实验条件下,HCl、H2SO4及HNO3体系中分别获得金红石、锐钛矿及锐钛矿和金红石混晶TiO2.光催化降解甲基橙的研究表明,锐钛矿和金红石混晶TiO2的光催化活性要高于纯锐钛矿结构;纯金红石型TiO2的光催化活性最差. 相似文献
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采用溶胶-凝胶法,以水为溶剂,在低于70℃下直接合成纳米锐钛矿型TiO2溶胶,研究了反应温度、pH值对溶胶晶型、晶粒大小和稳定性的影响.以不同光照下对亚甲基蓝的降解,评价了溶胶的光催化活性.结果表明:较低pH值下溶胶中的TiO2出现了金红石相与锐钛矿相组成的混晶相,而pH值相对较高时则得到纯锐钛矿相TiO2;在紫外光、日光灯和太阳光下,与P25对亚甲基蓝的降解相比,同等条件下所制备的TiO2溶胶显示出更好的光催化活性;混晶相TiO2溶胶的光催化性优于纯锐钛矿相TiO2溶胶. 相似文献
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混晶结构纳米TiO2粉的光催化活性 总被引:15,自引:0,他引:15
以钛酸四丁酯为钛源制备混晶结构纳米TiO2粉,研究了纳米TiO2的光催化活性与颗粒晶相结构之间的关系.结果表明,当金红石相的质量分数少于18.53%,光催化活性随着金红石相的增多而降低;当金红石相的质量分数为18.53%-28.2%时,随着金红石相的增多,光催化活性逐渐增强,在28.2%附近具有最高的光催化活性,与纯锐钛矿结构纳米TiO2粉的光催化活性相当;金红石相含量继续增加,则光催化活性逐渐降低.适量金红石相的存在有利于锐钛矿相中的电荷分离,使光催化活性提高. 相似文献
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TiCl4水解条件对相转变的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
以TiCl4为原料控制反应温度为70℃可以制备出金红石相氧化钛粉体.沉淀物不经分离通过改变体系的pH值可以部分或全部转变成锐钛矿相氧化钛粉体,这种锐钛矿相粉体经700℃煅烧2h,可以全部转变成金红石相粉体.对氧化钛制备过程中的相转变进行了结构方面的解释. 相似文献
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纳米固体超强酸 SO42- /TiO2的氧敏特性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用溶胶-凝胶法制备了TiO2,再用浸渍法制备纳米固体超强酸SO42-/TiO2,用XRD、TEM、IR、XPS和比表面测量等方法进行表征。结果表明纳米固体超强酸SO42-/TiO2的粒径(≤30nm)比TiO2小,并且具有很大的比表面积,Ti4+离子与SO42-的结合形式为无机双齿螯合型结构,酸强度用乙酸乙脂合成模型实验测定,确定纳米SO42-/TiO2为超强酸(SO42-/TiO2脂产率≥H2SO4脂产率)。利用固体超强酸SO42-/TiO2和纯TiO2纳米粉体分别制作成厚膜型气敏元件,固体超强酸SO42-/TiO2氧敏元件的灵敏度和工作温度等技术指标均优于纯TiO2,还进一步讨论了其氧敏特性和结构之间的关系。 相似文献
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利用溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12粉体,采用差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜等技术进行表征,并探讨CaCu3Ti4O12粉体的烧结特性及电性能。结果表明,干凝胶经750℃低温煅烧可获得粒径分布较窄、平均粒径为80~100 nm的CaCu3Ti4O12粉体。CaCu3Ti4O12陶瓷在1 000℃时实现致密烧结,比固相反应法制备的粉体烧结温度降低100~200℃,具有较宽的烧结温区。溶胶-凝胶法制备的陶瓷经1 050℃烧结2 h,获得优良的电性能,相对介电常数为20 190,介电损耗为0.022,非线性系数为4.530。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2/Al2O3,考察了陈化温度及络舍比对TiO2/Al2O3比表面积及孔结构参数的影响。结果表明,TiO2/Al2O3平均粒径〈70nm,比表面积超过210m^2/g,平均孔径0.8-1.4nm。适当降低陈化温度及加络合剂有利于TiO2/Al2O3粒子的分散。Al2O3的存在提高了TiO2/Al2O3的热稳定性。 相似文献
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TiOSO4热水解法制备超细TiO2粉末光催化剂 总被引:4,自引:0,他引:4
采用TiOSO4热水解法制备超细TiO2粉末光催化剂,探讨了不同制备条件对光催化性能的影响,采用XRD、TEM、BET、TG-DTG-DTA对催化剂进行表征,初步说明TiO2光催化活性与其晶型、粒径大小、比表面等微结构的关系。实验结果表明,在160℃热处理下制备的TiO2粉末是球形和多孔型结构,比表面积约为170m^2/g,只有锐钛型单一晶相和无定型组成,颗粒平均粒径为20nm,其光催化活性与商业化Degussa P25 TiO2超细粉末相近。 相似文献
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以Span-80为调控剂,钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,采用低温水解-回流法制备了Fe-F共掺杂TiO_2介孔复合微球(Fe-F/TiO_2)。通过XRD、SEM、FTIR、TG-DTA、BJH和UV-vis DRS测试方法对样品进行了结构性能表征;以部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)为目标降解物,研究了Fe-F/TiO_2复合催化剂的光催化性能。结果表明,制得的Fe-F/TiO_2是由直径为10~15nm的纳米粒子堆砌而成的锐钛矿型介孔微球,其中Fe3+可以有效促进锐钛矿而抑制金红石相的生成,使其具有较高的热稳定性;比表面积、孔容积及平均孔径分别是145.11 m2/g、0.26cm3/g和6.23nm。在光降解HPAM的过程中,Fe3+和F-的协同效应可以提升材料的光催化性能,使FeF/TiO_2具有最高的催化活性。在紫外光及可见光条件下,0.1g的Fe-F/TiO_2降解100mL浓度为500mg/L的HPAM溶液120min,其COD去除率分别为81%和74%。 相似文献
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以乙醇为氧供体,四氯化钛为钛源,采用非水解溶胶-凝胶法制备多孔TiO2粉体,再经900℃氨气还原氮化合成多孔TiN粉体。利用XRD、SEM和BET表征粉体的物相、形貌及孔结构。结果表明,还原氮化产物为NaCl型立方TiN,颗粒呈球形团聚体,晶粒尺寸均匀,直径约30nm,同时具有平均孔径为22nm的介孔结构,孔容为0.18cm3/g,比表面积为34m2/g。循环伏安测试表明TiN粉体具有良好的功率特性,交流阻抗图谱显示其电阻较小,约为1.44Ω。恒流充放电测试表明TiN粉体的比电容达到81F/g,且能量密度随着功率密度增加而缓慢减小。由此可知,该多孔TiN粉体在超级电容器领域有应用潜力。 相似文献
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以Fe3+为铁源,采用控制结晶技术合成了纳米FePO4.xH2O,将FePO4.xH2O于500℃热处理4 h后得到纳米FePO4前驱体,然后通过碳热还原在不同温度下煅烧合成橄榄石结构的纳米LiFePO4/C样品.采用差热/热重、X射线衍射、扫描电镜、比表面测试、电化学性能测试等分析测试方法对纳米FePO4.xH2O、FePO4前驱体及不同煅烧温度下制得的纳米LiFePO4/C样品进行表征.研究结果表明,700℃烧结10 h合成LiFePO4/C样品的粒径在40~100 nm左右,比表面积为79.8 m2/g;700℃煅烧合成样品在电压2.5~4.2 V,倍率为0.1C、1C、5C、10C、15C时的放电比容量分别达到156.5、134.9、105.8、90.3和80.9 mAh/g,具有较好的倍率性能;样品还表现出较好的容量保持率. 相似文献
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以Cu(NO_3)_2·3H_2O和Ce(NO_3)_3·6H_2O为改性剂,采用溶胶-凝胶法制备Cu-Ce/TiO_2。探讨Cu-Ce负载量、Cu与Ce摩尔比和煅烧温度对Cu-Ce/TiO_2性能的影响。利用SEM,LPSA,BET和UV-Vis测试Cu-Ce/TiO_2的表面形貌、粒度分布、孔结构和光学性能。结果表明:Cu-Ce负载量3%、Cu与Ce摩尔比1∶1、煅烧温度500℃时,制备的Cu-Ce/TiO_2具有良好的光催化性能与湿性能。Cu-Ce/TiO_2呈近似球体,具有较好的均匀化和分散性,其粒径分布为1202.98~5364.48nm,其中d50为2437.57nm。Cu-Ce/TiO_2具有狭小瓶颈的"墨水瓶"型孔结构,其比表面积为105.55m2/g,孔体积为0.1200~0.1246mL/g,平均孔直径为3.44~4.02nm。Cu-Ce掺杂促使Cu-Ce/TiO_2内部形成新的能级,提高捕获e-和h+的能力,增强光子的利用效率,促使吸收边带发生红移。 相似文献
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Anwar MS Kumar S Ahmed F Arshi N Lee CG Koo BH 《Journal of nanoscience and nanotechnology》2012,12(2):1555-1558
Sphere-like rutile TiO2 nanocrystals have been synthesized by sol-gel method followed by hydrolysis of titanium tetrachloride in deionized water in the presence of ammonium hydroxide as hydrolysis catalyst. The as-prepared TiO2 nanoparticles have single rutile phase with average diameter approximately 26.4 nm. The results show that the temperature has a great influence on the particle size distribution and also crystalline phase (rutile) of TiO2 nanoparticles is consistent with the temperature. Characterization of the as-prepared nanocrystalline powder was carried out by different techniques such as powder X-ray diffraction (XRD), field emission transmission electron microscopy (FE-TEM) and Raman spectroscopy. 相似文献