成形条件对PAN初生纤维结晶及力学性能的影响

为了制备具有良好可牵伸性能的PAN初生纤维,利用XRD、纤维强伸度仪、SEM等手段,分析了纺丝液温度、凝固浴温度和喷丝速度对初生纤维结晶和力学性能的影响。结果表明降低纺丝液温度和凝固浴温度减弱了PAN初生纤维的结晶能力,其中凝固浴温度的作用效果更为明显,结晶度的下降有利于提高初生纤维的断裂伸长率,而不会造成断裂强度的降低。加快喷丝速度能促进PAN初生纤维成形过程中的拉伸变形,有效降低了初生纤维的纤度并提高了其可牵伸性能。     

湿法聚丙烯腈初生纤维表面沟槽的研究

湿法聚丙烯腈初生纤维表面存在沟槽,采用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)表征纤维表面沟槽形态,研究了纺丝液性质和凝固成型条件对PAN初生纤维表面沟槽的影响。结果表明:随挤出速率、凝固浴浓度的增大,PAN初生纤维表面沟槽变得更加明显,表面粗糙度增大;随纺丝液温度和凝固浴温度的升高,PAN初生纤维表面沟槽变浅,表面粗糙度减小;PAN初生纤维表面粗糙度随凝固牵伸先增大后减小。     

制备聚丙烯腈初生纤维干燥样品研究

通过干喷湿纺纺丝工艺制得聚丙烯腈(PAN)初生纤维,采用不同的干燥方法获得PAN初生纤维干燥样品,考察对比自然晾干、鼓风干燥和冷冻干燥3种方法分别对样品物理特征、表面形貌和内部结构的影响。3种干燥方法均会使初生纤维样品发生收缩,样品截面积和长度均减小,但是变化程度不同。并且3种干燥方法对PAN初生纤维表面形貌、结晶特征、二甲基亚砜(DMSO)残留量以及孔结构产生不同的影响。结果表明冷冻干燥对PAN初生纤维的影响最小,可以有效的保留PAN初生纤维的原始结构,可用于制备聚丙烯腈初生纤维干燥样品。     

牵伸对湿纺聚丙烯腈纤维性能的影响

研究了牵伸对湿纺聚丙烯腈(PAN)纤维性能的影响,发现初期形成的PAN纤维的应力-应变曲线是典型的非晶高聚物应力-应变曲线,随着牵伸的进行,纤维应力-应变曲线的屈服点逐渐消失;牵伸对湿纺PAN纤维的性能具有主要影响,随着牵伸倍数的提高,纤维的线密度、断裂伸长率下降,强度增加.     

聚苯硫醚气流牵伸丝的制备与热处理研究

利用纺粘非织造实验机制备了聚苯硫醚(PPS)气流牵伸丝,通过其DSC分析,确定了115℃为热处理温度；对热处理后PPS气流牵伸丝做DSC和拉伸性能测试,分析得出:随热处理时间的增加,冷结晶峰减小,玻璃化转变温度提高,熔点无明显变化；热处理可以大幅提高PPS气流牵伸丝结晶度；1800s热处理后,冷结晶峰很小,结晶度提高至48.81％；热处理后断裂强力先减小后增大,但均低于未处理样,而断裂伸长率则大幅减小.     

聚丙烯腈基初生纤维在牵伸过程中凝聚态结构变化的研究

利用XRD和拉伸恢复率等分析聚丙烯腈初生纤维在牵伸过程中凝聚态结构的变化规律,并得到初生纤维的玻璃化转变温度Tg。水洗纤维在水中的Tg为70℃,干燥后纤维在硅油中的Tg为90℃。纤维在90℃水浴中牵伸时,伸长率小于15%时为弹性形变,大于25%时为强迫高弹性形变,纤维的结晶度、晶粒尺寸和晶区取向度在伸长率小于45%时随牵伸倍数的增加而增加。纤维在90℃硅油中牵伸时,弹性形变和强迫高弹性形变比在水中小,纤维的结晶度和晶粒尺寸减小,晶区取向度增加。说明水对纤维起增塑作用,并且分子链的滑移和排入晶格使纤维无法恢复到拉伸前长度。     

干燥法制备聚丙烯腈初生纤维样品的研究

采用湿法纺丝得到聚丙烯腈(PAN)初生纤维,干燥后得到PAN初生纤维样品.利用电阻法确定初生纤维的共晶温度;获得初生纤维的冻干曲线;通过压汞法对初生纤维孔结构进行表征,并对比考察了鼓风干燥、自然风干和冷冻干燥对样品截面形貌的影响.结果表明:初生纤维的共晶温度为-55℃;鼓风干燥会使样品收缩,纤维间发生粘连,原有形貌被破坏;自然风干使样品的截面积和周长分别收缩了20.66%、10.67%,形状系数变化率为3.52%.而冷冻干燥时样品的截面积和周长仅收缩了1.21%、1.15%,形状系数变化率为1.13%.冷冻干燥有效地保留了PAN初生纤维的固有原始结构,可用于制备各种分析的样品.     

PAN纤维的结构对纤维强度的影响

分别采用纤维强伸度仪、乌氏粘度计、X射线衍射仪等测定了4种不同PAN纤维的抗拉强度、分子量、结晶度以及沸水收缩率.结果表明,拉伸速率对4种纤维的强度测试方法的准确性都有影响.在低速拉伸时,由于拉伸速率的增加使分子链段的松弛时间缩短,测试强度随拉伸速率的增加而升高;而在高速拉伸情况下,缺陷成为导致纤维断裂的主要因素,测试强度又随拉伸速率的增加而逐渐降低.在一定范围内,分子量越大、结晶度越高,PAN纤维的强度就越高;作为表征纤维中非晶含量的一项指标,沸水收缩率越大,说明非晶区的比例越大.因此应控制PAN纤维的分子量,提高纤维结晶度,降低纤维的沸水收缩率,从而为制备高性能的碳纤维提供优质原丝.     

凝固浴牵伸对PVA/PEDOT∶PSS共混纤维结构及性能的影响

为了改善PVA/PEDOT∶PSS共混导电纤维的导电性能及力学性能,在二级凝固浴中对纤维进行牵伸,制备出不同牵伸倍率下的共混纤维。使用红外光谱分析仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、高阻计和电子单纤维强力仪对共混纤维的结构与性能进行测试表征。通过对比牵伸前后共混纤维结构和性能的差异,探究凝固浴牵伸对PVA/PEDOT∶PSS共混纤维的影响。结果表明:牵伸后纤维表面褶皱与沟槽数量减少,纤维表面更加光滑;纤维的结晶度提高;纤维导电性能增强;纤维的拉伸断裂强度提高,拉伸断裂伸长降低。     

凝固条件对PBO初生纤维孔结构及拉伸强度的影响

研究了凝固浴条件对PBO初生纤维孔结构及拉伸强度的影响。结果表明：在考察范围内,随凝固浴温度的降低、凝固浴浓度的增大,初生纤维的孔体积总量减小,孔径分布范围变窄,优势孔的孔径分布峰数量减少,初生纤维的强度增大。随着凝固牵伸倍率（2～10）的增加,孔体积减小、优势孔的孔径分布峰数量减少;但当牵伸倍率大于10倍时,总孔体积和优势孔的孔径分布峰数量开始增加;初生纤维的强度则随牵伸倍率的增大而增长。     

致密化工艺对PAN纤维结构和性能的影响研究

在聚丙烯腈基碳纤维原丝纺丝过程中,在干燥致密化之前使用不同的油剂上油,干燥致密化不同的时间,制得PAN纤维。利用SEM、XRD、纤维细度仪、纤维强伸度仪等分别对PAN纤维的表面形貌、晶体结构、纤度、强度、断裂伸长率和体密度进行研究。结果表明油剂可以有效防止纤维变形、粘连、并丝和表面缺陷的产生;随着致密化时间的增加,PAN纤维晶面间距、晶粒尺寸和断裂伸长率变小,结晶度、强度和体密度变大,纤度不变;使用不同的油剂和浓度,最后得到的PAN纤维的性能不同。     

PAN湿法纺丝工艺与纤维性能相关性研究

用X射线衍射法研究了湿法纺丝过程中PAN纤维结晶结构的演变,通过测试纤维在成形过程中的沸水收缩率和强纤度的变化,并结合纤维的纺丝工艺,探究了纺丝工艺与纤维性能的相关性.结果发现,牵伸和脱除溶剂均可提高纤维的强度,牵伸可提高纤维的取向度和结晶度,干燥致密化可使纤维的取向结构和结晶结构稳定.     

浸渍整理对PAN预氧化纤维/芳纶复合滤料性能影响研究

通过以聚四氟乙烯(PTFE)乳液和三聚氰胺甲醛树脂(MF)为主的整理液对制备的针刺聚丙烯腈(PAN)预氧化纤维/芳纶复合滤料进行浸渍处理,提高其过滤性能。研究了浸渍处理对PAN预氧化纤维/芳纶复合滤料外观形态、透气性、拉伸性能、孔径和过滤性能的影响。结果表明,浸渍处理使复合滤料纤维表面形成膜状附着物,断裂强力有所提高,复合滤料透气性和孔径均有明显减小,孔径分布窄而集中;浸渍处理后的复合滤料对不同粒径微粒过滤效率均明显提高,其中对0.3μm和0.5μm微粒过滤效率分别达到65.87%和68.63%,提高最为显著,提高率高达98.94%和85.09%,对2.5μm微粒过滤效率高达98.66%。     

聚丙烯腈纤维热应力与碳纤维结构及性能的关联性

针对二元共聚聚丙烯腈（PAN）纤维的热应力和聚集态结构特点,借用差示扫描量热（DSC）分析、广角X射线衍射（WAXD）、红外光谱（FTIR）等表征手段研究了预处理阶段（180 ℃）纤维热应力变化与最终碳纤维结构及性能的关联性。实验结果表明：对于取向度较高,但热应力较大的二元共聚PAN纤维,在180 ℃进行适当的应力松弛处理有利于最终碳纤维力学性能的提高。进一步的分析表明,随着预处理阶段纤维热应力的降低,PAN纤维内部准晶区的取向度逐渐下降,而纤维的环化反应活化能明显降低,相对环化率逐渐增大,相应碳纤维中类石墨晶体的层间距呈现先减小后增大的趋势,类石墨晶体的堆叠厚度则是先增大后减小;与之对应的碳纤维的拉伸强度以及拉伸模量也呈现出先增大后减小的趋势。综合研究结果表明：对二元共聚PAN纤维进行适当的热应力松弛处理可有效改善最终的碳纤维结构参数,提高其力学性能。     

PAN/插层高岭石复合材料制备及静电纺丝性能

以二甲基亚砜为前驱体制备插层高岭石(K-DMSO),通过原位聚合制备聚丙烯腈(PAN)与K-DMSO的复合物,利用静电纺丝技术制备PAN/K-DMSO复合纤维膜。采用XRD,FTIR,TEM和TGA研究PAN/K-DMSO复合物的微观形态和热性能,并采用SEM,POM和拉伸试验机对其纤维膜的形貌和拉伸强度进行测试表征。结果表明:PAN/KDMSO中含有高岭石的内外羟基峰,表征层间距的d001值随PAN进入高岭石的层间而增大,部分高岭石被剥离形成厚度为2~5nm的片层结构分散在PAN基体中。K-DMSO的加入使PAN的耐热性提高,PAN纤维膜的直径减小,拉伸强度增加。PAN与K-DMSO的质量比为8∶1时,PAN/K-DMSO纤维膜的拉伸强度与PAN相比,在未处理,冷压和热处理的情况下分别提高了0.92,1.73MPa和1.96MPa。     

无卤阻燃聚丙烯腈纤维的制备及性能

为提高聚丙烯腈(PAN)纤维的阻燃性能,采用水合肼对PAN纤维进行直接化学改性的方式制备了阻燃PAN纤维,采用傅里叶变换红外光谱及X射线衍射对纤维结构进行了表征,利用差示扫描量热、热重分析对纤维的热性能进行了研究,通过极限氧指数仪及微型锥形量热仪对纤维的阻燃性能进行了研究,并对其力学性能进行了测试。结果表明,水合肼与PAN纤维反应生成了C=N键,改性后的PAN纤维的晶型发生了改变,结晶度下降,PAN的环化放热峰值温度下降约160℃,其阻燃性能及成炭性提高;改性后PAN纤维的断裂强度及断裂伸长率分别下降32.4%和30.6%,随着改性时间的延长,PAN纤维的阻燃性能显著提高,热释放速率(HRR)降低84.2%,且热释放速率峰值温度提高98.01℃。     

聚乙烯中空纤维膜制备及微孔结构的控制

通过熔纺-拉伸(MS)法制备了聚乙烯(PE)中空纤维微孔膜,并研究了纺丝牵伸比、拉伸速率及拉比率等对膜结构和性能的影响.研究结果表明PE中空纤维的结晶度和弹性回复率(ER,%)随纺丝牵伸比的增加而增大,且随着纺丝牵伸比的增大,PE中空纤维膜的微孔结构也增大;拉伸工艺对膜的结构和性能也有很大的影响,随着拉伸速率和拉伸比率的增加,PE中空纤维膜的透气率和孔隙率均增加.     

溶液特性对聚丙烯腈初生纤维凝聚态形成的影响

运用流变仪表征溶液特性,通过调节单因素凝固牵伸倍数制备不同聚丙烯腈(PAN)溶液的初生纤维,并结合X射线衍射、傅里叶变换红外、热机械分析仪对其进行分析研究。结果表明,凝固相分离过程中,溶液特性(即分子链运动能力)影响着初生纤维凝聚态的形成,相同外场下,分子链运动能力强的溶液形成的初生纤维凝聚态结构更规整,内部分子链类螺旋构象含量和结晶度均较高;溶液特性对凝聚态的作用程度会受到凝固牵伸倍数的影响,但改变凝固牵伸倍数不会改变此作用规律。     

陈化时间对干喷凝胶纺聚丙烯腈纤维结构和环化反应的影响（英文）

通过凝胶纺丝可以制备高度取向的聚丙烯腈(PAN)纤维及其炭纤维。研究了聚丙烯腈的二甲基亚砜(DMSO)和二甲基甲酰胺(DMF)溶液在干喷凝胶纺丝中的凝胶化过程对纤维结构和性能的影响,包括低温凝胶陈化时间对PAN纤维热牵伸比、纤维物理结构、力学性能及环化反应的影响。结果表明凝胶陈化前期(0-10天),纤维结构和性能变化较显著,且DMSO体系的变化较DMF体系更为显著;随着陈化时间继续从10天延长到40天,其影响较弱。随着低温陈化时间的延长,PAN纤维的最大牵伸比、强度、模量、结晶取向和结晶度逐渐增加,氮气下环化起始温度降低且反应焓变增加。     

聚偏氟乙烯融纺纤维的制备与表征研究

首先对聚偏氟乙烯(PVDF)树脂粉料性能进行研究,发现PVDF树脂切片熔点为169.6℃;其熔融指数随着温度的升高逐渐增大;在此基础上,利用双螺杆挤出机及后道纺丝设备成功进行了PVDF机械牵伸纤维的制备并对其进行表征,结果表明:PVDF单丝线密度可到9.6tex,随拉伸强度增大,断裂强度呈现增大趋势,断裂伸长则呈现先增大后减小的趋势,结晶度在一定范围内有增大趋势,同时牵伸有助于晶型从α相向β相转变。当牵伸倍数为5倍时,可获得断裂强度达29.8cN/tex的PVDF单丝。